火试金法测定废催化剂中铂、钯含量研究

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火试金法测定废催化剂中铂、钯含量研究

目前,对石油化工废催化剂以及汽车尾气净化 催化剂中铂、钯的测定,一般采用分光光度法、酸溶 法、原子吸收光谱法和 ICP-AES 法。 其中酸溶法存 在称样量少、溶样时间长、溶样不彻底等缺点;而分 光光度法使用有机试剂可能会污染环境,且操作手 续繁琐;电感耦合等离子体发射光谱法分析铂、钯, 具有简单、准确、快速的特点,但催化剂中金属基体 及处理中无机酸对测定结果有影响。因此电感耦合 等离子体发射光谱法并不适用于直接测定催化剂 样品中铂、钯的含量。 火试金法是分离富集试样中的贵金属的经典 方法,具有取样代表性好、方法适用性广、富集效果 好等优点,同时火试金法通过熔炼能有效除去试样 中的贱金属。本研究采用火试金法预富集催化剂中 的铂、钯,并在灰吹过程中加入银或金作为保护剂, 经硝酸-盐酸溶解贵金属合粒后采用 ICP-AES 法 测定溶液中铂、钯含量。 1 实验部分 1.1 主要试剂 无水碳酸钠(工业纯);氧化铅(分析纯);硼砂 (工业纯);二氧化硅(工业纯);淀粉(分析纯);纯银 (wAg≥99.99%);覆盖剂(1 份硼砂与 2 份无水碳酸 钠,混匀);醋酸(分析纯);盐酸(分析纯);硝酸(分 析纯)。 铂标准贮存溶液:1 000 μg/mL; 钯标准贮存溶液:1 000 μg/mL(钢研纳克检测 技术有限公司提供); 铂、钯混合标准溶液:分别移取 10.00 mL 铂标 准贮存溶液、钯标准贮存溶液于 100 mL 容量瓶中, 以 10%盐酸稀释至刻度,摇匀。 此标准溶液中每毫 升含有 100 μg 铂、钯。 1.2 仪器及参数 分析天平(感量为 0.1 mg);试金坩埚(材质为 耐火黏土);镁砂灰皿;试金用箱式电阻炉(最高加热 温度为 1 350 ℃)。 Agilent725-ES 系列全谱直读电感耦合等离子 体发射光谱仪(安捷伦科技有限公司)。 实验选定的 ICP 最佳工作条件为:RF 发生器的功率 1 200 W; 冷却气流量:0.5 L/min;辅助气流量 0.6 L/min;观测 高度:10 mm;积分时间:20 s。

1.3 实验方法 1.3.1 熔融 将配好料的粘土坩埚置于 950 ℃的试金电炉 中,升温 35 min 到 1 100 ℃,保温 20 min,将熔融物 倒入已预热过的铸铁模中,保留粘土坩埚以备用熔 融处理。 冷却后,铅扣与熔渣分离,将铅扣锤成立方 体。 1.3.2 灰吹 将 铅 扣 放 入 已 在 950 ℃试金 电 炉 内 预 热 30 min 的灰皿中,关闭炉门 1 min~2 min,将铅液表面 黑色膜脱去后, 打开炉门使炉温尽快降至 840 ℃。 关闭炉门进行灰吹,当合粒出现闪光后,灰吹结束。 将灰皿移至炉门口,稍冷后取出。 1.3.3 分金 用合粒钳取出合粒,锤成薄片,置于瓷坩埚中, 加入热硝酸,在 低温电热板上,保持近沸,蒸 发过 半,再加入 10 mL 王水,蒸至约过半,取下冷却,加 5 mL 盐酸, 转移至 100 mL 容量瓶中, 定容,ICPAES 测定。 1.3.4 标准曲线 分 别 移 取 0.00、1.00、5.00、10.00、20.00 mL 的 铂、钯标准溶液于 100 mL 容量瓶中,以 10%盐酸稀 释至刻度,摇匀。 在与试料相同测定条件下,测量系 列标准溶液的吸光度,以铂、钯的浓度为横坐标,发 射强度为纵坐标绘制标准曲线。 2 实验结果及讨论 2.1 配料比渣型的确定 火试金熔渣的渣型是以硅酸度来确定的。

硅酸 度等于 1 为中性渣,硅酸度大于 1 为酸性渣,硅酸 度小于 1 为碱性渣。 不同硅酸度的试验结果见表 2。 表 2 不同硅酸度试验 从表 2 可知, 硅酸度从 0.5 到 1.0 之间试验结 果没有明显变化。 该方法选择硅酸度为 0.75。 2.2 氧化铅用量的确定。 加入不同的氧化铅量的实验结果见表 3。 表 3 加入不同氧化铅对试验结果的影响 从表 3 可知,加入不同量的氧化铅,结果没有 明显变化,该方法选择加入 150 g 氧化铅。 2.3 铅扣大小对分析结果的影响 铅扣大小是影响分析结果的重要因素之一。 铅 扣大,灰吹时间长,容易造成分 析结果偏低;铅扣 小,金银捕集不完全。 本方法选择铅扣在 35 g~45 g 之 间。 2.4 熔样温度对分析结果的影响 试样进炉温度以 950 ℃为最佳。 温度过高,突 然反应产生的气体会使物料喷溅。 一般 35 min 升 至 1100℃,保温 20 min 出炉;炉温过低,熔融不完 全,会使熔渣与铅扣不易分离,造成分析结果不准 确。 2.5 灰吹温度条件 灰吹温度高时,铂不受影响,银和钯的损失增 大。 灰吹温度也不能过低,否则容易出现“冻死”现 象,以灰皿内壁出现少量结晶铅为最佳的灰吹条件。

2.6 干扰杂质试验由实验可知,大量基体铝和硅对试验结果几乎 没有影响,其他少量贱金属经过火试金的富集和分 离都进入炉渣中,不影响测定。 2.7 检出限 以实验建立工作标准曲线, 测定空白试液 11 次,以测定结果的标准偏差的 3 倍作为检出限。 测 得 铂、 钯的检出限分别为 0.052 μg/mL、0.016 μg/ mL。 能满足样品测定要求。 待测元素检出限见表 6。 2.8 精密度实验 为了考察本法的精密度,选取了 3 个催化剂样 品,按拟定分析方法进行精密度实验,实验结果见 表 7。从表 7 可以看出,本方法测定结果相对标准偏 差为 1.02%~2.58%。 2.9 加标回收率 选取 CHJ-3 试样按拟定分析方法进行加标回 收试验,实验结果见表 。

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