「漳州纯银回收」 从含银废催化剂中回收银和铼

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「漳州纯银回收」 从含银废催化剂中回收银和铼

「漳州纯银回收」 从含银废催化剂中回收银和铼
:。86.2%。。-93.2100。680。99.600。
1试验原料及工艺流程
原料为某公司生产环氧乙烷时的含银废催化剂,有价金属为银和铼,载体为1203,还有、02、20、203等,稀贵金属银和铼的含量分别为16·2‰和河北银浆回收0·1%。
根据物料情况,浸出前需对废催化剂进行活化处理,并将铼溶出,达到银和铼分离的目的,然后采用硝酸溶解银,工艺流程如图1所示。
图1从含银废催化剂中回收银和铼的工艺流程。1-
2结果与讨论
2·1铼的回收
2.1。1铼的溶解
含银废催化剂中银被各种助剂包裹,会严重影响银的浸出率,浸出前必须对含银废催化剂进行活化处理,以破坏各种助剂的包裹,使银能够参与反应或由于存在相邻基团而增加银各部分间的反应活性,提高银浸出率。本试验采用双氧水对含银废催化剂进行活化处理,同时双氧水还可以溶解废催化剂中的铼,反应产物是高铼酸,达到银和铼分离的目的。
将10含银废催化剂放人50玻璃反应釜
中,加人30浓度为1/的盐酸溶液,搅拌速率80/,加热至60℃,开始滴加双氧水,保温90,过滤。双氧水加人量对铼溶解率的影响如图2所示。
双氧水加入量
图2双氧水加入量对铼溶解率的影响
由于废催化剂中铼的质量为0·01,理论上完全溶解铼需要30%的分析纯双氧水0·02,但本试验中加人双氧水的目的还有活化作用,所以双氧水的实际用量比理论量高得多。在本试验条件下,双氧水用量为0·4时,铼的溶解就处于平稳丬犬以0〕一12]
2·1.2铼的精炼
本试验采用离子交换吸附回收铼,离子交换树脂采用哌啶树脂410,410是一种硅功能材料,将活性官能团嫁接硅基上,官能团负载量为1.0、1.2/「漳州纯银回收」,活性官能团能高选择性吸附滤液中铼,硅功能材料粒径为400終,孔径为15
将离子交换树脂装人有机玻璃柱中,将含铼滤液、洗液统一流过交换柱,铼被离子交换树脂吸附,然后解吸精炼“,吸附尾液中铼含量经分析检测为
0·0008%,铼的回收率为86·2‰。
2·2银的回收
2·2·1银的溶解
溶解铼过程中,稀盐酸会与微量银反应生成氯化银,将活化过滤后的含银废催化剂放人5银水回收0玻璃反应釜中,用碱调节一10,然后加人水合肼还原,过滤洗涤。然后再向玻璃反应釜中加人30去离子水,升温搅拌,搅拌速度80/,开始滴加硝酸,滴加完成后,保温90;冷却至室温过滤,用去离子水清洗滤渣4、6次,水洗液并人溶解过滤液中。
当采用硝酸溶解银时,硝酸的加人量对银的溶解速率起着重要作用;同时在双氧水溶解铼的过程中,由于助剂包裹的因素,双氧水也不能有效地将铼完全溶出,剩余微量的铼也会被硝酸溶解。
反应速率常数随硝酸量的增加及反应温度的升高而很快增大,提高硝酸质量和升高反应温度都可以提高银和铼的溶解速度。硝酸加人量对银溶解率的影响见图3,反应温度对银溶解率的影响见图4。
硝酸加入量儿
图3硝酸加入量对银溶解率的影响
反应温度/℃
图4反应温度对银溶解率的影响
由于废催化剂中银的质量为1.62,由于硝酸浓度不同,银与硝酸的反应就不同,理论上完全溶解银需要硝酸1.1左右,由于存在副反应,硝酸的实际用无锡银浆回收量比理论值要高。从图3可看出,硝酸用量为1.6时,银的溶解就处于平稳状态。
同时,本反应为放热反应,随着硝酸的加人,温度会逐渐升高,反应速率会逐步增加,由图4可以看出,当温度处于80℃时,银的溶解达到平稳状态。
2·2·2银的精炼本试验采用电沉积回收银,电沉积余液返回银的硝酸溶解步骤,实现水的循环利用。银电沉积装置中,极板均为导电玻璃。通过向过滤后的硝酸银溶液中添加表面活性剂、络合剂、支持电解质等,在电场作用下,爿向阴极移动,在阴极得到电子,被还原成银单质而在阴极上沉积下来[14刁5]。
在阴极玻璃上得到的是金属银颗粒,质量为1.51,银的直收率为93·21‰。经检测,银的纯度达到99·99‰,产品「漳州纯银回收」质量达到国家标准/4135一2佣2的要求。电沉积余液返回硝酸溶解步骤,银的总回收率大于99·6%。
采用双氧水溶解铼,通过哌啶树脂410吸附铼,铼的回收率可达86,2‰。
2硝酸用量1·6、反应温度80℃时,银的溶解趋于平稳,采用电沉积回收银,银直收率93·21%,电沉积余液返回硝酸溶解步骤,银总回收率大于99·6%,银产品的纯度达到99·99%。同时还实现了水的循环利用。

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