「襄阳银回收」 银残靶材的熔炼回收工艺研究

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「襄阳银回收」 银残靶材的熔炼回收工艺研究

「襄阳银回收」 银残靶材的熔炼回收工艺研究
银残靶材的熔炼回收工艺研究
尚维国,孙昊,郑云丰,赵岩,赵伟,陈帅,牛秀林
济源豫金靶材科技有限公司,河南济源
摘要:低辐射玻璃用银残靶材在熔炼回收时发现有较多浮渣,经分析研究发现浮渣主要为玻璃、23·2、、23。浮渣主要影响到木炭对银熔液中氧的吸附,从而致使银锭凝固时最终区域出现鼓泡。采用高除渣率的扒渣工艺,可以有效的解决木炭除氧问题。
溅射银靶材有较大部分应用于低辐射玻璃,银层能够反射90%以上的红外线[1],从而达到保温作用。溅射银靶材的用量较大,但多为平面靶材,利用率却只有25%左右,剩余的靶材需要重新回收。回收工艺一般为将银残靶材熔炼,再浇铸成合格的国标-99.99银锭。而在再熔炼的过程中发现银残靶材熔化后渣量较大,影响到铸锭质量。本文通过对比分析多种浮渣的处理方法,以改善铸锭质量。同时对浮渣成分进行分析,确定杂质的来源与影响。
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铸造技术
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实验流程:检验残靶材纯度,符合国标-99.99银锭要求。再将残靶材加入碳化硅石墨坩埚内熔炼,待残靶材熔化完后,加入木炭完全覆盖表面,待温度升至1100~1150℃进行浇铸。浇铸时均采用火焰保护浇铸[2],铸锭尺寸为295×145×90,熔液倾倒完后,在模具内进行扒渣处理。
在熔炼过程中加入除渣工艺,分别采用不除渣、
作者简介:尚维国1974-,甘肃天水人,工程师,总经理。主要从事贵金属加工方面的工作。电话:0391-,
-:163。
扒渣、造渣扒渣3种除渣方法进行实验。其中扒渣为熔液温度达到1050℃时[3],采用扒渣工具直接将熔液表面浮渣扒出。造渣扒渣为熔液温度达到1050℃时,采用草木灰或硼砂造渣,然后将浮渣捞出。
扒渣时将木炭捞出,扒渣「襄阳银回收」后将木炭重新放入。
表1实验数据及铸锭质量
序号银水回收除渣类型除渣率浇铸温度/℃
铸锭质量
1不除渣
1150
中心位置严重塌陷
1150
中心位置鼓泡
1150
收缩均匀
4造渣扒渣
1150
中心位置鼓泡
5造渣扒渣
「襄阳银回收」1150
中心位置鼓泡
2实验结果与分析
2.1实验结果
不除渣条件下,铸锭凝固时表面由于存在较多渣,导致火焰与银熔液无法直接接触,传递热量减少,表面的银熔液凝固速度增快,同时渣也起到异质形核的作用[4]。最终铸锭表面凝固时间短,未均匀的由边缘向中心逐渐凝固,而是周围急速凝固,在中
心区域大面积急剧向下收缩,最终塌陷,塌陷面积约
扒渣条件下,在较高的除渣率时,铸锭均匀收缩,最终无塌陷与鼓泡的情况。在较低的除渣率时,铸锭在边缘凝固时与高除渣率时收缩状况一致,但在最终中心区域开始鼓泡。出现这种情况的原因,经分析为银残靶材熔化完后浮渣在表面形成一层致密的膜,而这层膜阻隔了银熔液与木炭、空气的接触。由于银在熔化过程中会吸收大量的氧,而木炭会从熔融态的银中吸收氧,从而达到除氧的目的。而低除渣率时,浮渣未除净,仍旧可以在银熔液上形成一层致密的膜,降低了木炭吸氧的作用,导致凝固最终阶段氧气释放。同时从表2的氧含量数据可知,铸锭中心鼓泡时,氧含量一般较高。
银触点回收2实验铸锭氧含量数据
除渣类型
氧含量×10-4%
造渣扒渣
造渣扒渣
造渣扒渣条件下,无论低除渣率还是高除渣率,都出现与扒渣低除渣率一样的情况。经现场观察与分析,造渣时加入的草木灰,可以快速的将浮渣聚集,但是熔液表面仍旧不透亮。主要原因为草木灰的主要成分是碳酸钾,而碳酸钾的熔点只有891℃,低于银的熔点。草木灰加入后,可以聚集大量浮渣,但同时自身也会扩散至熔液内,同时碳酸钾的密度较低,漂浮在银熔液表面形成一层致密的膜,作用机理与上述浮渣基本一致。
2.2浮渣的来源
浮渣在高温下银熔融态多数为透明胶状,但上方漂浮有少量深色固态渣。而在浮渣捞出冷却后,多数呈灰白色,少量渣呈黄绿色,并且呈现玻璃状。但其强度更高、刚性更好、不透明。
银靶材在生产、回收过程中极少受到污染,而在溅射镀膜过程中,由于低辐射玻璃功能性膜层较多,与其他金属或化合物接触频繁。单层低辐射玻璃的膜层分别是、、、等,如图1。
图1低辐射玻璃的膜层结「襄阳银回收」构
可能接触并引入的杂质有普通玻璃、、、、。普通玻璃在1050℃温度以上时处于软化态。、、、在高温并与空气接触状态下,会形成各类型的氧化物。
在熔炼过程中,在高温下发生以下反应:
+2→23→+2
+2→23
在熔炼过程中,在高温下发生以下反应:
+2→23·23通过将这些化合物、混合物的性质分析发现浮渣的成分均由这几类物质组成。普通玻璃在高温处于软化态时,又融合进入了23·2,进一步提升了固态下玻璃的各项物理性能[5]。同时、23在高温下分别呈现黄绿色和棕色,但由于熔液发亮的缘故,而这两种氧化物的熔点远高于熔炼温度,观察下均为深色固态渣,在回收硝酸银浮渣凝固后,粘附进入浮渣内,出现黄绿色。
这些膜层化合物与基材玻璃应为溅射镀膜过程中沉积于银靶材溅射面。银残靶材表面经常出现撞击坑,应该为大颗粒杂质向银靶材撞击留下的痕迹。综合分析出现撞击坑原因为溅射室内洁净度较差。
2.3浮渣对熔炼工艺的影响
浮渣对熔炼的主要影响点有:①熔液内的氧含量变化;②浇铸成型阶段的凝固过程。
2.3。1熔液内的氧含量变化
在银的大气熔炼过程中,氧溶解度在银熔点附近达到峰值,随着熔液温度升高,进入排氧阶段,氧的溶解度随着温度升高而微量减少[6]。
通过本次实验发现,浮渣隔绝了木炭与银熔液的接触,从而使银熔液中的氧含量较高。
通过检测不同阶段银熔液内的氧含量,发现随着木炭与银熔液接触时间的增长,氧含量急剧降低,在5时达到最低值,如图2。
图2木炭除氧时间对氧含量的影响
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2.3。2浇铸成型阶段的凝固过程
从本次实验可知,如果对银熔液上漂浮大量浮渣不进行处理,在浇铸时大量浮渣进入铸锭,很快漂浮在表面,从而隔绝了火焰温度,导致银熔液快速凝固,由于银锭表面收缩速度过快,中心凝固速度慢,从而产生内部缩孔,导致银哪里回收中心区域塌陷。
如在熔炼过程中进行低除渣率的扒渣,则会影响到木炭除氧,导致在凝固最终阶段大量氧的释放,形成鼓泡现象,致使铸锭内部缺陷增多。
1银残靶材熔炼回收时生成「襄阳银回收」的大量浮渣,来源于银靶材溅射过程中基材与其他膜层材料。
2浮渣会阻隔木炭与银熔液的接触,从而使银熔液中的氧无法降低,最终影响到铸锭收缩效果。3采用高除渣率的扒渣工艺,可以使木炭与银熔液充分接触,从而降低银的含氧量,同时提升了铸锭质量「襄阳银回收」。

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