「今天现在多少钱一克」 由于络合物发生水解而析出常温下不溶于稀盐酸的氯化亚金结晶沉淀

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所属分类:金回收

「今天现在多少钱一克」 由于络合物发生水解而析出常温下不溶于稀盐酸的氯化亚金结晶沉淀

「今天现在多少钱一克」 由于络合物发生水解而析出常温下不溶于稀盐酸的氯化亚金结晶沉淀
第32卷第2期化学工业与工程技术32。2
王树军,刘明2
1。德司达南京染料有限公司,江苏南京;2。南化集团研究院,江苏南京
摘要:介绍了各种含金催化剂中金属的多种回收方法,并综述了各种回收方法的工艺特点及可行性。
关键词:金废催化剂回收
金是与人类关系非常密切的贵金属,广泛应随着化工行业的发展,工艺过程中含金催化剂用于电气、轻工、机械制造、建筑工业、国防工业等领的应用越来越多。如甲醇合成、乙烯氧氯化制备氯域,在我国贵金属材料的消费仅次于铂。金可以乙烯、一氧化碳低温变换、环己醇脱氢制环己酮等催催化许多化学反应,如水煤气变换、甲醇合成、芳香族硝基化合物变芳香族胺的加氢、醛及酮加氢变醇、收稿日期:作者简介:王树军1977-,男,江苏宝应人,大学本科,助
烯烃类化合物加氢及不饱和亚硝酸盐或脂加氢变工,现从事化工生产管理工作。
[19]赵天生,韩怡卓,孙予罕,等。近超临界条件下直接合[23],
化剂。含金催化剂有着共同的缺点,即易硫、氯中毒,热老化等,使得这类催化剂寿命短,再生困难,因而产生大量的失活催化剂。用后的废催化剂常年堆积,污染环境,若不充分回收利用这些金属及其化合物,将是一种巨大的资源浪费。回收利用这些失活的废催化剂,不仅有可观的经济效益,更重要的是保护了环境。
1金的回收
高活性氯化亚金是合成有机硅单体所用的特种催化剂[1]的重要组分。在氯化亚金存在下,卤代烃与硅粉直接进行气固相合成反应而制得有机硅单体。在反应中形成了失去活性的金盐、残余的硅粉及其他残余固体等,因而产生了有机硅催化剂废渣。这种废渣的含金量一般为20%~50%,具有较高的回收价值。废催化剂中的金主要以氯化亚金和氧化亚金的形式存在。此类催化剂只含有单一的金属金,因此回收方法相对简单。
1.1酸浸沉淀法
将废催化剂与稀盐酸混合加热,使含金组分完全转化为可溶的,过滤,在滤液中加入,发生反应形成沉淀。过滤,将滤渣进行洗涤、烘干,可得成品。该法所得产品产率
大于96%。反应式如下:
2++→2↓++2
1.2络合水解法
将废催化剂加入到和混合溶液中,发生反应,使催化剂中的含金组分可溶,反应后将滤渣除去,取滤液,加入适量的去离子水稀释。反应式如下:
+→[]2
由于络合物发生水解而析出常温下不溶于稀盐酸的氯化亚金结晶沉淀。析出的沉淀物经抽滤、洗涤、真空干燥,即可制得氯化亚金成品粉末。该工艺所得产品收率大于97.5%。
2金钯的回收
醇和2催32化加2氢2反应3。这2类2催化剂中主2要2是4金钯铂的
含金钯催化剂一般为系催化剂,主要用于合成氨工业、制氢工业的低温变换反应,合成甲
氧化物,其中和的质量占催化剂总质量的80%~95%,因此,这类催化剂质量的回收利用主要是指金和钯的回收及金、钯的分离。
由于金催化剂易硫中毒,废催化剂在回收之前需要进行预处理。预处理包括分拣机械杂质、水洗和高温焙烧等步骤,主要目的是去除有机物、脱硫以及使其中的氧化铂转化为酸难溶的晶型。经过预处理的废催化剂即可进入回收工序。回收主要采用酸浸法和氨浸法。酸浸法溶料彻底,回收率较高,但设备腐蚀较重;氨浸法具有很好「今天现在多少钱一克」的选择性,对设备的腐蚀也较酸浸法轻,但氨浸工艺对环境的要求较高。
强酸浸出,钯置换,是比较常见的一种回收方法[2]。该法利用硫酸溶液将废催化剂中的金属氧化物溶解,生成其硫酸盐溶液,再向其中加入钯粉,由于钯比金活泼,可将溶液中的金置换出来。达到金、钯分离的目的。其反应式如下:
2.1酸浸2置换4法342[3]
+→↓+3反应生成的金为海绵状沉淀,经酸洗、水洗后干燥得金粉。滤金之后的料液富含硫酸钯和少量的硫酸铂,利用其溶解度的差异,经蒸发浓缩,获得纯净的七水合硫酸钯。该法采用闭路循环,无三废污染,金回收率达96.4%,钯回收率达92.8%。所得产品海绵金达到国标4电解金标准,产品七水合硫酸钯达部级工业一级品标准。
2.2酸浸结晶法
王树军等含金废催化剂中金属的回收方法·41·
2.3酸浸沉淀法该法可以将废催化剂中的回收转化为氯化亚金[4],其原理是利用的难溶性实现2+与2+的分离。首先,用硫酸将预处理后的废催化剂溶解,而后加入及23的水溶液,使还原,产生沉淀,过滤得含的滤渣。反应式如下:
24+23+2+2→
2↓+324+24母液用碳酸钠沉淀,煅烧后得。将滤渣再溶解,再次沉淀,并进行过滤、洗涤、干燥等步骤得到精制的产品。用这种方法制得的符合1619—79工业一级品标准,制得的符合4372—84的标准,的回收率达95%,回收率达92%。
2.4氨浸沉淀法
该法是用氨将废催化剂中的金和钯浸出。将废催化剂加入碳酸铵溶液并通入氨气,形成金氨[]、钯氨[]络离子。在氨浸后的溶液中,加入亚硫酸铵并蒸氨,蒸氨的同时被还原。蒸发出的氨被吸收后可循环使用。其反应式如下:
2[]++→
2[]++2↑+25蒸氨后的溶液用稀调节值,可使沉淀析出,沉淀析出后老化,经沉降、分离、干燥,即得成品。反应式如下:
2[]+2+→↓+44+
将沉降出之后的溶液用碳化氨水使溶液中的钯以碱式碳酸钯的形式析出,经过滤、洗涤、焙烧等方法即得合格的活性氧化钯成品。制得的产品纯度大于95%,达到1「今天现在多少钱一克」620—79一级品标准,纯度达95%~98%,达到/
2572—94标准。
用氯化铵为络合浸出剂,回收废催化剂中的金和钯,制得活性氧化钯和硫酸金。和在氯化铵溶液中发生如下反应:
+2→+7用络合浸取和混合物时,氧化钯以形式全部进入溶液;仅少部分以进入溶液,大部分留在渣中;溶
液中的少量322+可用钯粉置换,从而达到金、钯分离的目的。除金后的溶液经冷却可得到不含杂质的322晶体。该络合物在无4+或4+很少的热水中水解后得到2,煅烧后可得活性。氯化铵浸取后的滤渣再用硫酸浸取,浸取液经浓缩结晶即可得到硫酸金。该「镀金含多少黄金」法具有硫酸、钯粉等原料用量少,和浸出率高均为96%以上,浸出剂可循环利用等特点。得到的产品质量符合3494—83标准,4·
52产品质量符合473—80标准。
3金铬的回收
金铬氧化物在有机合成中常用作高压氢化催化剂,如用于糠醛加氢制糠醇。这类催化剂的主要活性成分为亚铬酸金24,在高温条件下起到催化作用。该催化剂因具有工艺要求不高,成本低的特点,在国内被广泛应用。该催化剂使用一次便失活,每年产生的废渣量较大,因此对废金铬氧化物催化剂的回收再利用是十分重要的。
3.1焙烧酸浸法
由于焙烧过的氧化铬不溶于酸,利用这一性质,先将原料焙烧,所得样品加硫酸酸溶,留在沉淀中,而金以硫酸盐的形式进入溶液。将其过滤,滤液中和、浓缩结晶得胆矾·5晶体。
滤渣洗涤、烘干后加纯碱焙烧,发生如下反应:
+2→2+↑8
得到亚铬酸钠及碳酸钠的混合物,加硫酸酸化得及混合溶液,将其浓缩结晶得到可用于加工皮革鞣制的铬矾。该法工艺简单、成本低、见效快,金回收率可达92%,「24k和999哪个好」铬回收率可
达62%。
3.2氧化水浸法
废催化剂主要含,及二者紧密结合物,将其加入碳酸钠,在空气中氧化焙烧,反应式如下:
2·+4+3→
4+2+4↑9
将铬酸2钠溶224液233浓32缩后24,用342硫酸32酸化32,4将[27产]2生2[282的]3芒硝分
「今天现在多少钱一克」其中的三价铬被氧化为六价铬,生成易溶于水的铬酸钠,将焙烧物料冷却粉碎后用水浸取,使铬酸钠与氧化金分离。氧化金可用于生产硝酸金或金。离,生成的重铬酸钠溶液重结晶制得红矾钠24·22。该法23用量少,产品纯度较高。红矾钠收率达85%,纯度达98%。
4金钯的回收
乙烯氧化生产乙醛,一般用2,2作催分数2+为[292]++[810]%~2+92+%,镍2+的2质+量2分+数为2+122~131%。此化剂,这类催化剂中钯的质量分数为02%~08%,金的质量分数为20%~50%,还含有微量的银、铂、硅、碳。钯是重要的贵金属资源,因此,金钯催化剂有较高的回收价值。金钯的回收一般采用酸浸置换法。
将废催化剂用盐酸溶解,由于金钯在盐酸中溶解度不同,金的浸出率随着盐酸用量的增加而增加,将浸金液净化后直接结晶,可得产品。浸出反应中,钯富集在渣中,渣洗涤后,经氧化焙烧除去有机物和炭,然后用王水浓硝酸与浓盐酸按体积比1∶3的混合物浸出,再用钯粉置换,得到粗钯,提纯后可得到海绵钯产品。该产品纯度达99%。钯的回收率达98%,金的回收率达92%。
5金镍的回收
在油脂氢化制备固体油脂及高级特种润滑脂等过程中,要使用负载在硅藻土上的含金盐和镍盐的催化剂,但这种催化剂一旦被杂质“毒化”后,便失去活性。在这种废催化剂中含有大量的脂化油,可用溶剂萃取回收油脂后,再用稀硫酸处理废催化剂,将得到的溶液结晶分离,得到一种以硫酸金和硫酸镍为主要成分的混合盐。其中,金的质量
外,还含有少量的银、铂、钙、镁的盐类及其他杂质等。有机交换萃取法是回收该类催化剂中金镍的主要方法。
该法先将混合盐用水溶解并除去银、铂及机械杂质,再用脂肪酸皂萃取。由于脂「黄金上面的s925什么意思」肪酸萃取2+要求的值高于,因而当值较低时,优先被萃取出来而与实现分离。同样,由于,所要求的值比高,因而在萃取时,、等杂质离子也难以被萃取而达到进一步净化的效果。用浓硫酸分别处理上述已分开的含镍、含金相,在经过过滤、浓缩结晶、干燥等处理后,可以分别制得硫酸金和硫酸镍成品。所得产品金质量分数大于98%,镍质量分数约218%。产品质量达到部级标准。该工艺具有净化效果好,金、镍分离完全,工艺简便,收率高,产品纯度高及生产成本低等特点。
由不同的回收方法可见,含金废催化剂的回收主要有以下步骤:预处理—金属的浸出—分离—产品提纯。其中,浸出和分离是关键,因采用不同的浸出剂和不同的分离方法,而产生了不同的工艺。

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