「漳州钯碳回收」 等离子发射光谱法测定废钯催化剂中钯含量

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所属分类:钯回收

「漳州钯碳回收」 等离子发射光谱法测定废钯催化剂中钯含量

「漳州钯碳回收」 等离子发射光谱法测定废钯催化剂中钯含量
分析测试
等离子发射光谱法测定废钯回收催化剂中钯含量
赵礼民1,张岩2,张玉峰1,周英1,陈宏1
1。中国石油大庆石化公司塑料厂;2。中国石油大庆化工研究中心,黑龙江大庆
摘要:本文采用等离子发射光谱法测废钯「漳州钯碳回收」回收催化剂中钯含量,针对回收过程中钯的不同形式,采用基
体匹配法消除不同酸的干扰,选择了合适的分析谱线消除金的光谱干扰,方法简便,准确,回收率大
于95%,相对标准偏差小于4%。
关键词:等离子;钯;催化剂
乙醛装置所用的金钯催化剂由于杂质的进入上缓慢长春钯碳回收加热,煮沸20分钟后,取下冷却,移入25
造成失活,由于钯价格昂贵,其回收显得极为重要。容量瓶中,用无离子水稀释至刻度,待测定。
在回收过程中,需要根据钯的含量设计回收成本,2结果与讨论
预算回收效率。因此,准确测定「漳州钯碳回收」催化剂中钯的含量,2.1干扰的消除
是回收技术中必不可少的环节。和金共存的钯液,固态的纯钯,盐酸介质、硝
回收过程中钯的形态和形式变得多样化,有和酸介质、硫酸介质、碱性介质中的钯液中的钯,在
金共存的钯液,有固态的纯钯,有盐酸介质、硝酸分析中,主要存在的干扰有物理干扰和光谱干
介质、高氯酸介质、硫酸介质、碱性介质中的钯液。扰。
用分光光度法[1,2,3]测定,由于有大量金的存在会产2.1。1物理干扰
生严重的干扰,需要用萃取,离子交换,离子浮选,物理干扰是由于溶液物理性质的改变而引起
掩蔽等手段将其分离,手工操作繁琐费时,使用较谱线强度的变化。由于各种无机酸的性质不同,加
多的化学试剂,而且分离不够彻底。原子吸收法[4,5]入量不同,引起的酸效应不同。表2列出了钯
测定需要加入抑制剂消除化学干扰和电离干扰。340.458在不同酸度是的酸效应。
本文采用等离子发射光谱法,利用王水溶解固从表2可见,随着酸浓度的增加,元素谱线强
体样品,合适的分析线消除光谱干扰,基体匹配法度均下降,消除这类干扰最简单的方法为基体匹配
[6]消除酸的影响,酸碱中和处理碱液,测定各种形法。
态和形式中钯含量,操作简便,准确,可用于钯回2.1。2光谱干扰
收过程中的分析测定。光谱干扰是干扰中最重要的一种,它是由
1
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实验部分于待测元素的谱线跟其它元素的谱线不易分辨开
1.1仪器和试剂而产生的干扰。光谱干扰可以通过在谱线峰两侧扣
美国公司/全谱直读等离子体发射背景,选择合适的分析波长见表2来避免,当
光谱仪,其工作条件见表1。无法避免时,则用干扰系数法来进行校正。
氯化钯为光谱纯;高纯宁波钯碳回收盐酸,硝酸;二次无离钯催化剂中主要成分是钯和金,实验中发现
子水。1000/的使324.270的谱线强度显著增
标准溶液:准确称取1.6712氯化钯,稀酸溶大,而340.458则几乎不存在光谱干扰,因此
解,配置1000浓度为1000?-1标准溶液。选用340.458作为分析线,不必使「漳州钯碳回收」用干扰系数
1.2样品处理法。
准确称取经研细的催化剂样品0.5000,置于2.2方法的检出限
50烧杯中,加入13,3,放在电炉分别以含2%,5%3,5%24,
赵礼民:等离子发射光谱法测定废钯回收催化剂中钯含量139
5%4的试液做空白,重复测定9次,以其标准偏差的3倍作检出限,测得钯的检出限见表3。
表1测试宿迁钯碳回收条件
功率/频率/载气压力/积分时间/冷却气/·-1辅助气/·-1提升气
/·-1
.120。.51。6
表2不同无机酸的酸效应
酸种类3244
酸浓度体积分数/%
酸效应酸/酸0.980。900.830。930.850。710.790。670.450。860.800。68
表3各种基体中的检出限/?-1
基体仪器推荐值2%5%35%245%4
检出限0.0380。0120.0180。0260.023
表4精密度实验
基体测定值/?-1平均值/?-1相对标准偏差/%
2%7.9988。0128.0057。9878.0228。0178.0071。29
5%33.8973。9013.9263。8813.9723。9073.9143。19
5%240.6780。6920.7100。7060.6880。6910.6941。19
5%40.3590。3470.3480。3660.3650。3450.3550。95
表5回收率实验
基体原含量/μ加入量/μ回收量/μ回收率/%
2%8.0078。00015.6795。79
5%33.9144。0007.77296。37
5%240.6940。8001.48398。41
5%0.3550。4000.74597。18
2.3方法的精密度
分别在上述溶液中用不同钯含量的样品各6份
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