「氧化钯回收价格」 湿法分解.AAS法测定废钯碳催化剂中的钯

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所属分类:钯回收

「氧化钯回收价格」 湿法分解.AAS法测定废钯碳催化剂中的钯

「氧化钯回收价格」 湿法分解.AAS法测定废钯碳催化剂中的钯
第7卷第3期材料研究与应用1.7,。3
湿法分解。法测定废钯回收碳催化剂中的钯*
肖红新,岳伟,庄艾春,林海山,赖心,李颖,杨勇
广东省工业技术研究院分析测试中心,广东广州
摘要:用湿法处理样品,以{4-冒烟硝化除碳,甲酸还原、王水溶解样品,在盐酸介质中用
空气一乙炔火焰原子吸收光谱法测定废钯回收碳催化剂中的钯。结果表明,本法的回收率在98~102之
间,相对标准偏差小于3,与灼烧还原法、火试金法的测定结果一致。
关键词:钯碳回收催化剂;钯;测定;原子吸收光谱法
中图分类号:0652.1文献标识码:
钯碳回收催化剂是以活性炭为载体富含贵金属钯的钯标准储备溶液0.1/:称取0.1000
催化剂,广泛用于氧化、加氢和脱氢反应。每年因失纯钯于100烧杯中,加15王水,再加两滴
去活性钯碳回收而报废的钯碳回收催化剂高达数吨,从载体中回5氯化钠溶液,低温加热溶解,冷却至室温移入1
收钯具有显著的经济效益,准确测定钯碳回收催化剂中容量瓶,加50盐酸,定容,摇匀。
的钯可为回收和贸易提供科学的数字依据。钯的分1.2试验方法
析检测方法一般有分光光度法1]、荧光光谱法_2]、
1.2。1样品的制备
原子吸收法{]、催化动力学光度法]及—
将废钯回收碳催化剂样品在100℃左右的恒温箱中
法等。样品的前处理有湿法和火法,火法中的灼烧
烘干,烘干后用密封式磨样机磨成粉末。由于废钯回收碳
还原法耗时长、成本高,而铑试金法有铑的污染。本
催化剂粉末的吸水很强,需装入塑料密封袋,并存于
方法通过湿法处理样品,以4-。冒烟硝
干燥器中。
化除碳,甲酸还原,王水溶解,在盐酸介质中采用空
1.2。2样品的分解
气一乙炔火焰原子吸收法测定样品中的钯。
称取0.10.2样品于300锥形瓶中,用
1实验部分少量去离子水吹洗锥形瓶壁,摇晃润湿样品,加2
14-1硫酸溶液,置于电炉板加热至冒白烟,在
1.1仪器与试剂
冒烟过程中用滴管沿瓶壁逐滴缓慢加人浓硝酸至白
1.1。1测试仪器烟消失,等重新冒白烟后再缓慢加入浓硝酸,直至瓶
火焰原子吸收光谱仪北京瑞利分析仪器有限底样品黑色褪去,继续加热,直至白烟
「氧化钯回收价格」 湿法分解.AAS法测定废钯碳催化剂中的钯
冒尽,取下,冷
公司_3;钯空心阴极灯北京瑞利分析仪却,用少量水吹洗瓶壁至1,加10甲酸,加
器有限公司;电子天平精度:0.0001;密封式化热微沸10后,再加入12王水,加热溶解直
验制样粉碎机江西南昌华东化验粉碎机厂一100。至溶液至5左右,取下,冷却,移于00容量
瓶定容。待测定。
1.1。2试剂
分析纯盐酸、硝酸、甲酸,14-1硫酸溶液。
作者简介:肖红新】972,男,湖南邵东人,高级工程师。
第7卷第3期肖红新,等:湿法分解一法测定废钯回收碳催化剂中的钯203
1.2。3测定1.2。3.2钯炭回收方法绘制钯标准工作曲线
分别移取0.0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0钯标
1.2。3.1建立方法
准储备溶液于一组100容量瓶中,各加入5
按照工作曲线法创建原子吸收光谱仪测定钯含
盐酸,定容,混匀。在表1设定的条件下按照仪器提
量的方法,原子吸收光谱仪测钯的设置条件列于
示依次分别测其吸光度,得到一条钯标准工作曲线。
表1仪器的设置条件
1.2。3.3测定样品甲酸还原氧化钯,再以王水溶解钯,同时甲酸被氧化
绘制好钯标准工作曲线后,在相同的仪器设置分解。在1一5中测定样品中的钯含量。试
条件下测量样品溶液的吸光度,原子光谱吸收仪根验结果表明,溶液中残留少量硫酸和硝酸对测定结
据标准工作曲线自动「氧化钯回收价格」计算出钯的测定结果。果没影响,钯在1为1~10的介质中,测
定结果一致,我们选择在1一5的介质中
2结果与讨论测定。
2.5回收试验
2.1样品的制备在称好的样品中加入标准溶液,按照实验步骤
若单独采用湿法很难将废钯回收碳催化剂颗粒中的进行加标回收试验,试验结果列于表2。
碳去除,将废钯回收碳催化剂颗粒在磨样机中研磨5表2加标回收试验结果
左右,磨成粉末试样,再以冒烟+。2
硝化即可去除其中的碳。试验样品钯含量钯加入量测定钯总量回收量回收率
2.2不同溶解方法对测定结果的影响
1405.2100。0506.5101。3101.3
分别以单一的硝酸、盐酸、硫酸、高氯酸和王水
2】96.53。0225.929。498.0
溶解样品,均不能完全有效地溶解其中的钯;以高氯
酸和硝酸或王水混合冒烟,反应剧烈,容易爆炸,烟
由表2可见,加标回收率为98~101.3,回
尘也会飞出锥形瓶,造成钯损失;以硫酸和硝酸或王
收率高,说明该方法准确可靠。
水混合冒烟反应,也不能达到分解样品的效闵行钯碳回收果,因
2.6比对试验
此,采用这些溶解方法所得的测定结果均偏低。采用
硫酸冒烟,在冒烟过程中缓慢滴加硝酸硝化,再以甲分别采用本方法、火试金及灼烧还原法测定了
酸还原、王水溶解,即可完全分解样品。两个样品,测定结果列于表3。由表3可见,本法的
测定结果与火试金及灼烧还原法的结果一致。
2.3干扰元素
经04冒烟,03硝化后的样品,载体碳表3不同测定方法的检测结果
已被全部去除,只余微量共存金属元素。—
测定结果表明,溶液中的主要共存元素为16倍锡、
10倍银、1倍金及锰、钯、铑。通过添加干扰元素进行
干扰试验。试验结果表明,20倍以下的锡、银、锰、
钯、铑共存元素,对原子吸收测定钯均不存在干扰。
2.4溶液介质对测定结果的影响2.7样品的测定
样品经硫酸冒烟,冒烟干净,将硫酸赶除后,以按照试验方法及步骤测定两个样品,每个样品
204材料研究与应用213
分别测定6次,测定结果列于表「氧化钯回收价格」4。由表4可见,测于3。该法的检测流程短、测定结果准确。
定结果稳定,精密度高,相对标准偏差小于3。
表4试样的测定结果
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