「扬州钯碳回收」,选择性沉淀法从废催化剂中回收金属钯的研究

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「扬州钯碳回收」,选择性沉淀法从废催化剂中回收金属钯的研究

「扬州钯碳回收」,选择性沉淀法从废催化剂中回收金属钯的研究
第3期湖南冶金3
选择性沉淀法从废催化剂中回收金属钯的研究
湖南省冶金材料研究所,湖南长沙
摘要:提出了选择性沉淀法从废钯回收回收催化剂中回收金属钯的方法,给出了最佳制备工艺参数,回收
制备的金属钯粉达到国家标准要求,工艺简单,金属回收率「扬州钯碳回收」高,成本低,经济效益显著。
关键词:选择性沉淀;废催化剂;回收;金属钯
炼富集后再用传统的方法回收;湿法冶金法主要
1前言采用离子交换、电解、置换等工艺处理[2~5]。但这
些方法大多流程长、成本高、金属钯的回收率低;
金属钯是一种具有独特物理和化学性质的有些方法还处在试验室研究阶段,尚未实现工业
贵金属,它广泛用于新余钯碳回收化工催化、航空航天、微电化。本研究针对废钯回收类催化剂,采用选择性沉淀
子技术、废气净化及其冶金工业等多个领域。由法工艺回收金属钯,工艺流程简单,成本低,金
于金属钯的稀缺和昂贵,从失效的催化剂和金属属钯回收率高。现已投入工业生产,取得了良好
钯的各种废料中回收钯具有重大的经济效益和社的经济效益和社会效益。
会效益[1]。已经越来越受到人们的关注和重视。
目前,国内外有关研究机构和企业竞相开展2实验原料
从废催化剂中回收金属钯的工艺研究。从已提出
的方法来看,可分为火法冶金和湿法冶金处理两实验原料采用失效的催化剂,系石油
大类。火法冶金法是将含钯的废催化剂经高温熔化工中的催化加氢型催化剂。该类催化剂含钯
18湖南冶金第3期
030%~060%,另外还含有少量的金、银、铂、发,使焙烧产物钯回收灰中的钯富集到10%~
镍、钯等杂质金属,催化剂载体为椰壳活性炭。20%。试验证实:未经焙烧的废催化剂直接用盐
酸双氧水混合剂浸出时,浸出时间长,钯的浸出
3废催化剂回收钯的工艺流程率仅在50%左右。经过焙烧处理后的物料,采用
上述溶剂处理,浸出速度快,钯浸出率「扬州钯碳回收」大于95%。
废催化剂回收钯的工艺流程见图1。在焙烧过程中,焙烧温度必须严格控制,因
为钯在590℃就显著氧化,形成氧化钯,而氧化
钯是一种难溶于无机酸的化合物,即使王水也很
难溶解,氧化钯的形成会降低钯的浸出率。因此
焙烧温度不能超过590℃,实际焙烧温度
「扬州钯碳回收」,选择性沉淀法从废催化剂中回收金属钯的研究
控制在
550℃左右,焙烧时间15~2,可以有效防止回收钯碳公司
氧化钯的形成。
43盐酸双氧水混合浸出
图2、图3分别为-2系和-—
2系的-图。
图1从废催化剂中回收钯的工艺流程
4废催化剂回收钯的基本原理和工图2-2系-图25℃
从图2、图3可以看出,由于加入,产生
41干燥络合反应,水溶物的稳定区域明显增大,金属及
由于废钯回收催化剂极易吸水,如果直接焙烧,不其氧化物的稳定区域大为减小。这就是废催化剂
仅会大大延长焙烧时间,同时会使焙烧炉中的气金属钯盐酸氯化浸出回收的理论依据。
氛恶化,影响焙烧效果。因此在焙烧之前需增加传统方法采用王水溶解钯,反应如下:
预干燥处理工序,以除掉废催化剂中的大部分吸3+12+23
附水。干燥箱的温度控制为100~110℃,干燥时324+2+421
间2~3。10649,反应生成的很易与空气
42焙烧中的氧反应,氧化成2。因此,王水法溶解钯
焙烧主要有两方面的作用:一是除去废催化的过程常常释放出刺激性很强的有毒气体2,
剂中的有机物,因为这些有机物和炭会阻碍下步严重污深圳钯水回收染环境,对人体健康极为不利。
工序中钯与盐酸的充分接触,并影响其浸出反应从钯溶解反应的热力学、动力学综合分析,同
速度;另一方面是使废催化剂中的部分炭氧化挥时考虑环境保护,本研究提出了不用王水溶解钯,
第3期谭柯:选择性沉淀法从废催化剂中回收金属钯的研究19
2+也可形成相应的氨络合离子,一起留在溶液
生成3、3而沉淀出来。为使酸浸
液中的钯尽可能都转变成可溶性的络离子,氨水
必须过量,达到85~9。为加速3、
3沉淀,溶液温度升至70~75℃。由于反
应生成的3、3沉淀本身是一「扬州钯碳回收」种
凝聚剂,在其絮凝沉淀的同时,具有吸附作用,使
同时产生的微量3、2等共沉淀
而除去。终点时,可用硫氰化钾检查溶液中的
3+,应无显色反应,除银、铂后的溶液中3+
和3+的含量均小于001,银、铂的去除率
大于98%,氨络合钯的络合反应式为:
图3-—2系-图24+64342
25℃,[]1+24+62
45酸化沉钯
改用盐酸和双氧水搭配组成混合溶剂溶解钯的浸氨水铬合除铂、银后的溶液,除二氯四氨络
出工艺过程的反应式为
,:亚钯[342]外,还含有少量的金、钯、镍
+4+2224+222等杂质离子。酸化除钯的原理是:加入稀盐酸,与
21323,由2值可知,2式比1式二氯四氨络亚钯反应生成不溶于稀盐酸的二氯二
更易进行,试验证明,反应2的速度非常快。氨络亚钯黄色沉淀,而金、镍、钯等络合离子与
考察反应2必然存在下面一种趋势:盐酸反应生成相应的可溶性盐酸盐,留在溶液中,
22+222+23经过滤洗涤,达到钯与金、钯、镍的选择性沉淀
3051,比较2和3式的值可分离。在酸性介质下,二氯四氨络亚钯与稀盐酸
知,3式的反应趋势远小于2,为防止反应产物的反应式为:
氯气对环境的污染,需控制22的浓度和盐酸342+2322↓
浓度,将反应3控制在最小的限度内,试验证实,+24
只要条件选择适当,就可控制只有钯的溶解,而过程的控制方法为,将除银、铂后的滤液移
没有氯气的逸出。至沉淀槽中,边搅拌边慢慢滴加6盐酸,直至
试验过程,加入盐酸与双氧水的混合溶剂,物终点1~2时,停止滴加,静置,过滤,二氯
料与溶剂固液比为1∶4,反应温度控制在70~80二氨络亚钯的沉淀用去离子水反复洗涤3~4次。
℃,加强搅拌,浸出时间1,金属钯的浸出率达46水合肼还原成钯粉
到95%~98%,银、铂、金、镍、钯等杂质与盐将粗制二氯二氨络亚钯沉淀重复用氨水络合
酸发生反应同时进入溶液,椰壳活性炭载体因不和盐酸酸化再沉淀净化提纯,经二次提纯后的钯
溶于盐酸而留在浸渣中得以与钯分离。盐,用蒸馏水调成浆液后「扬州钯碳回收」,加入氨水,并在搅拌
44氨水络合下缓慢滴加分析纯的水合肼24·2还原。
氨水络合的作用反映在两个方面,一方面使因水合肼是一种强还原剂,因此,还原反应很容
氯亚钯酸与氨水反应生成二氯四氨络亚钯,便于易进行,待反应终点后溶液加热到80℃左右,以
后续酸化沉钯,另一方面是使浸出液中的部分杂使生成的钯粉与反应生成残液分离,过滤后,用
质银、铂除去[8]。蒸馏水反复洗涤钯粉,至洗液中性止。
在碱性条件下,亚钯盐溶于过量氨水中,形水合肼还原反应式为:
2+2+2+
成可溶性的[34]离子,、和5322+24·2+24
11111
11111
20湖南冶金第3期
→5↓+22↑+104+32还原钯粉的化学成分见附表。从附表可以看
产出的钯粉装入瓷盘,放入烘箱内120℃恒出,用此方法生产的还原海绵钯粉达到了国家标
温干燥6,冷却后包装成品入库。准1420-89-2牌号规定要求。
附表还原钯粉的化学成分%
回收产品≥
国家标准≥9995≤002≤002≤002≤002≤0005≤0005≤0005≤0005≤0005≤0005≤0005
5结论[2]孙锦宜废钯回收催化剂的回收技术[]金陵石油化
[3]李年,等从生产乙醛废催化剂渣中回收和
剂,工艺流程简单,技术可靠,无环境污染。
2选择性沉淀法工艺可以有效实现金属钯
[4]张方宇,等废催化剂中钯的回收[]贵金属,
与杂质金属和炭的分离,钯的回收率大于98%,
纯度大于9995%,达到了国家标准-2牌
[5]姚红,等从废催化剂-23中提取钯[]
3「扬州钯碳回收」本工艺适合处理各种含钯废催化剂,处[6]黎鼎鑫贵金属提取与精炼[]长沙:中南工业
会效益。[7]霍宁有机合成,第三集[]科学出版社,

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