「钯炭催化剂回收价格」 ICP-OES测定选择性加氢催化剂中的铂、钯含量

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「钯炭催化剂回收价格」 ICP-OES测定选择性加氢催化剂中的铂、钯含量

「钯炭催化剂回收价格」 ICP-OES测定选择性加氢催化剂中的铂、钯含量
第48卷第3期当代化工。48,。3
-测定选择性加氢催化剂中的铂回收、钯含量
廖奕鸥,单红飞,赵素云,倪雪梅
沈阳三聚凯特催化剂有限公司,辽宁沈阳
摘要:选择使用微波消解仪法消解选择性加氢催化剂样品,结合电感耦合等离子体収射光谱仪
-测定选择性加氢催化剂中的、元素含量。系统考察了微波消解法消解样品条件,优化了电
感耦合等离子体収射光谱仪-的工作条件,采用内标校正标准工作曲线法,建立了-法测定
选择性催化剂中、元素含量的分析方法。结果表明,以8硝酸和2氢氟酸体系混合酸体系,微波
消解法能够充分消解选择性加氢催化剂样品;测定选择性加氢催化剂中含量:6.489~6.703/、含量:
14.85~15.31/;相对标准偏差分别为铂回收:1.216%、钯:1.217%;样品加标回收率分别为:
99.25%~101.26%、:99.58%~102.24%。-测定方法用于可以应用于选择性加氢催化剂中、元
素含量的测定,分析快速,结果准确,已应用于生产分析中。
关键词:铂回收、钯;电感耦合等离子体収射光谱仪;选择性加氢催化剂
6.489~6.703/,14.85~15.31/;
1.216%,1.217%;99.25%~101.26%,
99.58~102.24%,。-
催化重整是在催化剂的作用下,直链烷烃环化中、选择性较好、催化活性较高,因此烯烃的加氢
脱氢生成环烷烃,环烷烃脱氢生成芳烃,正构烷烃反应収生在Ⅷ族金属催化剂的表面[3]。近几年来,
异构化生成异构烷烃主要工艺流程之一[1]。可以获国外已经有使用贵金属催化剂选择性加氢脱除重整
得高辛烷值汽油组分,副产氢气和少量液化气。随生成油全馏分中烯烃的工艺技术公司的
着人们环保意识的不断提高,世界各国的环保法工艺和的工艺[4]。由于系催化
规中对油品质量要求也越来越严格。使得重整生剂加氢活性高、寿命长、反应条件缓和,更好的避
成油中芳烃含量增加的同时,要求烯烃含量也相免了双烯烃聚合结焦。目前,采用的贵金属选择性
应增加[2]。选择性加氢催化剂不但用于催化重整生加氢催化剂以氧化铂或二氧化硅为载体,以铂回收、钯
成油中的苯馏分的选择性加氢脱烯
「钯炭催化剂回收价格」 ICP-OES测定选择性加氢催化剂中的铂、钯含量
烃,还可应用于等贵金属为活性组分[5]。由于铂回收「钯炭催化剂回收价格」、钯的价格昂贵,
半再生重整生成油全馏分和连续重整生成油中的催化剂中铂回收、钯含量高;催化剂成本会大幅上升,
馏分和全馏分的选择性加氢脱烯烃。由于Ⅷ族贵金属铂回收、钯含量偏低,会影响催化剂的使用性能。
金属其特殊的电子结构和性质,对氢的吸附强度适因此,在生产过程中严格控制选择性加氢催化剂中
剂检测分析工作。-:。。
第48卷第3期廖奕鸥,等:-测定选择性加氢催化剂中的铂回收、钯含量653
铂回收、钯的含量,精确测定铂回收、钯含量具有重要意义。中进行消解。待消解完全后,向消解罐中加入2
微波消解技术是利用微波所产生的交变磁场作高氯酸置于赶酸器进行赶酸。冷却后将溶液准确的
用下,使极性分子随高频磁场交替排列,导致极性转移到容量瓶中,加稀硝酸稀释至刻度,摇匀。选
分子高速震荡[6],从而使样品和试剂収生快速、激择表1的工作参数,用-测定待测液中铂回收、
烈的物理、化学反应,缩短了样品处理时间。与常钯含量。
压电加热溶解相比,微波消解不仅缩短了样品处理表1电感耦合等离子体原子发射光谱仪
时间,而且实现了最少的酸用量,最低的背景值及-的工作参数
完整的回收率等传统样品处理方法无法比拟的优
[7]参数/
点,已经广泛的应用于各种样品的分解处理。贵/·-1/·-1/
金属铂回收、钯的测定方法有很多,采用分光光度法,数值11500.
虽然有不少灵敏特效的方法[烟台钯碳回收9-12],但都须事先严格
分离,分析周期长,难以满足实际要求。采用原2结果与讨论
[13]
子吸收光谱法,在贵金属元素分析中以其操作2.1样品消解方案的选择
简便、快速、准确,得到了广泛地应用。但测定采用微波消解进行消解样品实验。由表2可知,
微量及痕量金属时该法线性范围较宽,干扰严重,采用10硝酸体系微波消解35后,未完全溶
[14]
检出限高。近年来,采用-光谱法测定贵解;而采用9硝酸+1氢氟酸、8硝酸+2
[15-18]
金属含量有了广泛的研究和应用,具有共存元氢氟酸体系消解样品完全「钯炭催化剂回收价格」。
素包括基体元素干扰小、检测限低、精度高、浓表2消解方案的比较
度的测定线性范围宽、等优点。2
-消解消解温消解功消解时
本实验利用微波消解法和光谱仪结合加入酸体系现象
方案度/℃率/间/
起来,不仅缩短传统溶样的周期、简化步骤,还弥
110硝酸未完全溶解
补电加热法溶样的不足。在保证分析准确度和精密
29硝酸+1氢氟酸完全溶解
度的前提下,提高了工作效率。建立了选择性加氢
38硝酸+2氢氟酸完全溶解
催化剂中铂回收、钯含量的测定方法。同时对消解样品
条件进行了分析,选择了最佳的仪器条件,考察了2.2检出限线性方程、相关系数、线性范围
该方法的精密度、准确度,证明该方法简单、准确、在所选的仪器工作条件下,测定混合标准溶液,
快速。绘制标准工作曲线,线性范围和线性相兲系数见表
1实验部分,由表可知,曲线的相兲性好,同时,对试剂空
白溶液进行10次平行测定,按照规定计算
仪器及试剂
1.1各元素的检出限3,结果表明,该仪器
美国热电公司电感耦合等离子体光谱仪
检出限低。
7200,其工作参数见下表1;上海新仪微波
表3铂回收、钯元素线性回归方程、相关系数及检出限
化学科技有限公司微波消解仪-型;3
梅特勒-托利多分析天平104;北京湘顺源科,
技有限纯水机超纯水,电导率为18.20μ/;载
线性范围/检出限/
元素线性回归方程相兲系数-1-1
气为氩气,纯度大于9氧化钯回收9.999%;浓硝酸优级··
纯;氢氟酸优级纯;高氯酸优级纯;国家有205.85-1.060。~200.00003
色金属及电子材料分析测试中心铂回收、钯标准溶液1373.85+9.740。~200.00002
1000/,50;采用移液枪,以2.00%的稀硝
2.3标准工作曲线的建立
酸逐级稀释配制浓度为5、10、20/铂回收钯混合标
配制铂回收、钯混合标准溶液,标准系列浓度为0、
准溶液。
51020/
1.2方法、、,以铂回收、钯元素浓度为横坐标,其
将样品研磨成细粉,放入干燥的称量瓶中,用测定强度为纵坐标,绘制标准曲线如图1。
铂回收标准工作曲线中相兲系数为0.;钯
烘箱110±5℃干燥2,精确称取样品质量1
约0.4,精确至0.0001,至微波消解罐中,标准工作曲线中相兲系数为0.,可以满足
加入8浓硝酸和2氢氟酸。放入微波消解仪分析要求。
铂回收、钯元素是可行的
表5样品加标回收率
本底值/加入量/测定值/
测定元素-1-1-1回收率,%
6.70339。68199.25
15.31318。29799.58
6.。.84
15.31621。32100.23
6.。.26
图1铂回收、钯元素的-标准工作曲线15.31924。.24
2.6应用
采用已建立好的-分析方法对9批次选
2.4不同消解方案的影响
择性加氢催化剂样品进行分析测试,结果见表6。
在选定的分析条件下表1使用-光
谱仪对2.1的两种消解方案的样品进行分析检测,表6样品分析测试结果
由表4可知采用9硝酸和1氢氟酸体系微波
含量/相对含量/相对
批次-1-1
消解后测得铂回收、钯含量较标准值偏低,相对误差分·误差,%·误差,%
别为铂回收:-25.87%~-24.9%、钯:-12.89%~-12.04%。16.358-0.6615。13-0.46
而采用8硝酸和2氢氟酸体系微波消解后,26.369-0.4815。220.13
平均测得铂回收、钯含量与标准值吻合,相对误差分别3钯碳回收公司6.4100。1615.240。26
46.4020。0315.18-0.13
为铂回收:-4.54%~-4.24%、钯:-0.99%~0.72%。确定8
56.356-0.6915。260.39
硝酸和2氢氟酸体系消解样品作为测定铂回收、
66.358-0.6615。17-0.20
钯两种金属元素含量的前处理方法。
76.4220。3415.250。33
表4三种消解方案比分析结果86.4290。4515.290。59
测得值/·-1相对误差,%
消解方案69
由表可知,通过对批次选择性加氢催化剂
5.24613。35-25.06-12.17样品进行分析检测中铂回收的相对误差范围在
25.18913。24-25.87-12.89-0.69%~0.03%、钯的相对误差范围在
5.25713。37-24.9-12.04-0.46%~0.59%。说明-测定方法可以应用于
6.68215。05-4.54-0.99选择性加氢催化剂中铂回收、钯元素含量的测定,结果
36.70315。31-4.240。72准确,幵且应用于生产分析中。
6.69515。18-4.64-0.13
方法准确度实验
2.5本文讨论了采用微波消解仪消解样品时消解体
准确度是在一定实验条件下进行多册测定的平
系的选择,确定了混酸体系幵结合电感耦合等离子
均值与真值相符合的程度。在一般定量分析实验中
体原子収射光谱仪技术,建立了选择性加氢催化剂
均需要验证准确度,一般以回收率实验进行验证[19]。
中铂回收、钯元素的测定方法,进一步探索了不同的混
分别称取一定量管理样,在确定的以8硝
合酸体系的微波消解方法溶解催化剂样品的效果。
酸+2氢氟酸混合酸体系进行微波处理,配制试
结果表明,利用微波消解法以8硝酸+2氢氟
液,移取一定体积试液后分别加入铂回收3~9/、钯
酸混合酸体系可以在较高压力和温度的状态下,使
3~9/标准溶液,按2.2的操作,计算方法加标
样品消解完全,加快消解的速度,减少样品的损失。
回收率,结果见表5。
该方法具有用酸量少、污染损失小、操作简便快速
由表5可知,方法回收率分别为铂回收99.25%~
的优点。同时使用电感耦合等离子体原子収射光谱
101.26%,钯99.58%102.24%;回收效果好。说明
仪对消解完全的样品中的铂回收、钯元素检测线性范围
微波消解-法测定选择性加氢催化剂中
宽、检出限低、抗干扰性好、灵敏度高、重现性好
第48卷第3期廖奕鸥,等:-测定选择性加氢催化剂中的铂回收、钯含量655
[11]郑文英,李君,房勇,等。硫氰酸钾光度法测定金精矿冶炼污酸中铼

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