「镇江钯碳回收」,双波长等吸收法测定双氧水用废催化剂中钯的含量

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「镇江钯碳回收」,双波长等吸收法测定双氧水用废催化剂中钯的含量

「镇江钯碳回收」,双波长等吸收法测定双氧水用废催化剂中钯的含量
第36卷第1期1.36,。1
双波长等吸收法测定双氧水用废催化剂中钯的含量
韩守礼,郭俊梅,谭文进,贺小塘,李琨,李勇,刘文,吴喜龙,王欢,赵雨
贵研资源易门有限公司,贵研铂回收业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明
摘要:建立了双波长等吸收法测定双氧水用废催化剂中钯含量的方法,优化了测定条件,与/
钯的选择性好;测定样品中251.6~5563.9/的钯,相对标准偏差,22为0.387%一0.795%,
允许差3为6~78/,相对允许差为1.2%~2.3%;样品加标准回收率99.35%~100.55%。测定结果
关键词:分析化学;双波长等吸收分光光度法;双氧水用废催化剂;钯
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。251.6~5563.9/
36-78/,1.2%~2-3%,。
99.35%-100.55%。
双氧水是一种重要的化工产品,广泛用于造纸、该催化剂以氧化铂为载体,当其永久性中毒后成为
食品、纺织、水处理、化学合成和分析等领域[¨。铂回收族金属二次资源废料】。我国双氧水行业每年更
在我国500万吨/年双氧水产量中,95%以上采用氢换的废钯回收催化剂约800,大量的钯需要进行回收利
化法制备,在此制备过程中需要用到大量钯催化剂。用。由于每批次物料钯回收量大,且钯的含量和价
第一作者:韩守礼,男,高级工程师,研究方向:贵金属冶金、分析应用。—:163。
贵金属第36卷
格均较高,故准确分析钯含量显得尤为重要。。取出,用大肚移液管准确加入15三氯甲
分子筛、氧化铂基「镇江钯碳回收」催化剂和汽车尾气净化催化烷,振荡萃取1,将溶液转入分液漏斗中静置
剂中钯、铂回收或铑回收含量的测定,有行业标准[4-5]和国家分相,再将下层有机相放入另一分液漏斗中,加1
标准【6]分析方法。催化剂中贵金属含量的测定也有8.4/盐酸,用力振荡洗涤15,用干滤纸
系列报道[。使用的方法包括原子吸收光谱法、条吸干漏斗颈中水珠,将有机相放入10干燥容
电感耦合等离子体发射光谱法和双波长分光光度法量瓶中至近刻度,放置约30,至溶液清亮。加
等。原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射入约0.1无水硫酸钠粉末,轻轻倒转容量瓶
「镇江钯碳回收」,双波长等吸收法测定双氧水用废催化剂中钯的含量
3次,
光谱法分析快速或可多元素同时测定,但均需预先混匀。转入1吸收皿中,以试剂空白作参比,于
富集、分离样品中共存的,或碱熔解样品引入的铂、选定波长下用双波长等吸收法测定络合物吸光度差
硅、钠等干扰离子。而双波长分光光度法具有集分△454一548。从工作曲线上查得钯量。
回收铂钯铑废料与显色为同一步骤、测定显色体系中金属离子的1.3标准曲线的制作
总量、等吸收波长消除干扰离子影响等优点,结果分别移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00
准确、精密,选择性好,分析快速,操作简便,设钯标准溶液于50比色管中,按“1.2”操作
备简单,易于掌握,适于在常规实验室中使用。进行3次平行测定,标准曲线的线性范围均符合比
本文采用双波长等吸收分光光度法测定制双氧尔定律,且相关系数,均为1.0000。
水用废催化剂中钯的含量,比较了共存离子对双波
长与单波长测定钯结果的误差影响。并将本法结果2结果与讨论
2.1显色剂用量选择
1实验部分鉴于样品中钯含量较高,拟提高显色体系中钯
量至120,以减小分析误差,故需考察钯量与
1.1主要试剂、仪器与装置显色剂用量影响。以对应试剂空白作参比,
双光束紫外可见分光光度计一1901,北京普测得0.60、0.80、1.0更高量未做。钯络合
析通用仪器有限责任公司、;精密电子天平物吸「镇江钯碳回收」光度差1基本吻合,测得钯的绝对误差为
,感量0.1;30聚四氟乙烯溶样罐定一0.26~+。06相对误差为一0.22%-4-0.05%。选择
制加工1。加入量为0.60。
钯标准贮存溶液1.000/-称取。10002.2显色盐酸酸度或用量选择
钯片质量分数≥99.99%,于200高型烧杯中,考察了不同盐酸酸度或用量对显色吸光度
加入5盐酸、1硝酸,盖上表面皿,置于电的影响。于显色盐酸酸度3.6~5.0/用量4.5~6.2
热板上低温加热溶解。加入1氯化钠溶液,低,测得络合物吸光度差△基本吻合,测得钯
温蒸发至近干;加5盐酸,赶氮氧化物一次。的绝对误差为一0.34^厂卜0.06相对误差一0.28%一
加入10盐酸,转入100容量瓶中,用水稀+0.05%。选择盐酸酸度4.0~4.8/用量5.0~6.0
释至刻度,混匀。。
钯标准溶液20.0/:移取5.00钯标准2.3三氯甲烷萃取剂用量对络合物吸光度影响
贮存钯碳回收厂家溶液于250容量瓶中,加12.5盐酸,实验表明,当三氯甲烷萃取剂用量为10时,
用水稀释至刻度,混匀即得。络合物吸光度值已超过光度法允许范围,且不稳定
二苄基二硫代乙二酰胺丙酮溶液10和偏低,测得钯的绝对误差为一2.26~0.34相对
/;三氯甲烷;氯化钠溶液250/;盐酸8.4误差一1.88%~-0.28%1;当三氯甲烷萃取剂用量为5
/;盐酸;硝酸。上述所用试剂均为分析纯,时,络合物吸光度值在光度法允许范围内,且
实验室用水为蒸馏水。稳定,测得钯的绝对误差为一0.26~+0.06相对误
1.2实验方法差一0.02%~+0。5%。选择三氯甲烷加入量为15。
移取120钯标准溶液于50比色管中,加2.4萃取络合物溶液放置时间影响
水至总体积约10,加5盐酸,混匀,加0.6考察了萃取操作中的现象,实验表明:萃取后
丙酮溶液,混匀。于40~水浴中显色20有机相与水相产生乳浊现象,测得络合物吸光度值
第1期韩守礼等:双波长等吸收法测定双氧水用废催「镇江钯碳回收」化剂中钯的含量55
略有偏高,随放置时间的增加,溶液逐渐清亮,测果列于表1。由表1可知:①采用萃取分离可消除
得络合物吸光度值略有降低;放置25~35后,一定量共存离子的影响,但单波长法的选择性较双
吸光度值恒定,测得钯与加入值相差最小,绝对误波长等吸收法的差;②于等量共存离子存在下,单
2.5共存离子对双波长等吸收法与单波长法测定绝对误差为一0.10^厂卜0.84相对误差为
钯结果的影响比较一0.08%~+0.70%。③按照光度法分析误差要求,当
制备双氧水用的催化剂载体为氧化铂,除含有测得值的相对误差-4-5%时,即可用于样品分析。
铂、银等贱金属外,有可能还混有含铂回收、铑回收等铂回收族但对于交易物料量大的样品而言,分析误差越大对
金属元素,在分析方法的研究中应充分考虑。考察钯含量计算的影响越大,「镇江钯碳回收」双波长盐城钯碳回收等吸收法的相对误
了单波长和双波长等吸收法中方法测定的差异,结差远小于±5%。故选择双波长等吸收法测定。
表1共存离子对双波长等吸收法与单波长法测定120钯影响的比较
。1120
注:加0.51/氯化亚锡溶液8.4/盐酸。
2.6样品分析于电热板上加热至小气泡冒尽,并微沸约5。
分别称取约0.3~1.0试料于聚四氟乙烯溶样取下,用水吹洗表面皿和烧杯壁,置于电热板上低
罐中,加18盐酸、5过氧化氢,立即盖上温蒸发至约25。取下,冷却至室温。用中速滤
罐内盖,旋紧外盖,放入烘箱中,于150+5℃加热纸过滤试液于100容量瓶中,并用水洗涤烧杯、
溶解8以上。取出,冷却至室温。开罐将试液及沉淀各8~10次,用水稀释至刻度。混匀。按本文
不溶渣全部转入200烧杯中,盖上表面皿,置1.2进行测定操作,结果列于表2。由表2可知,测
56贵金属第36卷
定251.6、988.0、3459.9和5563.9/的钯,极差为差为0.3870/0-0.795%、重复性限为6~74/、
-4-5.8-76.1/、标准偏差。为2-26/、相对标准偏允许差3为6-78/,相对允许差为12%-2.3%。
表2废催化剂样品分析结果,22
。2,22
5592.0,5601.1,5557.9,5548.3,5526.8,5525.0,5543.0,
5556.7,5588.6,5535.3,5560.0,5597.1,5590.6,5537.5,5550.2
表3样品0.3027加标准回收率
2.7样品加标准回收率分析。30.3027
称取约0-3双氧水用废催化剂管理样品
-1于聚四氟乙烯溶样罐中,按本文2.6
样品分析的操作进行。移取含一定量钯试液于50
比色管中,加入一定量钯标准溶液,按本文1.2
操作进行测定,结果列于表3。由表3可知,测定
4~100的钯标准,回收率为99.35%~100.55%。
2.8方法对照
将本方法测定的结果与国家标准/23220—「镇江钯碳回收」
表4方法对照
第期韩守礼等:双波长等吸收法测定双氧水用废催化剂中钯的含量57
±2.59。8,标准偏差为1%~19%,相对标准化剂化学分析方法汽车尾气净化催化剂中铂回收、钯、铑回收
许差3%范围,可满足生产分析的要求。。
[8】张凤霞,陈佑法,张志刚,等。二次资源贵金属回收及
法的测定结果相符,满足大宗物料分析误差要求,
为物料平衡考察和公平、公正交易提供有力保障。[~。,

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