「文安贵金属回收」,图2浸出时间对金

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「文安贵金属回收」,图2浸出时间对金

「文安贵金属回收」,图2浸出时间对金
贵金属冶炼部分:。
分及含量与再生原料及电解技术条件相关[“。
目前,国内外采用的阳极泥处理方法主要有:火法处理工艺、全湿法处理工艺和湿法一火法联合处理工艺。火法工艺存在流程复杂工序多、能耗高、回收率低的缺点。全湿法处理工艺因具有生产周期短、综合回收效果好且环境污染小等优点而得到广泛应用,但仍有回收金属纯度偏低的缺点,且生产的工序设备多、防腐及维护费用高、原料适应性差,废气、废水与含砷废渣带来的环境污染不可忽视,这些问题成为全湿法处理工艺发展的瓶颈囝。而湿法火法联合处理工艺,综合回收效益好、环境污染小,原料含金高、生产规模小的企业多采用此工艺。
以电镀污泥、含金污泥、表面处理废物、线路板厂污泥为再生原料的再生金企业所产生的阳极泥中金属含量为锡19‰、45‰、砷4‰、13%、金5%一10%、铑7‰、17%。由于锡和砷的性质非常相似,锡、砷的同时存在加大了这类阳极泥处理的难度;在锡的常规回收工艺中,高浓度砷伴存不仅会降低锡的回收率,而且砷「文安贵金属回收」容易分散在各工艺环节,环境污染风险大。目前,国内外对高砷阳极泥或含锡阳极泥的提取分离分别做了大量的研究,并提出了很多可行的工艺[8一14〕,亻日对于同时含有高浓度砷、锡的阳极泥的综合回收利用和处理鲜有报道。
本文以高砷高锡铑阳极泥为原料,在优先脱除回收砷后,再综合回收各类有价金属,达到降低环境污染风险和资源综合回收的目的。
1试验部分
1.1试验原料与设备
本文所用阳极泥为广东某金属再生资源公司以含金电镀污泥、电子线路板、杂金等含金杂料为原料再生电解金过程中产生的阳极泥,其金属含量为‰:8·50、30·75、7·14、9·53、
1.72、931.99。结果表明,高砷高锡铑阳极泥中砷以水合砷酸锡的形式存在,锡以氧化锡和水合砷酸「重庆镀金回收价格」锡的形式存在,铑以硫酸铑的形式存在。试验所用试剂均为分析纯。主要设备有磁力搅拌器、马弗炉、恒温水浴锅、粉碎机等。
1.2试验操作
阳极泥通过水洗、水洗渣脱砷碱性焙烧一浸出,先使砷与锡、铑、金、镍等金属分离,脱砷渣再经酸浸提取金和镍,含金、镍的酸溶液可以通过旋流电积制备金、镍产品,酸浸渣主要含锡、铑和锑,可作为人造矿送大型锡铑冶炼厂进行常规火法分离,也可
以制备铑锡合金产品脱砷液通过蒸发结晶生产砷酸盐
2结果与分析
2·1水洗工序
由于从电解槽取出的阳极泥夹杂有硫酸金和硫酸,使阳极泥呈酸性,会在后续的脱砷工序消耗大量的碱,因此,在进人脱砷工序前,需要将阳极泥夹带的表面附着酸洗脱,并使硫酸金溶出进人水洗液,以便在后续工序回收。水洗阶段最佳工艺条件为:常温、固液比1:3、反应时间30、搅拌转速250/反应结東后,固液过滤分离,得水洗渣与水洗液,水洗试验结果如表1所示。山表1可知,阳极泥经过水洗之后,金、镍被部分浸出,金浸出率为53·87‰,镍浸出率为85·33‰。而锡、砷、锑和铑几乎没有损失,全部进人水洗渣中。水洗渣经干燥后进行脱砷处理。
表1水洗试验结果
水洗液/
水洗渣/
回收率或浸出率/
2.84
41.73
3·89
10·48
4.28
53·87
85.33
2·2脱砷单元
脱砷单元为火法一湿法联合工艺,在一定的工艺条件下,对水洗后阳极泥进行碳酸钠低温碱性焙烧一热水溶浸的脱砷处理,得到浸出液与浸出渣,脱砷单元最优焙烧工艺条件为:水洗阳极泥与碳酸钠配料比1:0·9、焙烧温度600℃、焙烧时间2;热水溶浸最优条件为:固液比1:3、浸出温度80℃、浸出时间2最优脱砷条件综合试验结果如表2所示。
表2脱砷试验结果
浸出液/
浸出渣/
回收率或浸出率/
0·]0
0·07
29.94
5.62
]4·5
0·29
2。[4
95.26
99.67
95·6999.33100。0
96.97
由表2可知,脱砷浸出单元浸出液的主要成分为砷,砷的浸出率在95%以上,而锡的溶出率低于5%,金、镍和铑、锑几乎不溶出,实现砷与锡及其它金属元素的高效分离。而浸出渣主要成分为锡,其次为铑和金,砷含量低于0·5%。浸出渣需进一步将锡铑锑与金镍分离,以回收各类金属。
2·3酸浸工序
采用水洗「重庆镀金回收」工序产生的水洗液配制硫酸溶液,对脱砷渣进行酸性浸出,固液分离,得酸浸液与酸浸渣。分别考察了液固比、浸出时间、硫酸浓度和浸出温度对金、镍浸出率的影响。
2·3·1液固比
在浸出温度80℃、硫酸浓度1.001/的条件下浸出3,液固比对阳极泥中金、镍浸出率的影响如图1所示。由图1可知,液固比对金、镍浸出率有一定的影响。当液固比由1:1增大到2:1时,镍浸出率逐渐上升,之后达到平衡;当液固比由1:1增大到3:1时,金浸出率逐渐上升,之后达到平衡。阳极泥中镍的浸出较金而言更为容易。为了使金、镍的浸出率同时达到最大,又能尽量减少硫酸溶液的损耗,选用液固比为3:1。
2468
图1液固比对金、镍浸出率的影响
。1/,
2·3·2浸出时间
试验条件:液固比3凵、浸出温「文安贵金属回收」度80℃、硫酸浓度1.0/,浸出时间对金、镍浸出率的影响见图2。金、镍浸出率随浸出时间的延长而逐渐增大,当浸出时间在0、1时,金、镍的浸出率逐渐增大,而后浸出率略微增加直至平衡。在1.5时金、镍的浸出已经完全达到平衡,故后续试验采用浸出时间为1.5。
2·3·3硫酸浓度
试验条件:液固比3:1、浸出温度80℃、浸出时间1.5,硫酸浓度对金、镍浸「重庆璧山电镀工业园」出率的影响见图3。
图2浸出时间对金、镍浸出率的影响。2》
图3表明,当硫酸浓度低于1.001/时,金、镍浸出率随硫酸浓度的增大而逐渐增大,而后趋于平衡。
这是因为水洗过程中已有53·87%的金及85·33的镍浸出,因此酸浸过程中酸耗较少,在硫酸浓度为
1.0引/时基本达到金、镍浸出平衡。
硫酸浓度/卜-
图3硫酸浓度对金、镍浸出率的影响
2·3·4浸出温度
在液固比3:1、硫酸浓度1.0/、浸出时间3的条件下,考察酸浸过程中温度对金、镍浸出率的影响,结果如图4所示。分析图4可知,浸出温度对金、镍浸出率有一定的影响。在低于60℃的酸浸体系中,浸出温度的变化对金、镍浸出率基本无影响。当浸出温度高于60℃时,金、镍浸出率随着温度的升高出现先增大后平衡的规律。这是因为高温能加快传质过程,有利于被包裹的金、镍化合物溶解。
2·4最优条件酸浸试验
最优酸浸条件:液固比3:1、反应时间1.5、
贵金属冶炼部分:。
100收率为96.80%,铑总回收率为99.32%,金总回收率为93,72%。
表3最优条件酸浸试验结果
回收率或浸出率/
,01107
1.19
36.760·79
2,33
14,95
3.86
96.809土7296,49
99,32
94.15
97.80
温度/℃
图4浸出温度对金、镍浸出率的影响
硫酸浓度1/、反应温度80℃,试验结果见表3。由表3可知,经过酸浸之后,可将大部分金、镍浸出,得到金、镍含量较高的酸浸液,该酸浸液可与水洗后液混合进行分步旋流电积得到金、镍产品。同时得到的「文安贵金属回收」酸浸渣中的金属元素主要为锡和铑,其中含锡36.76‰、铑14.95%,该酸浸渣可作为锡精矿产品,用于回收锡铑或制备锡铑合金。其中,锡总回
2,5砷回收工序
图5脱砷液蒸发结晶产物的形貌和谱
由脱砷单元得到脱砷液,主要成分为砷、少量锡和钠,以砷酸钠或亚砷酸钠或锡酸钠的形式存在,其他杂质金属没有或微量,通过蒸发结晶,获得粗砷酸盐产品,产品形貌及其谱见图5。粗砷酸盐产品的结晶为白色短棒状粉末,其中砷酸钠含量为75.25%,含12个结晶水,可作为进一步提纯或制备单质砷或三氧化二砷的原「电解活性炭提金方法」
采用“水洗一脱砷一酸浸一蒸发结晶”的工艺流程处理再生金电解产生的高砷高锡铑阳极泥,砷的去除率达到96.49%,锡、铑、金、镍、锑的回收率分别为96,80%、99,32%、93,72%、94.15%、97.80%。分离提取出的砷酸钠纯度高,其他杂质金属含量低,可作为进一步提纯或制备单质砷或三氧化二砷的原料。

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