从有机硅合成废催化剂中回收铂

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2020年5月15日15:29:50
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从有机硅合成废催化剂中回收铂

采用盐酸介质中氯酸钠氧化浸出方法对废催化剂中的铂进行分离实验研究。 对浸出过程的浸出温 度、浸出时间、浸出用氯酸钠浓度、液固比等因素进行了单因子实验,实验结果表明,浸出温度 90 ℃,浸出 时间 3 h,液固比 4∶1,6 mol / L 盐酸 2 ml / g 和 0.4 mol / L 氯酸钠 2 ml / g 时,铂的浸出效率可达 87.43%。

有机硅合成中产生的含铂废料铂含量极低,有机 硅组成复杂,使得铂的分离难度大,分离不彻底[1-2], 在实际工业生产中, 一般是将其作为废料存放或丢 弃,造成了贵金属的损失,同时也增加了产品的生成 成本。国外对这种含铂废料有专门的机构集中处理。 目前我国有机硅行业的规模还很小, 产生的含铂废 催化剂极少能回收利用[3]。 寻找一种经济有效的分 离回收方法,对于逐渐壮大的有机硅行业来说,是非 常重要的。 同时这种方法对于以硅为主体的含贵金 属废料的处理也有重要的参考价值。 浸出分离方法在湿法冶金中有很多种, 应用较 多的是氧化还原法, 即利用强氧化剂将固体中的金 属转变为可溶的高价金属离子。 浸出铂的氧化剂有 硝酸,次氯酸钠,氯酸钠、双氧水、溴酸钠等。 本实验 选择效果较好的盐酸+氯酸钠作为浸出试剂, 对有 机硅合成中产生的含铂废催化剂样品进行浸出分离 实验,通过对各影响因素进行优化实验,确定最优的 浸出体系和浸出条件。

1 材料与方法 1.1 实验材料 废催化剂为有机硅偶联剂合成中经水解处理后 生成的含铂固体废料:铂主要以氯铂酸形式存在,含 量低于 1 mg / g;其余为有机硅高分子聚合物、盐酸 和水分。 1.2 仪器设备 721 分光光度计;恒温水浴锅;秒表;恒温干燥 箱。 1.3 实验试剂 氯酸钠;浓硫酸;浓盐酸;氯化钠;氯化亚锡;锡 粉。 除特殊说明外,所有试剂均为分析纯,溶液用二 次蒸馏水配制。 1.4 实验方法 取 600 ℃焙烧样品 2 g 左右,放入烧杯中;按一 定、液固比加浸出试剂溶液溶解样品;将烧杯放入水 浴锅中, 在一定温度下水浴加热一定时间。 浸出结 束,过滤溶液,收集滤渣在 600 ℃下干燥,称重,计算 滤渣所占百分比;滤液进行铂含量的分析,计算浸出 率 E。 E= W1 W0×[Pt] ×100 式中 W1 为分析所得样品中浸出的铂,g;W0为实验 用样品量,g;[Pt]为焙烧样品铂含量,1.59 mg / g。 2 结果与分析 2.1 浸出试剂的选择 对盐酸介质中的次氯酸钠、氯酸钠、溴酸钠、王 水等几种浸出体系进行浸出实验。 各浸出剂的铂浸 出率和浸出特点如下表 1。 表 1 各氧化浸出剂的浸出效率 比较表 1 中各氧化浸出试剂的浸出率和浸出特 点,由于王水浸出方法一般用于分析的制样过程,其 浸出率可达 99%,甚至超过 100%。 但王水浸出方法 在浸出过程中产生大量氯气、氯化氢、氮氧化物等污 染气体,不适用于大量的样品浸出过程。 除王水外, 氯酸钠的浸出率可达 80%以上,浸出过程中产生的 污染气体较次氯酸钠要少很多。 本实验选择效果较 好的氯酸钠作为氧化浸出试剂。 2.2 氯酸钠浸出实验结果分析 2.2.1 氯酸钠浓度对浸出的影响 设定浸出温度 70 ℃,浸出时间 2h,液固比 4:1, 6 mol / L 盐酸 2 ml / g,不同浓度氯酸钠 2 ml / g 时,选 择氯酸钠浓度为 0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 mol / L 进行实 验。

从有机硅合成废催化剂中回收铂

不同氯酸钠浓度下的浸出率的变化如图 1 所示。 氯酸钠浓度(mol / L) 图 1 氯酸钠浓度对浸出率的影响 由图 1 可知, 浸出率随着氯酸钠浓度的提高而 增大,当氯酸钠浓度达到 0.4 mol / L 时浸出率达到最 大值 84.03%。 随着氯酸钠浓度继续增大,在加压加 热的浸出体系中,生成较多的氯气散发出来,从而降 低浸出体系氯酸钠的含量,浸出率反而降低。 2.2.2 浸出温度的影响 设定浸出时间 2 h, 液固比 4∶1,6 mol / L 盐酸 2 ml / g,0.4 mol / L 氯酸钠 2 ml / g, 选择浸出温度 25、 60、70、80、90、95 ℃进行实验。 不同浸出温度下的浸 出率如图 2 所示。 浸出温度(℃) 图 2 浸出温度对浸出率的影响 由图 2 可知,浸出温度越高,浸出率越大。 浸出 温度 90 ℃浸出效率 85.52%, 溶液沸腾时浸出效率 略有降低。 考虑所需能源,浸出温度定为 90 ℃。 2.2.3 浸出时间的影响 设定浸出温度 90 ℃, 液固比 4∶1,6 mol / L 盐酸 2 ml / g,0.4 mol / L 氯酸钠 2 ml / g, 选择浸出时间 1、 2、2.5、3、4 h 进行实验。 不同浸出时间的浸出率如图 3 所示。 浸出时间(h) 图 3 浸出时间对浸出率的影响 由图 3 可知,浸出时间在 1h 以上浸出率都达到 80%以上, 其中 2、2.5、3 h 的浸出率均达到 85%以 上。 浸出时间 4 h 以上,浸出率反而降低。 综合考虑 选择浸出温度 3 h。 2.2.4 液、固比的影响 设定浸出时间 3 h,浸出温度 90 ℃,0.4 mol / L 氯 酸钠 2 ml / g, 通过改变 6 mol / L 盐酸的用量来改变 液、固比,选择液、固比 2,3,4,5,6 进行实验。 不同 液、固比的浸出率如图 4 所示。 浸出试剂 浸出率 浸出特点 次氯酸钠 71.62 刺激性气味 氯酸钠 84.95 生成氯气 溴酸钠 0.12 几乎不显色 王水 >99 产生大量黄色和红棕色气体 % 0 1 2 3 4 5 6 86 84 82 80 78 100 90 80 70 60 50 40 20 30 40 50 60 70 80 90 100 84.5 84 83.5 83 82.5 82 81.5 84 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 试验研究 中国资源综合利用 第 2 期 14 浸出率(%) 浸出率(%) 浸出率(%)- - 液、固比 图 4 浸出液、固比对浸出率的影响 由图 4 可知,液、固比 2∶1 时,废催化剂样品不 能完全充分地溶解,液、固比增大,浸出率提高,液、 固比达 5∶1 以上时,浸出率反而急剧降低,说明液、 固比过大,反而影响浸出效果。 液、固比 4∶1 时样品 能很好地混合反应,同时浸出率也较高。 在上述各因素的优化条件下, 进行多次重复实 验,测得的浸出率数据稳定,浸出率平均为 87.43%。 3 实验结论 由上述单因子实验的结果,可以得出盐酸+氯酸 钠浸出实验的最佳条件为:液、固比 4∶1,6 mol / L 盐 酸 2 ml / g,0.4 mol / L 氯酸钠 2 ml / g,温度 90 ℃,浸出 时间 3 h。 浸出率达到 87.43%。 浸出实验结果稳定,重复性好;浸出过程简单易 操作。 对含硅的铂废催化剂的回收有很好的应用价 值。

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