钯碳催化剂的回收-「催化剂里钯的回收率」

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2020年5月26日12:36:19
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用碱的水溶液萃取从有机溶液中回收钯碳催化剂回收催化剂,然后中和此碱的水溶液和用有机溶剂萃取钯碳催化剂回收,散杂金属则留在水相中。

钯碳催化剂的回收-「催化剂里钯的回收率」

钯碳催化剂回收催化剂的回收
1.从含溶解的钯碳催化剂回收和溶解的散杂金属的与水不相混溶的有机溶液回收托盘的方法,此方法包括:

(a)使与水不相混溶的有机溶液与一种碱的
(b)从与水不相混溶的有机溶液中分离现在含有溶解的钯碳催化剂回收和溶解的散杂金属的水溶液;
(c)用酸中和所得水溶液和用一种与水不相混溶的托盘的有机溶剂与该水溶液接触
(d)从含有杂杂金属的水溶液中分离开始含有溶解的托盘的与水不相混溶的托盘的有机溶剂。
作为一种将丁二烯转化为己二酸前体的方法,钯碳催化剂回收-催化的碳烷氧基化(Carboalkoxylation)反应已完成D'Amor的美国专利5,026,901公开了通过使用钯碳催化剂回收催化剂在有机溶剂中使丁二烯,一氧化碳和烷基醇反应来制备线性二甲苯基戊烯(戊烯酸酯)的方法。

钯碳催化剂的回收-「催化剂里钯的回收率」

发明概述本发明是从含有溶解的钯碳催化剂回收和溶解的腐蚀(散杂)金属的与水不相混溶的有机溶液中回收托盘的方法,此方法包括:(a)使该与水不相混溶的有机溶液与一种碱性胺或无机碱的碱的水溶液接触,(b)将现在含有溶解的钯碳催化剂回收和腐蚀(散杂)金属的水溶液从与水不相混溶的有机溶液中分离出来, (c)用酸来中和该水溶液和使此水溶液与一种与水不相混溶的托盘的有机溶剂接触,和(d)将现在含有溶解的钯碳催化剂回收的,该与水不相混溶的钯碳催化剂回收的有机溶剂从含有腐蚀(散杂)金属的水溶液中分离出来。

钯碳催化剂的回收-「催化剂里钯的回收率」

本发明方法特别适用于从与水不相混溶的富含大量己二酸二甲酯的有机溶液中回收钯碳催化剂回收。

详细描述钯碳催化剂回收易于从与水不相溶溶的有机溶液(工艺溶液)中回收,方法是在很温和条件下(大气压和室温下,即25℃)用一种碱的水溶液来萃取钯碳催化剂回收。腐蚀金属也萃取萃取的碱有很多:胺类,如氨,脂族(C1-C8)伯胺和芳族伯胺,仲胺(C1-C4),可以胺和二胺,脂族和芳族二胺,和无机碱,如钠,钾,铷,铯,镁,钙和钡的氢氧化物。碱水溶液中含0.5?10%(重量)的碱。

然后,将其通过倾析将含有钯碳催化剂回收催化剂的碱水溶液从有机溶液中分离出来,并使用适宜的酸中和碱水溶液至pH约为7。合适的酸的例子如盐酸,氢氟酸,氢溴酸,然后,使用一种与水不相混溶的托盘的有机溶剂从该水溶液中萃取钯碳催化剂回收,而将腐蚀金属仍留在该水溶液中。托盘的有机溶剂可以是与工艺溶液中存在的相同溶剂,也可以是不同的与水不相混溶的托盘的有机溶剂。

适合的与水不相混溶的溶剂包括:芳族溶剂(苯,甲苯,二甲苯);卤代溶剂(氯仿,甲苯,二氯甲苯,三氯甲苯,四氯甲苯,氯丁烯,烯甲基氯);脂族和芳族酯(己二酸二甲酯,琥珀酸二甲酯,乙酸,戊烯酸-3-甲酯,苯甲酸甲酯)。

本发明方法可用于回收溶解的钯碳催化剂回收催化剂,包括:PdX2(X = Cl,Br,I); Pd(CH3COO)2; Pd(PPh3)4; Pd(CO2CH3Cl(PPh3)3; PdCl3(PPh3)3及其衍生物。

本文所述的萃取程序的另一种应用是在连续操作中催化剂的回收。经蒸馏分出包括工艺产物的反应混合物的易挥发组分,而催化剂则积聚在高沸点的蒸馏残渣中。虽然高沸残渣可再循环返回工艺中,但不可能全部返回。因此非常需要先从高沸点回收催化剂。然后再处置这些高沸渣和使回收的催化剂冷凝。

本发明的主旨是从多个含有钯碳催化剂回收而且包含腐蚀金属的工艺溶液中选择性地回收钯碳催化剂回收。

实施例实例1 Pd和腐蚀金属的萃取溶液含有如下:2.49克[C4H7-Pd-Cl] 212.63克氯丁烯29.61克甲醇404.27己二酸二甲酯此溶液日期-50毫升的高压釜(Hastelloy -C)中,该水壶在一处固定在某个位置的浸入式出口管,以保持22.8毫升的液体体积。釜内含一开始为120℃和CO气氛下总压为1500psig的22.8毫升的己二酸二申酯。溶液以12.8毫升/小时的速度泵入高压釜中。同时,向釜中以2.43毫升/小时的速度重新丁二烯液体和以2.28标准升/小时速度重新CO。连续收集和和溶液(此后称为产品溶液1)在连续时的组成为:0.55%丁二烯0.03%甲醇0.57%氯丁烯0.03%戊烯酸-4。 -茉莉

18.33%戊烯酸-3-甲酯0%戊烯酸-2-甲酯0.3%己环酸己烯77.8%己二酸二甲酯28.4克产品溶液1与含135毫克乙二胺的5克水合并。有机相从水层(溶液A)中分离出来和再用含135毫克乙二胺的5克水萃取。水相(溶液B)从有机相(溶液C)中分离出来。

溶液A,B和C的钯碳催化剂回收和腐蚀金属分析结果如下:溶液Pd [ppm] Ni [ppm] Mo [ppm] A 6065 133 29B 727 13 4C 0 2 0实例2:选择性回收Pd用含135毫克乙二胺的5克水对28.1克实例1的产品溶液1萃取两次。水溶液合并为一水相(溶液A)。

用10克甲苯与溶液A混合和加入0.5克浓HCl。分出甲苯层(溶液B)和水层再用5克甲苯(溶液C)萃取。溶液A,B和C的薄片和腐蚀金属分析结果如下:溶液Pd [ppm] Cr [ppm] Fe [ppm] Ni [ppm] Mo [ppm] A 341 23 25 22 41B 2575 0 0 0 0C 945 0 0 0 0实例3 :(对照例)不存在碱时不能完成Pd的萃取Hastelloy-C高压釜(150毫升)替代如下物质:0.80克(C6H5CN)2PdCl23.0克氯丁烯10.3克甲醇120克甲苯装好反应器,用CO压缩至200psi。然后加入16.8克丁二烯。反应器增强至1500psi和加热至120℃1小时。得到均匀的褐黄色溶液(此后称溶液3)148.14克。气相色谱分析证明该溶液有如下组成(重量):0.9 %丁二烯0.56%甲醇0.2%氯丁烯0%戊烯酸-4-甲酯12.6%戊烯酸-3-甲酯0.01%戊烯酸-2-甲酯0.13%甲苯环己烯0 %2,3-二甲基甲基酸二甲酯0%2-甲基戊二酸二甲酯0.7%己二酸二甲酯5克产品溶液3先用5克水萃取,然后再用含有145毫克乙二胺的5克水萃取3次。四次萃取后该有机层(溶液A)和水层(分别为溶液B,C,D和E)进行Pd的分析溶液Pd [ppm] A 9

B 58C 859D 43E 2实例4:非螯合合胺的例子20克实例3的产品溶液3用含有290毫克的5克水萃取两次。萃取后的有机层(溶液A)和水层(溶液B ,C)进行Pd的分析。

溶液Pd [ppm] A 184B 6843C 3343实例5 :(对照例)不使用胺的中和的可逆(可逆)萃取用含有210毫克的的5.38克水萃取20克实例3的产品溶液3。水层用10克甲醛萃取水层两次(分别为溶液C和D)。所有溶液(A,B,C,D和E)进行Pd的分析。

溶液Pd [[ppm] A 2999B 1020C 1650D 1090E 1740溶液A:原产品溶液B:使用/萃取萃取后的原产品溶液。溶液C:第一次萃取溶液D:第二次萃取萃取溶液E:用甲醛萃取两次后的水/氟化溶液。

钯碳催化剂的回收-「催化剂里钯的回收率」

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