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2020年6月3日16:23:16
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第44卷第6期南开大学学报自然科学版。44№6
电解废镍基耐高温合金回收镍的研究
陈培丽,魏国侠
天津城市建设学院材料科学与工程系天津300384
摘要以镍基耐高温合金切削废料为可溶性阳极采用隔膜电解法在氯化物体系中进行了镍产品回收的研究考察了镍离子浓度、电流密度、电解液温度、极距等参数对槽电压可用电压表测量、阴极能耗及阴极电流效率的影响并通过正交实验确定以阴极电流效率为目标的最佳电解条件为镍离子浓度·电流密度
250·电解液温度℃极距在此条件下阴极电流效率超过95.
关键词镍镍基合金电解回收
中图分类号文献标识码:A
镍及其化合物的用途日益广泛,已成为冶金行业和一些新兴行业中不可替代的材料.镍作为一种有限的不可再生资源,需考虑其可持续发展.随着镍基高温合金使用量的增加,合金废料也在逐年增加.回收利用这些镍基高温合金废料,可以在回收镍在同时实现铬、钴、钼等其它多种有色金属的二次利用.从含
单、能耗低、劳动条件好,资源化程度高,可回收附加值较高的镍产品.电解法回收含镍合金废料通常是预先将其高温熔炼成阳极板.本文提出直接采用镍基高温合金切削废料作为可溶性阳极进行电解制取金属镍的新工艺,旨在寻求一种回收镍基合金废料的简单、有效方法.考察了镍离子浓度、温度、电流密度、极距等参数对槽电压、阴极能耗及阴极电流效率的影响,并通过正交实验确定以阴极电流效率为考察目标的最佳电解条件.
1实验部分
1.1原料
以GH141型耐热合金切削废料作为可溶性阳极,合金成分见表1,每次用料100g,选用碳纤维作为阳极包裹材料.以厚为0.5mm的铜板为阴极,有效面积8cm×4cm.隔膜材料为工业生产中使用较多的涤纶布.
表型耐热合金的成分
Table1CompositionofheatresistantalloyGH141
元素CCoMoCrAlTiFeBZrNi质量比.........070Bal
1.2装置与方法电解装置见如图1,包括三部分:阴极进液槽、隔膜电解槽、阳极出液槽.采用氯化物体系作为电解液.
将配制的一定浓度的氯化镍电解液8L注入阴极进液槽,加入适量NHCl、硼酸使之充分溶解;把阴极进液槽放入已调至要求温度的恒温水浴槽;阴极、阳极分别与直流稳压电源的负、正极连接,接好电压表和电流表,开始进行电解.电解过程中观察电解液温度、液位差、电流和电压变化等,电解结束后将电极煮
作者简介:陈培丽1978-,女,天津人,讲师,主要从事基础化学教学及光致变色化合物的合成与研究.email:phenol1978sina.com
第6期陈培丽等:电解废镍基耐高温合金回收镍的研究·77·
沸烘干、称重.实验条件为:阳极液pH值为1~2、阴极液pH值为5~5.5、添加剂NH4Cl的浓度为7g·L-1、H3BO3的浓度为5g·L-1、循环量50~60mL·min-1、阴极室与阳极室的液位差30~40mm、电解时间2h.
2结果与讨论
2.1镍离子浓度的影响
镍离子浓度对槽电压及阴极能耗的影响见图2.由图2可知,随着电解液中镍离子浓度
1.温度计;2.阴极进液槽;3.阴极室;4.阴极;的增加,槽电压和阴极能耗均呈现下降趋势.5.隔膜;6.阳极;7.阳极出液槽
当镍离子浓度从30g·L-1上升到50g·L-1图1隔膜电解法回收镍装置示意图
时,槽电压从3.45V下降到2.40V,而阴极能Fig.1SchemeofexperimentappatusrecyclingNickelwithbydi-
500A·m-2时,槽电压从g1.5V上升到4.6V,-而阴极能耗则从2[6-7]1.666-2kWhkg镍上升到4.453-2kWh耗则从3.444kWhkg镍下降到2.572aphragmelectrolysis
kWhkg镍,二者变化均很明显,此后变化平稳,没有明显的下降.在其它电解条件不变的情况下,镍离子浓度的增加使电解液电阻减小,减弱了浓差极化,所以槽电压下降,阴极能耗减小.
镍离子浓度对阴极电流效率的影响如图3所示.从图3中可以看出,随着电解液镍离子浓度的增加,电流效率上升较明显.镍离子浓度增加使电解液的电阻变小,提高了电解液的扩散电流,有利于镍在阴极的沉积,因而提高了电流效率.
图2镍离子浓度对槽电压和阴极能耗的影响图3镍离子浓度对阴极电流效率的影响
Fig.2Effectofconcentrationofnickeliononcellvolt-Fig.3Effectofconcentrationofnickeliononcathodicageandcathodicenergyconsumedcurrentefficiency
2.2电流密度的影响电流密度对槽电压、阴极能耗及阴极电流效率的影响如图4、图5所示.
由图4可知,随着电流密度的增加,槽电压和阴极能耗显著上升,当电流密度从100A·m升高到
kg镍,主要原因是当电流密度升高时,极化现象加剧,极化电位升高,导致槽电压的数值增大.而槽电压是影响阴极能耗的首要因素,因此电流密度增加,槽电压升高,阴极能耗增大.
由图5可以看出,当电流密度从100A·m上升到200A·m时,阴极电流效率从84.25迅速增长到94.41,因为电流密度升高使氢的超电压增大,镍更易于在阴极上析出.此后,电流密度的变化对阴极电流效率的影响不明显,阴极电流效率维持在94左右.
提高电流密度一般可增加负电位金属离子进入沉积物的比例,从而增大了产物中杂质的含量.从制备纯金属的角度来看,提高电流密度必须相应地增大待沉积金属离子的浓度或增加搅拌强度,即电流密度的
·78·南开大学学报自然科学版第44卷
选择必须与浓度及搅拌强度相适应.增加搅拌虽然能消除浓差极化,但实践证明,增强搅拌会降低电流效
率.在电解工业中存在着一个经济电流密度,一般在200~300A·m-2左右[6-7].
图4电流密度对槽电压和阴极能耗的影响图5电流密度对阴极电流效率的影响
Fig.4Effectofcurrentdensityoncellvoltageandca-Fig.5Effectofcurrentdensityoncathodiccurrenteffithodicenergyconsumedciency
2.3电解液温度的影响
电解液温度对槽电压及阴极能耗的影响如图6所示.由图6可以看出,随着电解液温度的增加,槽电压和阴极能耗明显下降,当温度从35℃升高到80℃时,槽电压从5.8V下降到2.1V,阴极能耗则从
在电解工业生产过程中.6Effectg6oftemperatureon,电解液的温度一般控制在cellvoltagegandcathodicFig[10].607[8-℃左右9]7,因为温度太高,电解液蒸发量大,会使5.825kWhkg镍下降到2.236kWhkg镍.在其它电解条件不变的情况下,电解液温度升高可以提高电解液的导电能力,槽电压显著降低.槽电压下降,阴极能耗随之下降.电解液温度对阴极电流效率的影响如图7所示.由图7可以看出,随着电解液温度增加,阴极电流效率有所增加.当温度从35℃上升到50℃时,阴极电流效率从90.95提高到94.21.电解液的温度升高到65℃以后阴极电流效率开始略有下降.这是因为升高电解液的温度可以提高电解液的导电能力,降低槽电压,减少副反应,从而提高了阴极电流效率.另外,提高电解液的温度可以降低电解液的浓差极化,有利于镍离子扩散,相当于增加了阴极表面的镍离子浓度,对提高电流效率有利.但是温度升高到一定程度后,阴极电流效率反有所下降,这是因为高温时溶液中离子会发生剧烈的碰撞,相应地减少了电流的有效传递,会导致阴极电流效率有所下降.另外,温度升高会降低氢的超电压,使氢易于在阴极析出,从而降低阴极电流效率.
图温度对槽电压和阴极能耗的影响图温度对阴极电流效率的影响
FigEffectoftemperatureoncathodiccurrenteffi-
energyconsumedciency
劳动条件恶化,另外,高温也会增加电解槽零件的腐蚀速度.
2.4极距的影响
实验表明,电极极距对槽电压和阴极能耗影响较大,当电极极距从10cm增大到25cm时,槽电压
第6期陈培丽等:电解废镍基耐高温合金回收镍的研究·79·
m-2,温度为65℃,极距为g25cmAg.以此最佳电解条件进行两次验证性实验gggBgCg,实验中控制阳极液ggDgpH值g1~从2.2V上升到3.4V,阴极能耗从2.2548kWhkg镍升高到3.4414kWhkg镍.电极极距增加,电解液电阻增大,槽电压增加,阴极能耗增加.极距小虽能降低槽电压,但容易发生短路现象,降低电流效率.而极距增加,槽电压相应增大,副反应增多,也会导致电流效率下降.实现在银浆回收价格际电解生产时极距应大于15cm.
2.5正交实验通过正交实验确定以阴极电流效率为考察目标的最佳电解实验条件.根据单因素条件实验的规律和实验的可操作性,取镍离子浓度、电解温度、电流密度、电极极距4个因素,每个因素取3个水平,以阴极电流效率为优化指标,进行正交实验,试验因素及水平如表2所示.
表2正交试验因素和水平表
Table2Factorandleveoftheorthogonaltest
水平Ni2+浓度g·L-1电流密度A·m-2温度℃极距cm
2602506020
3703006525
选L934正交表进行4因素3水平正交试验,根据正交试验结果考察对阴极电流效率影响显著的因素及水平,分析结果如表3所示.由表3中极差Rj可以看出,各因素对阴极电流效率影响显著程度依次为:电流密度镍离子浓度极距温度。与单因素对阴极电流效率的影响结果对比,得出的最佳反应条件的趋势基本相同。
表3阴极电流效率正交实验直观分析表
试验号2+浓度·-1电流密度·-2温度℃极距试验结果
∑1281.。.。51
∑2281.。.。47
∑3271.。.。30
193.7390。3192.5392。84
293.7893。5492.6292。16
390.5894。3792.9493。10
3.23。230.410。94
优化方案2333
注:∑代表因素的水平下阴极电流密度之和;代表因素的水平下阴极电流密度的平均值;极差代表
1、2、3中大数减小数的值。
以阴极电流效率为考察目标得出的最佳反应条件为:镍离子浓度为60·-1,电流密度为300·
2、阴极液值5~5.5、33浓度5·-1、循环量50~60·-1、电解时间2,得到的结果如表4所示,阴极电流效率分别达到95.96、97.13。
在保证较高阴极电流效率的同时,应尽量提高阳极电流效率,使阴极析出的镍尽可能来源于可溶性阳
·80·南开大学学报自然科学版第44卷
极的溶解,而不是电解液中的外加氯化镍,因此,有待进一步将阴极电流效率和现在银浆回收价格阳极电流效率作为综合评价指标来考察。
表4阴极电流效率验证实验结果
序号阴极电流效率阳极电流效率阴、阳极电流效率之和阴极能耗·-1
1电流密度对电解过程影响较大,实际生产中电流密度应控制在200~300·。
2电解液温度与电解液中镍离子浓度对电解过程有相同的影响规律,二者增加,槽电压和阴极能耗显著下降,阴极电流效率增加明显,实际电解温度以50~60℃、镍离子浓度高于50·为宜。
3极距增大,槽电压和阴极能耗增加,电解过程中应尽量减少极距,但极距过小容易发生短路现象。实际电解生产时极距应大于15。
4通过正交实验确定以阴极电流效率为考察目标的最佳电解条件:镍离子浓度60·,电流密度250·,温度65℃,极距25,此条件下阴极电流效率达95,阴极能耗约3.3镍。

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