「回收导电银胶」,用硝酸银消除高浓度氯离子对COD测定的干扰及测定废液中银的回收

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2020年6月5日15:04:12
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「回收导电银胶」,用硝酸银消除高浓度氯离子对COD测定的干扰及测定废液中银的回收

「回收导电银胶」,用硝酸银消除高浓度氯离子对COD测定的干扰及测定废液中银的回收
27年第27卷第6期℃·579·
用硝酸银消除高浓度氯离子对测定的干扰及测定废液中银的回收
王俊荣1,张淑芬2,王红霞2
。滨州市环境保护监测站,山东滨州2566]8;2,滨州市环境监察支队,山东滨州
[摘要]分析了氯离子的干扰机理,提出了用硝酸银代替硫酸汞消除氯离子干扰测定高氯离子水样的分析方法,同时对废液的处理及废液中银的回收利用进行了研究。实验结果表明,该法具有较好的准确性和重复性,其相对误差均在国家规定的允许范围内;废液中的银经分离后,用-204体系还原回收,银回收率为94.8%,回收的银粉纯度为,6%,且可实现废液中银的循环使用。
[关键词]化学需氧量;氯离子;银盐沉淀法;废液处理;银;回收
[中图分类号]830,2[文献标识码]文章编号]16一187827一0579一
””,2
1。,2518,;
水体中氯离子的存在对的测定产生严重的正干扰,在11914一89《水质化学需氧量的测定重铬酸钾法》中规定:氯离子质量浓度低于1000/时,加人04以消除干扰;对于氯离子质量浓度高于1佣0/的水样应先作定量稀释,使氯离子质量浓度降至1開0/以下再进行测疋。在监测分析过程中,经常遇到氯离子浓度较高的废水如化工废水、海产品加工废水、味精废水、保险粉废水、稀土矿物提炼废水等,因此,在废水的测定中如何消除氯离子的干扰问题已成为广大环境监测工作者关注的热点。国外学者提出
了许多解决办法,如氯离子干扰扣除法[、2.4]氯化氢去银回收价除法5、6、加3+法、密封法[8]等。
[收稿日期]2開7一一12;[修订日期]27一08一03。
作者简介]王俊荣1966一,女,山东省无棣县人,硕士,工程技术应用研究员,主要从事环境监测与方法研究。电话:0543一卜「回收导电银胶」电邮:。
本工作提出了用硝酸银与水样中的氯离子反应生成氯化银沉淀,以代替硫酸汞消除氯离子干扰,测定高浓度氯离子水样的方法,同时对测定废液的处理及回收利用进行了研究。
化工环保·
邻苯一甲酸氢钾标准溶液
标准方法测定值/·
本法测定值/〈·111
本法平均值相对偏差,%本法相对标准偏差,%
123平均值:120
平均值:114
平均值:105
971平均值:1
1106
水样采用节能加热法。0测定:取30、40
1实验部分
水样于干燥的比色管中,根据氯离子含量的多
1·1仪器和试剂
少加人适量的固体硝酸银,盖好塞子后剧烈振荡使
一12型恒温加热器:青岛崂山电子仪
其充分反应,放置片刻后取一滴清液滴人少量硝酸
器总厂有限公司;79一1型磁力加热搅拌器:金坛市
银溶液,检验氯离子是否沉淀完全。如还有沉淀析
江南仪器厂。
出,则需要再加人少许硝酸银重复上述过程,直至氯
重铬酸钾标准溶液1/622070.2500
离子完全沉淀加人硝酸银的量应使水样中的氯离
/、硫酸亚银铵标准溶液[42042·
子完全沉淀且不致过量为宜,以免过量的银离子与
6200·1/]、试亚银灵指示液。
硫酸根生成硫酸银沉淀,影响滴定终点观测。放
氯化钠标准溶液:将氯化钠基准或优级纯置于
置巧使氯化银充分沉淀后,取上层清液或干过
坩埚内,于、锎℃加热、皿,冷却后,称取
滤用干滤纸、干漏斗将水样过滤,弃去初滤液,滤
3,2%9溶于蒸馏水中,置于100容量瓶中,用水
液收集于干燥的容器中得到的除去氯离子后的水
稀释至标线,此溶液氯离子质量浓度为。
样,按节能加热法的步骤进行水样的测定。
邻苯二甲酸氢钾标准溶液:称取预先于1巧℃烘干2的邻苯二甲酸氢钾基准或优级纯0.4251
2结果与讨论
导电银浆回收重蒸馏水中,置于1容量瓶中,用重蒸馏
2·1含不同浓度氯离子标准溶液的测定
水稀释至标线,使之成为5/的标准溶
将为1/的邻苯二甲酸氢钾标准溶
液。在4℃低温冷藏条件下可保存约40
液配成氯「回收导电银胶」离子质量浓度分别为1,3,5,
浓硫酸、硫酸银、硫酸汞、硝酸银:分析纯。
7000,10,巧000/的标准溶液,加硝酸银沉
1.2分析方法
淀后按第1.2节中的分析方法进行测定,实验结果见
氯离子的含量采用11896一89《硝酸银滴定
表1。由表1可见,用硝酸银沉淀法去除氯离子后
法》测定〔9
测定的相对误差均在国家规定的允许范围内。
表1含不同浓度氯离子标准溶液测定结果
一质量浓度/测定值/标准值/绝对误差/
相对误差,%国家规定的测定允许误差
????
2·2准确度重复性和对比实验
进行准确度、重复性和对比实验,实验结果见表
针对氯离子质量浓度为4280/的实际
2。由表2可见,本法与标准方法测定结果的相
水样和氯离子质量浓度为5000/、为
对偏差在允许范围内,并具有良好的准确性和重
100的邻苯二甲酸氢钾标准溶液,采用硫
复性,且不使用剧毒的硫酸汞,是值得推广应用
酸汞掩蔽法标准方法和本法各平行测定6次,
的清洁分析方法。
表2实际水样和邻苯二甲酸氢钾标准溶液准确度、重复性和对比实验结果
第6期王俊荣等。用硝酸银消除高浓度氯离子对测定的干扰及测定废液中银的回收·581·
3测定废液的处理及回收利用
3·1银的回收利用
3,。1以氯化银沉淀形式收集银
将收集的10测定废液在烧杯中混匀,如有不溶物则需滤除。在废液中加人50化钠分析纯,在7500℃并不断搅拌下加热5,生成氯化银白色沉淀;静置冷却后,取少量上层清液加人过量的氯化钠,如有沉淀形成说明氯化钠加人量不够,应向废液中再加人一蚱氯化钠,直到无沉淀形成为止。用滤纸过滤出沉淀,用质量分数为10%的硫酸洗涤数次,以去除沉淀吸附的银、铬等,用自来水洗至中性后再用蒸馏水洗3次,得到白色氯化银粗品,放人烘箱中烘干备用。
3,1.2钯一硫酸体系还原氯化银
称取氯化银粗品巧置于500正烧杯中,与
表3银回收实验结果
测定废液体种‘回收银质量/
银回收率,%
银粉纯度,%
1010
11.62
11.58
11.62
11.60
11.60
94,6
94,8
94.8
94,8
99.4
99.8
99巧99.7
99.6
3·1.3用回收银粉测定水样
二氧化硫和氮氧化物,所以最好在通风橱内操作。
回收银粉纯度为99.6%,可用于水样测
用回收银粉制成的催化剂简称回收催化剂
定。催化剂溶液的配制过程是:称取在110℃下干
和以分析纯硫酸银配制的催化剂简称标准催化
燥1的银粉7,置于10的烧杯中,加人
剂,以标准方法分别测定了标准溶液的,测定
51礼浓度为6伊的硝酸,在电炉上加热,再加
结果见表4。由表4可看出,用回收催化剂和标准
人100浓硫酸,加热至银粉全部溶解。然后加
催化剂对标准溶液的测定结果很接近,测定
人约900浓硫酸,使体积为10,即得到测
误差均在允许的范围内,可满足水样测定要
定水样所用的催化剂溶液,该溶液相当于每
求。这说明,所采用的回收方法可实现测定
升含硫酸银10.1由于银溶解过程中会放出少量
废液中银的循环使用。
表4两种催化剂对标准溶液的测定结果
真值/回收催化剂测定值/标准催化剂测定值/
回收催化剂相对误差,%标准催化剂相对误差,%
10199
7巧金属钯粒混合,然后加人125质量分数为10%的硫酸,常温反应80;反应结束后,倾去上层清液含有可溶性硫酸钯,再向沉淀中加人少量的硫酸,在电炉上加热反应约10而,以去除残留的钯,滤去废液,用蒸馏水洗至中性,烘干得到灰色的银粉。取一干净的试管,放人少量的银粉,加人5稀硝酸,小火加热并摇荡,如果银粉溶解,不出现混浊,说明还原完全;如果出现混浊氯化银不溶于稀硝酸,则应在银粉中再加人适量的钯,按前法再次处理。用佛尔哈德法[测]2]定回收银粉的纯度。银回收实验结果见表3。由表3可知,银回收率平均为94·8%,回收银粉纯度平均为99·6%,说明该回收方法可行。
3·2回收银后的废液处理
在氯化银沉淀收集分离银和钯一硫酸体系还原
氯化银中产生的上层清液、清洗液等废液,由于酸度太大,并含有钾、银、铬、钯等金属离子,所以不能直
化工环保孬582·27年第27卷
接排放。将银浆料回收这蚱废液收集起来,用碱调节废液至80,加人过量硫化钠,使“和3’分别生成3和沉淀,清液排放。4结论
采用硝酸银沉淀法去除高浓度氯离子对水样测定的干扰,具有较好的准确性和重复性,且不使用剧毒的硫酸汞,避免了汞盐的二次污染,是值得推广的清洁分析方法。测定废液经有效处理后,减少了对环境的污染;废液中的银经氯化银沉淀分离后,用一204体系还原回收,银回收率平均为94·8%,回收的银粉纯度平均为99·6%;回收的银可循环使用,节省了试剂,降低了的测定成本。

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