「回收旧银」,从银阳极泥中回收银、铂、钯新工艺

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2020年6月5日15:06:41
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「回收旧银」,从银阳极泥中回收银、铂、钯新工艺

「回收旧银」,从银阳极泥中回收银、铂、钯新工艺
生产实践篇·稀贵金属
从银阳极泥中回收银、铂回收、钯新工艺
衷水平1,王俊娥2,吴健辉2,张永锋,张焕然2,苏秀珠2
。紫金金业有限公司,福建上杭;2·紫金矿业集团股份有限公司,福建上杭
[摘要〕现行的银阳极泥处理工艺铂回收钯直收率低,且稀贵金属物料在流程中不断富集循环,未能实现金属高效回收。研究表明:采用硝酸浸出一浸出液氯化沉银一沉银液还原铂回收钯一硝酸浸出渣王水分金一还原得产品金工艺处理银阳极泥,银、铂回收、钯硝酸浸出率分别为99·6%、82·4%和89·1%,氯化沉银率为
99.9%,铂回收钯还原沉淀率分别为99.6%和99·8%。
[关键词]银阳极泥;硝酸浸出;氯化沉银;还原沉淀;银;钼;钯
金火法冶炼系统中,金、银、铂回收、钯等稀贵金属均富集于金电解阳极泥中1一2,紫金金业有限公司稀贵含银回收厂以金阳极泥为原料生产稀散稀贵金属,主要流程为:阳极泥常压或高压酸浸脱金除杂一卡尔多炉熔炼一朵尔合金浇铸一电解得到银粉一银阳极泥氯化分金一亚钠还原得到产品金一金「回收旧银」还原后液深度还原
提取铂回收钯。实际生产中,银阳极泥处理系统铂回收钯直收率低仅26%左右,铂回收钯精矿品位低0·3%,10%;且在金还原过程中铂回收钯会进人金粉中,使得稀贵金属在流程中不断富集循环,不利于有价金属高效回收[7一8]
鉴于现有工艺存在的问题,对银阳极泥处理系统进行了详细的元素跟踪考察及试验研究,分金前先采用硝酸分银,大部分铂回收钯会在银阳极泥硝酸浸出时转移至溶液中,若能在硝酸浸出液中还原回收铂回收钯,则可避免铂回收钯等有价金属在系统内循环累积,缩短金银回收周期,减少冶炼成本,提高铂回收钯直收率。因此,开展了银阳极泥中稀贵金属回收新工艺研究。
本文旨在完善金冶炼过程伴生稀散稀贵金属综合回收系统,立足于金阳极泥中贵金属回收,提出“铂回收钯随银“理念,重点研究银阳极泥中金、银、铂回收、钯回收新工艺,在试验研究基础上,确定银阳极泥中稀贵金属综合回收工艺流程。
[作者简介]衷水平1977一,男,江西赣州人,博士,教授级高工,从事贵金属冶金工艺研发和管理工作。
1.1试验原料
本研究试验原料为银电解所产生的阳极泥,来自紫金金业有限公司稀贵厂银电解工段,主要化学成分分析结果如表1。
表1银阳极泥成分
33·55
61.47
2.16
由表1可知,银阳极泥中主要元素金、银的含量分别为61.7%和33·6%;副产铂回收钯的含量分别为0·23%和2·16%;主要杂质金、碲和铋的含量分别为0·09%、0·39%和0·51%。
1.2工艺流程
结合稀贵厂生产实际,提出“铂回收钯随银”理确定改进后的银阳极泥处理工艺为:银阳极泥硝酸浸出一浸出液氯化沉银一沉银液还原提取铂回收钯一硝酸浸出渣王水分金一还原得产品金。原则工艺流程见图1。
1·3试验设备及试剂
浸出还原设备:一6型恒温水浴磁力搅拌器;一型水循环真空过银回收多少钱一克滤器;四口烧瓶;洗瓶;烧杯等
试剂:70%浓硝酸;氯化钠;亚硫酸氢钠;氢氧化钠;水等
银阳极泥
还原后液进废水处理
图1银阳极泥处理工艺流程
2结果「回收旧银」与讨论
2·1硝酸浸出
将一定量银阳极泥、硝酸和水放人四口烧瓶中,待温度升至设定温度时开始计时,搅拌浸出一定时间停止,过滤,滤液计量备用,滤渣经洗涤烘干后,研细混匀备用。考察硝酸浓度和反应温度对浸出率的影响。
2·1.1硝酸浓度对浸出率的影响
取5份相同质量的银阳极泥,液固比为3:1,控制硝酸浓度分别为5%、10%、巧%、20%和25%,在温度70℃条件下,反应2。硝酸浓度对浸出率的影响见图2。
由图2可知,随着硝酸浓度的增大,银、铂回收和钯的浸出率逐渐提高;硝酸浓度由5%提高至20%时,银、铂回收和钯的浸出率分别由45·2%、
衷水平等:从银阳极泥中回收银、铂回收、钯新工艺
31.3%和36·4%提高至98·7%、68·1%和77·5%,浓度再增大,浸出率变化不大;考虑到硝酸浓度增加时,体系溢出氮氧化物增多,且溶液游离硝酸增加对后续铂回收钯还原沉淀不利,故选择硝酸浓度为20%。
2·1.2反应温度对浸出率的影响
取5份相同质量银阳极泥,液固比为3:1,硝酸
硝酸浓度/%
图2硝酸浓度对浸出率的影响
浓度为20%,控制温度分别为50℃、60℃、70℃、80℃和90℃,反应2。反应温度对浸出率的影响见
反应温度/℃
图3反应温度对浸出率的影响
由图3可知,随着反应温度升高,银、铂回收和钯的浸出率逐渐提高;温度由50℃提高至70℃时,银的浸出率由76巧%提高至98·7%,温度升高到80℃时,银浸出率为99·6%,铂回收和钯的浸出率比70℃时有显著提高,考虑到硝酸浸出过程需尽量保证铂回收钯浸出,故选择反应温度为80℃,此时铂回收钯浸出率分别为82·4%和89·1%。
经硝酸浸银后,银阳极泥中的金进一步被富集,可直接在后续王水分金工序回收金。
2·2氯化沉银
由上述试验结果可知,经过硝酸浸出,银阳极泥中99%的银、银浆回收82%的铂回收和90%的钯被转移至溶液中。对硝酸浸出液采用2倍于理论耗量的氯化钠沉银,沉银结果如表2所示。
由表2可知,氯化沉银过程中银的沉淀「回收旧银」率可达99·9%以上,脱银液中银、铂回收和钯的量分别为0·07/、0·62/和5·69/所得氯化银沉淀送银粉置换回收银。
·46·中国有色冶金生产实践篇·稀贵金属
表2氯化沉银结果
43.8110。535.660。610.075。690·6299·93
2·3铂回收钯还原
将一定量脱银液、还原剂放人四口烧瓶中,温度升至设定温度时开始计时,搅拌反应一定时间停止,过滤,滤液计量备用,滤渣经洗涤烘干后,研细混匀备用。考察还原剂用量、反应温度和反应时间对沉淀率的影响。
2·3·1亚硫酸氢钠用量对沉淀率的影响
取5份相同体积硝酸浸出脱银液,在温度70℃条件下,分别缓慢加人理论用量1倍、2倍、3倍、4倍、5倍的亚硫酸氢钠,搅拌反应2还原剂用量对铂回收钯沉淀率的影响见图4。
12345
理论用量倍数
图4亚硫酸氢钠用量对铂回收钯沉淀率的影响
由图4可知,相同条件下,铂回收的沉淀率高于钯沉淀率,说明在硝酸体系下,铂回收更易被还原;随着还原剂用量的增加,铂回收钯的沉淀率逐渐提高,当亚硫酸氢钠用量为理论量的4倍时,铂回收、钯的沉淀率分别达到98.3%和96·9%,再增加还原剂用量沉淀率变化不大,综合考虑,选择亚硫酸氢钠用量为理论量的4倍。
2·3·2反应温度对沉淀率的影响
取5份相同体积硝酸浸出脱银液,分别在50℃、60℃、70℃、80℃和90℃温度条件下,缓慢加人理论用量4倍的亚硫酸钠,搅拌反应2反应温度对铂回收钯沉淀率的影响见图5。
由图5可知,在所选温度范围内,铂回收钯的沉淀率均随温度提高而提高;温度由50℃提高至80℃时,铂回收钯沉淀率提高较快,分别由83·4%和82·6%提高至99巧%和99.6%,温度再升高时,铂回收钯沉淀率变化不大。为保证铂回收钯还原完全,反应温度选择80℃
反应温度/℃
图5反应温度对铂回收钯沉淀率的影响
2·3·3反应时间对沉淀率的影响
取5份相同体积硝酸浸出脱银液,在80℃温度条件下,缓慢加人理论用量4倍的亚硫酸钠,分别搅拌反应0·5、1、1.「回收旧银」5、2和3。反应时间对铂回收钯沉淀率的影响见图6。
反应时间/
图6反应时间对铂回收钯沉淀率的影响
由图6可知,反应时间对沉淀率的影响没有还原剂和温度的大,在所选时间范围内,铂回收钯的沉淀率随时间延长呈增加趋势;时间由0巧延长至2时,铂回收钯沉淀率分别由93·3%和91.7%提高至99巧%和99,6%,再延长时间,铂回收钯沉淀率变化不大。综合考虑,选择反应时间为2。
2·3·4验证试验
分别取两份1的硝酸浸出脱银液,在温度80℃、亚硫酸氢钠为理论用量4倍、反应时间2条件下,进行两组平行试验,试验结果如表3所示。
表3验证试验结果
17·882.1599。899.6213·912.2099。799.6
由表3可以看出,在优化试验条件下,各组试验铂回收钯还原沉淀率与单因素条件试验结果相吻合,还原过程重现性好,铂回收钯的平均沉淀率分别为99·6%和99·8%。对还原所得铂回收钯精矿进行化学多元素分析,结果如表4所示。
由表3可知,硝酸浸出脱银液还原沉淀得到的铂回收钯精矿、含量分别为91%和15·39%,较原工艺所得铂回收钯精矿纯度有一定的提高原工艺
银浆回收多少钱3%,10%。
2·4王水浸出一还原
将一定量配置好的王水、硝酸浸出渣一起放人四口烧瓶中,温度升至设定温度时开始计时,搅拌反应一定时间停止,过滤,滤液计量备用;往浸出液中加人适量还原剂,待温度升至设定温度时开始计时,搅拌反应一定时间停止,过滤可得金产品。
浸出条件:液固比3:1,反应温度80℃,时间2还原条件:亚硫酸氢钠用量为理论量3倍,温度
75℃,搅拌反应2。所得金粉的成分如表5所示。
表5金粉成分
经过硝酸浸出,银阳极泥中99·6%的银、82·4%的铂回收和89·1%的钯被转移至溶液中;经过氯化沉银,99·9%以上的银以氯化银的形态富集,经银粉置换回收。
在优化试验条件下,银阳极泥硝酸浸出脱银液中的铂回收钯经还原后可得到较好的富集回收,还原沉淀率分别达到99·6%和99·8%,所得铂回收钯精矿「回收旧银」含铂回收1·91%、含钯巧·39%。
采用新工艺生产的金粉含99·990%,符合金粉国家标准。
采用该工艺处理银阳极泥,可显著提高金银冶炼流程中铂回收钯的直收率,提高铂回收钯精矿纯度,并减少铂回收钯等对提金工序的影响,为金、银、铂回收、钯高效富集回收提供了新思路。

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