「回收金属钯」 一种从废酸性含钯敏化液中回收锡与钯的方法

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2020年6月5日15:08:45
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「回收金属钯」 一种从废酸性含钯敏化液中回收锡与钯的方法

「回收金属钯」 一种从废酸性含钯敏化液中回收锡与钯的方法
71申请人盛隆资源再生无锡有限公司地址江苏省无锡市梅育路103号72发明人郎超樊锐万园园周欢欢
74专利代理机构无锡华源专利商标事务所
普通合伙32228代理人姬颖敏聂启新
51。。
中华人民共和国国家知识产权局
发明专利申请
申请公布号
申请公布日
权利要求书1页说明书3页附图1页
54发明名称
一种从废酸性含钯敏化液中回收锡与钯的方法
57摘要
本发明公开了一种从废酸性含钯敏化液中回收锡与钯的方法,将酸性废含钯敏化液通过中和、转化、过滤、溶解、电解和提纯,分别得到金属锡、和海绵钯两种产品,从而使得废弃的酸性含钯敏化液中的有价金属得到有效率利用。本发明处理工艺操作简单,能源清洁,成本低廉,环境友好。
权利要求书1/1页
1。一种从废酸性含钯敏化液中回收锡与钯的方法,其特征在于包括以下步骤:
1加入氢氧化钠对废酸性含钯敏化液进行中和;
2在步骤1得到的中和溶液中继续加入氢氧化钠,在95~100℃溶解至锡完全转化为锡酸钠溶于水中,得到溶液和沉淀;
3步骤2得到的溶液进入平板式电解槽进行电解,温度控制在70~80℃,得到电解锡片和溶液尾液;
4把步骤3得到的电解尾液返回至步骤1中参与中「回收金属钯」和过程;
5将步骤2得到的沉淀采用盐酸进行溶解,采用氨水调整至13~14,添加终浓度为1~3%的甲醛作为还原剂进行钯提纯,得到海绵钯。
2。根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤1中加入的氢氧化钠为片碱,中和至7~8。
3。根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤2中继续加入终浓度为5~20%的氢氧化钠。
4。根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤3中电解槽采用钛网电极作为阳极,采用钛板作为阴极,恒流电解电流密度为5~20/2。
1/3页
一种从废酸性含钯敏化液中回收锡与钯的方法
技术领域
钯碳回收[0001]本发明涉及含钯敏化废液回收利用技术领域,尤其是涉及一种从废酸性含钯敏化液中回收锡与钯的方法。
背景技术
[0002]含钯敏化液广泛用于印刷线路板孔金属化和塑料镀等工艺中。在使用和放置过程中,由于敏化液中的氯化亚锡被空气中的氧氧化不断消耗,最终活化液会产生沉淀。敏化
「回收金属钯」 一种从废酸性含钯敏化液中回收锡与钯的方法
液分解初期,钯几乎全部集中在沉降物中,残夜中钯的含量很少,但随着时间的延长,钯会重新溶解到水中,所以在废弃的含钯敏化液中含有约1~2%的锡,同时含有0.005~0.02%的钯。虽然钯含量较少,但是钯是一种储量较「回收金属钯」少价格较高的贵金属元素,从废弃敏化液中回收钯历来受到人们的重视。
[0003]由于废钯回收敏化液酸度较高,钯品位低,金属提取难度较大,目前有以下研究:
[0004]1、沉淀工艺,一般是向废钯回收敏化液废液中加入片碱、熟石灰等碱中和废水,酸进行中和的同时,锡和钯等金属会转化为沉淀。该方案工艺简单,但具有碱耗量大,盐分高,废水达标排放难度大,得到的金属沉淀中钯丰度低,很难继续提炼。
[0005]2、离子交换树脂法,.7提到将大孔弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂设置成为吸附床层;用其吸附含钯废液,吸附时间为40~60分钟,操作温度为25~85℃;再用盐酸对其进行解吸,解吸时间为60~80分钟,操作温度同上;将解吸操作后得到的含钯解吸液进行蒸发浓缩结晶,最终得到回收的钯化合物2。该方法也可采用重复循环进行吸附解吸的操作2~8次,钯的回收率可达72%以上。本方法虽然操作简单,但是由于锡和钯性质较为相近,树脂极易吸附锡金属造成树脂饱和,而且贵金属钯的回收率偏低。
[0006]3、生化法,专利提供了一种利用细菌菌体从低浓度钯离子废液中回收钯的方法,该方法是利用生物活性对含量低的钯进行富集,然后将菌体进行收集处理回收钯。该方法很好的解决了回收率的问题,但是对于酸度高和盐分高的废水显然不适用。
发明内容
浙江钯碳回收[0007]针对现有技术存在的上述问题,本申请人提供了一种从废酸性含钯敏化液中回收锡与钯的方法。本发明处理工艺操作简单,能源清洁,成本低廉,环境友好。
[0008]本发明的技术方案如下:
[0009]一种从废酸性含钯敏化液中回收锡与钯的方法,包括以下步骤:
[0010]1加入氢氧化钠对废酸性含钯敏化液进行中和;
[0011]2在步骤1得到的中和溶液中继续加入氢氧化钠,在95~100℃溶解至锡完全转化为锡酸钠溶于水中,得到溶液和沉淀;
[0012]3步骤2得到的溶液进入平板式电解槽进行电解,温度控制在70~80℃,得到电解锡片和溶液尾液;
[0013]4把步骤3得到的电解「回收金属钯」尾液返回至步骤1中参与中和过程;
2/3页[0014]5将步骤2得到的沉淀采用盐酸进行溶解,采用氨水调整至13~14,添加终浓度为1~3%的甲醛作为还原剂进行钯提纯,得到海绵钯。
[0015]步骤1中加入的氢氧化钠为片碱,中和至7~8。步骤2中继续加入终浓度为5~20%的氢氧化钠。步骤3中电解槽采用钛网电极作为阳极,采用钛板作为阴极,恒流电解电流密度为5~20/2。
[0016]上述步骤2中,锡可以完全转化为锡酸钠进入溶液,含钯沉淀物不溶于溶液,确保钯损失率0.01%以下;上述步骤3中,电解可以正常发生,得到电解锡;上述步骤5中,含钯沉淀可以通过常规的溶解还原工艺得到海绵钯,该工艺钯回收率在99.99%以上。
[0017]本发明有益的技术效果在于:
[0018]本发明利用锡和钯金属的不同性质实现金属的初步分离,利用锡可以溶于氢氧化钠碱液,而钯不能溶解仍以固态形式存在,为两种金属分别资源化提供可能,同时保证了钯的回收率;本方法利用锡的电化学性质,在锡的碱性溶解液中直接电解,在阴极获得锡金属,再通过钯碳回收一公斤多少钱钯提纯的方式获得高纯度的海绵钯。
[0019]本发明将酸性废含钯敏化液通过中和、转化、过滤、溶解、电解和提纯,分别得到金属锡、和海绵钯两种产品,从而使得废弃的酸性含钯敏化液中的有价金属得到有效率利用。
附图说明
[0020]图1为本发明从废酸性含钯敏化液中回收锡与钯的工艺流程示意图。
具体实施方式
[0021]下面结合附图1和实施例,对本发明进行具体描述。
[0022]实施例1
[0023]取某线路板生产厂家生产线的酸性废含钯敏化液1000,加入浓度为20%的片碱溶液对酸性含钯敏化液进行中和至7;继续加入片碱50,加热至95℃溶解转化1.5小时,锡完全转化至锡酸钠,沉淀测锡含量0.01%以下;950锡酸钠溶液进入平板式电解槽进行电解,电流密度为5/2温度控制在80℃,得到电解锡片;将含钯的沉淀采用盐酸进行溶解,采用氨水调整至14,添加5甲醛作为还原剂「回收金属钯」进行钯提纯,提纯后还原得到海绵钯0.1,纯度为99.99%。
[0024]实施例2
[0026]实施例3
[0027]取某线路板生产厂家生产线的酸性废含钯敏化液1000,加入浓度为20%的片碱溶液对酸性含钯敏化液进行中和至8;继续加入片碱100,加热至100℃溶解转化1.5小时,锡完全转化至锡酸钠,沉淀测锡含量0.01%以下;950锡酸钠溶液进入平板式电解3/3页槽进行电解,电流密度为20/2温度控制在70℃,得到电解锡片;将含钯的沉淀采用盐酸进行溶解,采用氨水调整至13,添加10甲醛作为还原剂进行钯提纯,提上海氧化钯回收纯后还原得到海绵钯0.13,纯度为99.99%。
[0028]实施例1~3的电解槽采用钛网电极作为阳极,采用钛板作为阴极。
说明书附图1/1页

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