「回收废钯炭」,废钯催化剂中钯的回收技术

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2020年6月5日15:11:08
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「回收废钯炭」,废钯催化剂中钯的回收技术

「回收废钯炭」,废钯催化剂中钯的回收技术
科研开发
钯回收催化剂中钯的回收技术
王淑匕林如海李志军·
1大庆化工研究中心,大庆,:2大庆石化公活化钯回收司储运中心,大庆口637]4
摘要:本文介绍类不同载休废钯回收催化剂的回收提纯方法,并对其优劣性进行了分析关键词:钯;废催化剂;回收
钯是化学性质最活泼的贵金属,它是铂回收族元素中最轻、最软及最富有延伸性的元素,可制成薄片、薄板、箔、线网丝及微管等状。钯在化合物中一般显2、3、4价。常温下不与空气作用,亦不与水作用,不溶于液氨,溶于浓硫酸和温热浓硝酸王水中,稍溶于盐酸。钯能形成四氯合钯酸2[14]钯络合物是钯催化作用的物质基础。吸附气体是钯的重要性质。钯是一种稀有金属,广泛应用于现代工业的各个领域中,也是重要的战略物资。目前国内资源有限,生产数量很少,远远不能满足需要,大部分仍靠进口,因此处理废钯回收催化剂以回收贵金属钯,对于解决钯资源短缺具有重要的意义。
含钯催化剂的种类很多,大多应用于石油化工中的催化加氢和催化氧化等反应过程中,如制备乙醛、吡啶衍生物、乙酸乙烯酯及多种化工产品的反应过程。钯催化剂为化工中最常用和最重要的品种之一催化剂中钯的质量含量一般在万分之几。钯价格昂贵且资源有限,钯催化剂的失活主要是钯晶粒的增长使其催化活性面积减小、杂质的覆盖和中毒等原因。而钯所具有良好耐腐蚀性、高温性能及稳定的电学特性,使钯在反应过程中流失并不很大,即废钯回收催化剂与新鲜催化剂相比钯含量差值不大,因此对废催化剂中的钯进行较完全的回收就成为可能。
作者简介:淑兰,女,工程师,长期从事石油化。方面的科研。1-作
2各种废钯回收催化剂中钯的回收技术
2.1203负载钯催化剂
/1203催化剂应用较广泛,下面是回收废/1203中金属钯的主要方法。
2·11焙烧浸出[2]
先将废钯回收催化剂于高温下焙烧一定日刂间,以除去其中哪里回收钯水的有机物和易挥发杂质,然后用王水浸出钯。王水溶解钯的速度快,钯的浸出率高,但此法成本高,对没备腐蚀严重,还放出氧化氮,造成公害,所以此法不适宜工业化。
2·1,2离子交换法[3]
一定温度下用硫酸质量分数为40%溶解3,
「回收废钯炭」,废钯催化剂中钯的回收技术
过滤不溶于硫酸的残渣,烧后用盐酸和20%氯酸钠浸取2,过滤。淋洗液用水合肼还原,获产品,回收率97%,纯度99.97%。
2,1·3电解法[2]
用含双氧水的盐酸溶解废钯回收催化剂,将所得溶液经0.00·5电流密度石墨电极电解,钯回收率达99·6%。日本三井公司用一用0装置处理汽车排气用催化剂一一/203,1一20/处理量。此法在电解池中进行,操作复杂。
2·1·4湿法置换法[4]
化工中间体
·32·20年第01期
预处理:将废催化剂粉碎后用6/盐酸及氯酸钠氧化浸取。工艺条件涸液比为1:4,800℃下反应过滤,滤渣二次浸取。滤液加置换。酸度控制在巧/,温度60℃,置换液排放。将所得粗钯粉洗涤,用盐酸浸出,再分别用氯钯酸铵沉淀法和二氯二氨络亚钯法提纯,得纯度99·95%海绵钯。废钯回收催化剂质量分数为0·35%,回收率达99‰费用低,效果好。此方法要进行二次浸取,操作复杂,另外回收液氯亚钯酸与载体铂粉末分离困难,需要很长时间过滤处理。
2·1.5盐酸酸浸出法
将质量分数0·1%废催化剂于762℃下焙烧后,用盐酸:硝酸:1:浸出液浸取1钯回收工艺.5。测值为0巧一2,0时,用24.220还原,用王水溶解沉淀,冉用24·220还原,在02介质中焙烧427℃。获纯度99·96%,收率95%。焙烧处理有利于除杂质和提高效率。此方法因用硝酸,成本高,设备腐蚀严重,另外在02介质中427℃焙烧且操作复杂。
2·1·6高温焙烧法
将废催化剂在电熔炉里加热到2100℃,含铂的物质熔化后在上部倒出,贵金属沉在电熔炉的底部倒出,这样就分离出贵金属。此方法因加热温度太高,对材质要求较高。
2·1·7氯代烃法回收钯
赵岩等做过氯代烃法回收钯。废钯回收催化剂经过洗涤焙烧处理后除去残炭,放人一个石英管中,使气化的有机氯代烃在氮气或空气作载气情况下于450、500℃通过该管子,在管中气化的有机氯代烃类与废钯回收催化剂反应,生成挥发陸的钯氯化物,在管的冷却部位或其他冷的介质中回收,得到易溶于水的棕红色粉末。反应温度在500℃时钯回收率最高,在450℃时,钯回收率96·35%,纯度97%以上。此方法回收率较高,并且不损伤催化剂载体,因此在回收钯时载体亦可以回收利用。但该方法中,气化的氯代烃与少量水蒸气作用生成1的盐酸,因此对没备材质要求「回收废钯炭」较高,必须耐盐酸腐蚀,故在工业上实施有一定困难。
2·1.8盐酸加氧化剂溶解法
将洗净的废钯回收催化剂与氢氧化钠水溶液4/搅拌混合,再加人甲醛或在60℃下通氢,将钯还原为金属钯之后,加人8/盐酸,在搅拌下通人氯气,使钯以214的形式被溶解下来,过滤水洗,滤液与水洗合并一处,用铂片置换,钯被沉淀,得到粗钯。回收率在92%以上,钯纯度为98%。盐酸中通氯气法,因所加氯气不能完全被吸收,氯气从尾气中排放后,还需加以处理,操作复杂。
从液体催化剂中回收钯国内外一般都是使用树脂
吸附法、络合法及萃取法。树脂吸附法目前国内采用阴离子交换树脂吸附,存在脱附困难的问题,最后将树脂焚烧才能使回收率达到90%以上,络合法存在工艺流程长,污染严重的问题。而萃取法需要对萃取剂回收且工艺涉及到萃取、反萃及多次萃取等步骤,非常复杂。
2.2活性炭负载钯催化剂
一催化剂在石油化工对苯二甲酸,医药化工中应用。含量高达4·8%,且使用周期短,使用量较大。实现技术回收有一定经济效益。
2·2·1氧化焙烧、盐酸浸出、氨络合分离[5
废催化剂一催化剂置于氧化焙烧炉内,控制温度,防止氧化,在90℃下用8/盐酸液固比50:1浸巧小时,为浸出完全可适量加人202或氯酸钠,完全浸出时间2小时总计值。工艺上采用二段浸出流程,残留率1%,盐酸浸出液含Pd7一8g/L,用二氯二氨络亚钯提纯。加氨水控制PH值7,杂质cu、Fe、Al以沉淀除去。过滤后用旧到mol/L盐酸酸化,一次氨络合提纯后可获产品纯度99.95%,收率98%。亦可以用离子交换树脂提纯。本类-催化剂催化剂强湖南钯碳回收度小,易破碎,粒度不一,载体为活性炭。一般废催化剂含约0·32‰
222王水溶解法
用蒸馏水煮洗废催化剂3次,烘干,用95%乙醇润湿、引燃,共2、3次,得灰蓝色物,用王水溶解,渣分几次加6王水,蒸干后冷却,每克蒸干物加3盐酸溶解,过滤。用少量蒸馏水洗滤饼2一3次。调值巧一2巧进行氢化,至溶液棕红色消失,得纯度为99.5「回收废钯炭」%,回收率99%。此工艺较先焙烧后氨化一酸析的王水溶解法易行,且产品纯度好,回收效率高。
223烧碱浸出法[6]
将废催化剂用14冲洗并干燥,以1份废催化剂配100份201/的氢氧化钠溶液,加热,搅拌,冷却到室温,后通人12,控制值9.4以下,向该溶液中加人浓盐酸,形成可溶性盐。过滤、除炭,用联氨碱溶液进行还原,获金属,回收率99%。
除上述外,尚有火法气相挥发,萃取、加压酸浸法、氯化氟化挥发法、吸附法等回收技术。
2.3含钯的多活性组分催化剂
这类催化剂中一般都含有其它金属活性组分,如、、、、等。在回收过程中,先要对失活催化剂进行预处理,然后在精炼过程中对不同贵金属进行分离提纯,流程比较复杂。根据其活性成分以及载体不同,采用适宜的方法,通常采用工水、酸进行预处理后,再通过金属还原或电化学方法进行提纯。
3结束语
上述方法中。每个方法各有优缺点,有的方法钯回收率低,有的方法是载体粉末与钯回收液分离困难,使钯的纯度降低;有的方法是设备复杂,腐蚀严重等。费钯催化剂为宝贵的二次资源,有相当高的回收价值。建议国内相关企业重视钯废催化剂的回收工作。

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