「东莞废铑回收」,从合成硝酸氧化炉灰及酸泥中回收铂钯铑工艺研究

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2020年6月5日15:16:58
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「东莞废铑回收」,从合成硝酸氧化炉灰及酸泥中回收铂钯铑工艺研究

「东莞废铑回收」,从合成硝酸氧化炉灰及酸泥中回收铂钯铑工艺研究
从合成硝酸氧化炉灰及酸泥中回收铂回收钯铑回收工艺研究
徐州北矿金属循环利用研究院,江苏徐州
摘要:在硝酸生产过程中,会有一部分贵金属产生氧化、剥落现象。这些剥落的贵金属一部分沉积在氧化炉中,一部分沉积在沉淀槽及硝酸贮槽的酸泥中。炉灰及酸「东莞废铑回收」泥中除了贵金属铂回收、钯、铑回收以外,主要含有硅、锰、钙、银、镍、铬、铂等贱金属。研究了从合成硝酸氧化炉灰及酸泥中回收铂回收、钯、铑回收的工艺。研究结果表明,炉灰、酸泥经过焙烧、酸洗,铂回收、钯、铑回收分离,精炼等工艺过程,可实现铂回收、钯、铑回收的完全分离,铂回收、钯、姥的回收率分别达到98%、98%、94%,纯度可达到99.95%关键词:硝酸氧化炉灰;酸泥;贵金属回收
中图分类号:833文献标识码:文章编号:1008一950020]607一0022一03
硝酸是化学工业中重要的原料之一,在化工、化肥、炸药、制药等领域都得到了广泛应用。硝酸在工业上主要的制备方法是氨氧化法生产:氨和空气在高温、高压下按一定比例混合,通过催化剂在氧化炉氧化产生。在氨制备硝酸时,铂回收是选择性最好的催化剂,一般是将铂回收拉成丝,然后制成铂回收催化网。由于纯铂回收的高温强度不足,为提高催化网的强度而又不降低铂回收网的催化活性,目前催化网一般选用氧化铂回收提纯铂回收铑回收二元或铂回收钯铑回收三元贵金属合金制作。铂回收铑回收二元网多采用含铂回收90%、95%、含铑回收5%一10%的铂回收铑回收合金织网,铂回收钯铑回收三元网常采用含铂回收90%、92·5%、钯4%、5%、铑回收3·5%巧%的铂回收钯铑回收合金织网。现阶段我国的硝酸生产企业基本都采用铂回收钯铑回收三元催化网1炉灰及酸泥的主要成分
在硝酸生产过程中,催化网是在高温高压下使用,同时高速的氨气和氧气气流不断冲刷催化网,使得贵金属会产生氧化、剥落现象。这些剥落的贵金属一部分沉积在氧化炉中;一部分沉积在沉淀槽及硝酸贮槽的酸泥中;另外还有一部分贵金属微尘被气体带走,沉降在废热锅炉、冷凝器以及管道中。此外,催化网在使用一段时间后,表面会附着杂质微尘,影响催化活性,需要清洗。在清洗时也会有贵金属微粒掉落在
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清洗槽中。这些贵金属微尘和其他的灰尘混合在一起,就形成炉灰和酸泥。硝酸生产根据加压方式的不同,贵金属的消耗量大约在0·06/、0·3/之间。炉灰及酸泥中除贵金属铂回收、钯、铑回收外,主要含有硅、锰、钙、银、镍、铬、铂等贱金属以及
少量的有机附着物及残留的盐酸、硝酸等。全国每年硝酸的产量为300万左右,因此,贵金属的消耗量相当巨大。铂回收钯铑回收资源稀少且价格昂贵,对贵金属的回收利用,不论在资源的再利用上还是在经济效益上都非常必要,也非常有意义。
在硝酸生产中损失的贵金属除少量的随气流飞走无法收回外,大部分都沉积在炉灰和酸泥中。将炉灰及酸泥集中收集后,可送去回收提纯并再次利用,即节约了资源又可提高经济效益。
当前也有用钯或钯合金捕集网来捕集回收铂回收铑回收微尘及铂回收铑回收氧化物的,同样可将这些灰尘集中收集后进行回收提纯。
2回收加工工艺
从炉灰、酸泥中回收铂回收、钯、铑回收工艺流程见图1。
在刚清理出来的炉灰及酸泥中,贵金属含量都比较低,一般含量在1%巧%之间,大量的是铂pt950钻石戒指回收吗杂质为了便于后面的加工,需要对其进行预处理。
2·1预处理
炉灰及酸泥中含有少量的有机附着物,需先将其除掉,才能方便后续的回收提纯。因此,首先将炉灰和酸泥在500、600℃的温度下进行焙烧,时间为2、4,中间翻炒一次,以去除有机物。焙烧后的烧结料冷却研磨。用过量的稀盐酸溶解,除去其中大部分的贱金属。这个过程需要加热、搅拌以提高反应速度。待反应完成后,静置、过滤,清洗。滤渣即为富含铂回收钯铑回收的贵金属炉灰料。其中贵金属含量可达到40%一50%甚至更高。滤液用银皮置换,置换渣
作者简介:朱文革0966一,男,内蒙古乌海人,高级工程师,从事贵金属的加工、生产及综合利用研究匚作。
一22一
第7期朱文革:从合成硝酸氧化炉灰及酸泥中回收铂回收钯铑回收工艺研究0实验研究
图1从炉灰、酸泥中回收铂回收、钯、铑回收工艺流程过滤、清洗。再经稀盐酸溶解、过滤、清洗后返回,与富集的炉灰料合并。滤液经分析检测无贵金属后再经处理无害化排放2·2铂回收钯铑回收的分离
将酸洗过的炉灰料及置换渣一起放人容器中,加人王水,固液比1:5,加热,不断搅拌直至完全反应完毕。冷却、过滤、清洗。铂回收和钯被溶解进人溶液,铑回收则留在滤渣中。铂回收钯分别形成216和214
反应方程式为:
3+18+4033216+820+4003+121+2033214+420+202将溶液加热浓缩、赶硝。赶硝完成后加人氧化剂氧化。调节溶液的值为1、1.5,保持温度在
成黄色沉淀,然后快速冷却至室温,静置过滤,用10%的氯化铵溶液洗涤。铂回收形成4216沉淀,而钯以4214形式留在溶液中,然后再分别对这3种金属进行提纯精炼。
反应方程式为:
216+244216+2
214+244214+242·3铂回收的精炼
将氯铂催化剂回收哪家好铂回收酸铵黄色沉淀放人马弗炉中进行煅烧,得到粗海绵铂回收。将粗海绵铂回收捣碎,用温水清洗,然后用王水溶解。溶液浓缩、赶硝后过滤。滤渣与铑回收渣合并回收铑回收。滤液加人氧化剂氧化、加热,然后快速冷却至室温,边搅拌边加人氢氧化钠,至值到8、9,然后过滤、清洗。滤渣回收钯。将滤液再重复水解一到二次。水解完成后的滤液调值为1、2,溶液浓度调整为80,加人氯化铵直至不再出现黄色氯铂回收酸铵沉淀,过滤,用10%的氯化铵溶液洗涤氯铂回收酸铵沉淀。将氯铂回收酸铵放人马弗炉煅烧,即可得到纯度达到99.95%以上的海绵铂回收。滤液加钯置换再回收其中的贵金属。
2·4钯的精炼
实验研究中国资源综合利用第7期
将铂回收钯铑回收分离时得到的氯亚钯酸铵4214溶液浓度调为100。向溶液中加人浓氨水进行络合。控制值在8、9,并加热,钯生成二氯四氨络亚钯溶液,而其他贱金属生成氢氧化物络合渣或形成氨盐沉淀。然后过滤,滤渣回收铑回收,滤液调整浓度至80/。向溶液中缓慢加人盐酸进行酸化,控制值为1一1.5,这时二氯四氨络亚钯生成二氯二氨络亚钯黄色沉淀。再过滤,洗涤。滤液加钯置换,回收其中的贵金属。二氯二氨络「东莞废铑回收」亚钯黄色沉淀再经过反复络合、酸化后,用水合肼还原得到纯钯粉
2·5铑回收的精炼
将从炉灰中分离出来的含铑回收渣以及从铂回收钯提纯过程中的水解渣合并,一起进人氯化炉氯化。
将铑回收渣及水解渣合并一起进马弗炉烘干,研磨。然后与氯化钠混合装人石英舟内,在管式炉内加热至600、700℃,通人氯气锡铂袋回收进行氯化。氯化完成后得到氯铑回收酸钠固体,并放人烧杯中加水并加热溶解。溶解完成后冷却、过滤。滤渣返回再次氯化,直至检测没有铑回收为止。滤液合并,调整溶液浓度为50,调整溶液值为1、1.5,加热,边搅拌边加人亚硝酸钠络合,络合完成后,将溶液值调为8、9,煮沸。溶液中的金属杂质形成氢氧化物沉淀,铑回收留在溶液中,并将溶液冷却、过滤。络合渣用盐酸溶解,再络合一次。将两次的络合液合并,室温下加人浓度为3%硫化钠溶液,此时贱金属形成硫化物沉淀,以进一步除去铑回收溶液中的杂质。将溶液过滤后室温下加人氯化铵,生成六亚硝基络铑回收酸钠铵白色沉淀。过滤,沉淀,用10%的氯化铵溶液清洗,然后用水合肼还原以及用气氢还原得到纯净的铑回收粉
本研究采用的铂回收钯铑回收分离提纯工艺能够实现对铂回收钯铑回收的完全分离。铂回收钯铑回收的回收率分别达到98%、98%、94%,纯度均可达到99·95%。本工艺流程简捷,设备简单,操作方便。使用的试剂均为普通试剂,成本低廉,可有效解决合成硝酸生产中的炉灰及酸泥中铂回收钯铑回收的回收提纯的问题。

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