「苏州银回收」,沉淀方式对纯银中As和Hg测定回收率的影响

鼎峰贵金属回收网
鼎峰贵金属回收网
鼎峰贵金属回收网
975
文章
5
评论
2020年6月6日09:05:42
评论
4155字阅读13分51秒

「苏州银回收」,沉淀方式对纯银中As和Hg测定回收率的影响

「苏州银回收」,沉淀方式对纯银中As和Hg测定回收率的影响
沉淀方式对纯银中和测定回收率的影响
李桂华1,2,胡家琨3,刘雪松1,2,黄准1,2,赵潇雪1,2,张瑞峰2
1。国家黄金钻石制品质监督检验中心,济南;2。山东省计科学研究院山东省计检测重点实验室,济南;3。青岛市产品质监督检验研究院,山东青岛
摘要:采用不同沉淀剂和分离银基体,研究沉淀方式对纯银中有害元素和的电感耦合等离子体发射光谱-测定回收率的影响。结果表明,两种沉淀方式均不吸附,但对均有吸附,其原因是与沉淀发生共沉淀;采用沉淀剂滴加-搅拌的方式,沉淀仍然吸附,但可避免对的吸附;测定加标回收率大于95%,相对标准偏差小于5%,可满足杂质元素测定要求。对吸附机理的探讨认为,由于沉淀密度较大、致密度高,与2可能形成共晶,因而难以通过慢沉淀-搅拌的方式消除对的共沉淀吸附。关键词:分析化学;银;有害元素;共沉淀;电感耦合等离子体发射光谱;回收率
1,2,3,1,2,1,2,1,2,2
银饰品的消费日益增长,然而,银饰品加工其市场准入严格把关,以期最大限度小或消除有市场准入门槛较低,缺少有效的监督和管理机制。害元素对人类身体健康的影响,是检验中最重要的作为人们日常佩戴的产品,其自身的安全性越来越环节。国际上特别是欧盟对有害元素的危害非常受到人们的关注含银废料回收,因此检验其有害元素的含,对重视,欧盟指令、指令均对有害元素
66贵金属第39卷
但在实际操作中,个别元素如、、在银沉淀的同时,会出现由于共沉淀、吸附等使测试结果偏低的现象[3-5]。刘继升等[3]发现沉淀分离银基体的方法有一定缺陷,的溶解度小,提出将银沉淀成,倾滤,然后水洗加酒石酸溶液络合,可使中残存的完全分离。刘伟等[4]改进了之前的单纯盐酸「苏州银回收」沉淀分离法,提出硝酸溶解样品后,用抗坏血酸还原沉淀银分离和,再用-测定。但上述2种方法分析流程分别引入了络合剂和还原剂,易引入污染。
基于此前的研究[5]发现,用硫氰化钾沉淀分离银基体对、没有吸附,可使用-准确测定纯银中和的含。此外由于与性质相似,且韩丽娟等[6]已证明沉淀分离银时吸附会更大,故未考虑作沉淀剂。本文研究沉淀分离银基体对有害元素和的吸附,考察不同沉淀剂和及其加入方式、搅拌条件
和静置时间对吸附的影响,探讨产生吸附的原因。
1实验部分
1.1实验仪器
德国225电子天平感0.01。瑞士万通888专业型智能电位滴定仪的电磁搅拌设备,搅拌转子长25,直径5。
50酸式滴定管。美国热电型电感耦合等离子体发射光谱仪。-60型宝玉石视频显示系统,南京宝光检测技术公司生产。
1.2试剂和材料
优级纯盐酸和硝酸,一级去离子水,分析纯。高纯银粉银质分数大于99.99%。和标准储备溶液1000μ/,购自国家钢银材料测试中心标准号分别为62028-90和
62029-90。
1.3实验过程
1.3。1溶液配制
1和两元素混合标准溶液:分别准确移取20.00、标准储备溶液于200容瓶中,加入适硝酸,用水稀释至刻度,混匀,得到和浓度均为100μ/混合标准溶液。采用逐级稀释的方法,配制、浓度分别为0、
1.0、3.0、5.0、10.0μ/的混合系列标准溶液。
2溶液0.25/:称取25于100烧杯中,加入去离子水,溶解后转移至100容瓶中,用水定容摇匀。
1.3。2样品溶解
分别准确称取0.500精确至0.1银粉于若干个回收旧银保证份样品至少3个平行样品50烧杯中,分别加入1.00、5.00和10.00两元素混合标准溶液100μ/,加入10硝酸1+1后,缓慢加热直至完全溶解[2]。得到的3溶液中含有
和分别为100、500和1000μ。
1.3。3沉淀
1一次性加入滴定剂:向3溶液中缓慢加入2浓盐酸,分别静置0.0、0.5、1和2使银完全沉淀为,用慢速滤纸过滤转移至装有10浓盐酸的100容瓶中,用水定容摇匀,得到待测试液。
2滴加-搅拌实验:控制滴速,用酸式滴定管向3溶液中加入4盐酸1+1。滴加过程中,用电磁搅拌仪对溶液进行搅拌。滴定完成后,静置
1,用慢速滤纸过滤转移至装有10浓盐酸的
100容瓶中,用水定容摇匀,得到待测试液。
1.3。4沉淀
1一次性加入滴定剂:向3溶液中缓慢加入2溶液0.25/,静置1,使银沉淀为,用慢速定滤纸过滤转移至1「苏州银回收」00容瓶中,用水定容摇匀,个浓度点均平行处理3份样品,得到待测试液。
2滴加-搅拌实验:控制滴速,用酸式滴定管向3溶液中加入2。滴加过程中,用电磁搅拌仪对溶液进行搅拌。滴定完成后,静置1,使银沉淀为,用慢速定滤纸过滤转移至100容瓶中,用水定容摇匀,得到待测试液其中5μ/样品平行实验11份。
1.3。5沉淀物观测
用宝玉石视频显示系统观测记录样品处理过程中烧杯内的和沉淀。
第4期李桂华等:沉淀方式对纯银中和测定回收率的影响67
1.3。6-测定选择分析波长为193.696和184.887,按设定测定条件,用-测定系列标准溶液和待测试液,测定得到和含值。
2结果与讨论
2.1沉淀剂的作用
表1列出了一次性加入沉淀分离银时、
的回收率。
表1沉淀剂对回收率的影响
元素加标浓度/μ/
测得浓度/μ/
回收率/%
1.00
0.9652
96.5
5.00
4.983
99.6
10.00
9.884
98.8
1.00
0.5280
52.8
5.00
3.181
63.6
10.00
6.719
67.2
表1结果表明沉淀对无吸附,3个浓度点的回收率在96.5%以上。而对于,回收率低,最低为52.8%,且随「苏州银回收」加标浓度的增加逐渐增加。
一次性加入沉淀分离银基体,、的回收率列于表2。
表2沉淀剂对回收率的影响
元素加标浓度/μ/
测得浓度/μ/
回收率/%
1.00
0.9738
97.4
5.00
4.975
99.5
10.00
9.952
99.5
1.00
0.7911
79.1
5.00
3.914
78.3
10.00
7.509
75.1
从表2中可以看到沉淀对亦无吸附,3个浓度点的回收率在97.4%以上。而对于,回收率在75.1%~79.1%,且随加标浓度增加变化不大,说明是相对的吸附,吸附较稳定。
上述结果表明和沉淀分离银基体时均对元素无吸附,但对元素存在吸附现象,且被沉淀吸附的比被沉淀吸附的要小。
2.2滴加-搅拌沉淀方式对吸附的影响慢沉淀、搅拌可降低杂质吸附[7]。使用和沉淀分离银基体时对元素均无吸附,故仅讨论滴加-搅拌对吸附的影响。选择沉淀剂滴入速度约为60/,电磁搅拌转速4/,用或沉淀分离银基体后元素的测定回收率列于表3。
表3电磁搅拌条件下沉淀剂对回收率的影响
。3-3
加标浓度/测得浓度
μμ/
回收率/
1.00
0.4803
48.0
5.00
2.513
50.3
10.00
6.949
69.5
1.00
1.012
5.00*
4.748
95.0
4.39
10.00
9.813
98.1
*注:11
表3结果表明电磁搅拌对沉淀吸附的作用不明显,但可显著降低沉淀对的吸附。搅拌后,沉淀体系的3个加标浓度点的回收率均在95.0%以上,加标浓度为5.0μ/时其相对标准偏差为4.39%。表明体系搅拌沉淀稳定性较好,可满足测试要求。
2.3沉淀形貌观察
沉淀过程中,两种沉淀方式所得沉淀物形貌存在明显差异。图1为1.3。3实验1静置1和1.3。4实验1静置1两种沉淀相同银在烧杯中的照片。
图1在水中的和沉淀
68贵金属第39卷
从图1中可以看到沉淀的体积明显大于沉淀的体积。和的分子分别为165.95和143.32/,擦银布回收而密度分别为3.75和
5.56/3[5,10],当银相同时体积为
的1.7倍,说明结构较疏松。「苏州银回收」
为了进一步分析沉淀的结构,使用显微镜对两种沉淀放大40倍进行观察,如图2所示。
图2和两种沉淀的40倍显微照片
。240
图2的显微照片进一步显示沉淀结构疏松,颗粒大,表面积小,悬浮在水溶液的底部。而沉淀在水下凝聚成类似“豆腐脑”的块状,颗粒小,表面积大,易吸附杂质,结构稍紧密。因此洗涤沉淀时难以洗去包裹在沉淀中的杂质元素,推测这也是沉淀比沉淀对元素
吸附小的原因。
2.4沉淀吸附机理探讨
沉淀吸附杂质元素的原因主要有两种[7]:1沉淀在溶液中析出时,杂质元素被沉淀带下来而混杂于沉淀之中,这一现象称为共沉淀;2某组份沉淀后,另一种难以析出沉淀的组份在沉淀表面上继续析出沉淀,这一现象称为后沉淀。在沉淀体系滴定过程中进行搅拌可以避免的吸附,说明没有后沉淀现象。为了证明体系是否存在后沉淀,考察了不同静置时间对回收率的影响,结果如表4所列。从表4中可以看到,静置时间对汞的回收率无影响,可以排除沉淀时发生后沉淀的可能性。和两种沉淀吸附的主要原因是共沉淀。
产生共沉淀的原因[7]有表面吸附,形成混晶、包和吸留等,其中表面吸附是共沉淀的主因。慢沉淀和搅拌会降低表面吸附、包和吸留。因而在沉淀过程中,利用酸式滴定管滴加沉淀剂实现慢沉淀、沉淀过程中并辅以电磁搅拌,可以有效地少
表4沉淀静置时间对测定回收率的影响
静置时间/
测得浓度/μ/
回收率*/%
3.182
63.6
3.251
65.0
3.181
63.6
3.209
64.2
*注:ρ5.00μ/
沉淀对吸附,提高的测定回收率。由吸附质和吸附剂分子间作用力所引起,可发生在任何沉淀表面,吸附具有可逆性,称为“物理吸附”,固体自溶液中的吸附多为物理吸附。上述结果说明该吸附属于物理吸附。
以作沉淀剂,在-过的情况下,沉淀易吸附溶液中的-,使沉淀表面带负电荷。为构成电中性,该沉淀会优先吸引带正电荷的溶解度低的金属离苏州银回收子。文献[3]提出溶解度小,不易与沉淀完全分离。但本实验采用硝酸溶样,即使含有也会被硝酸氧化成2+,排除了上述原因。相关研究认为/可用作光催化剂在湿法脱汞装置上脱除[8-9],催化产生「苏州银回收」大的活性物种将氧化成2+,再对2+吸附达到脱除
目的,其良好的脱除能力为化学反应所致,而非
第4期李桂华等:沉淀方式对纯银中和测定回收率的影响69
物理吸附。属于第一副,属于第二副,两元素在周期表中相邻,因而推测2和有可能形成了混晶,故搅拌、慢沉淀对的吸附无作用。
2以作沉淀剂时,采用慢沉淀和搅拌的方式不能少对的吸附,样品中杂质元素的含难于准确测定。与沉淀相比,沉淀密度较大、致密度高,并可能形成混晶,因此吸附的难以完全洗脱。

贵金属回收,钯回收,银浆回收,镀金回收,钯碳回收

湖南鼎锋再生资源有限公司是一家致力于贵金属回收、提纯、销售和服务于一体的环保企业。公司拥有火法加工厂、湿法精炼厂、贵金属电解车间。高价回收各类含有金,银,钯,铂,铑,铱,钌,锗,铟,铌,钽等贵金属的废料。严格为客户保密,中介高佣,欢迎合作。胡生 18008460222 ; 工厂优势:自有工厂,源头企业; 技术优势:专利技术,回收率高; 渠道优势:全国网点,上门服务; 价格优势:免费检测,行业龙头;
weinxin
胡经理
这是我的微信扫一扫
现在银回收多少钱一克-「哪里回收白银」 银回收

现在银回收多少钱一克-「哪里回收白银」

鼎锋贵金属回收公司从专业的角度为您解答。关于现在银回收多少钱一克,我们能够给出最据可信度的参考。在一些实施方案中,通过添加氯离子例如,通过添加盐酸,氯化钠或其他合适的氯离子源使银沉淀出来。在一些这样的...
废旧接触器回收价格表-「多少钱一斤」 铑回收

废旧接触器回收价格表-「多少钱一斤」

废旧接触器回收价格表中鼎锋公司技术好,提炼不浪费。那么相对来说出价就会高很多。我们公司倡议和支持合作伙伴似乎将重点放在更好的教育和沟通上,以减少回收错误。多少钱一斤?就其本身而言,如果污染水平超过规定...
ITO靶材回收的分享-「回收钢公司」 银回收

ITO靶材回收的分享-「回收钢公司」

ITO靶材回收的分享如何才能够回收到更高的价格呢?且看【行业解读】。我们将持续为您输出与回收钢公司有关的有价值的信息。完全不溶于有机溶剂和无机酸,但被王水分解并溶于氯化钯的形式。然而在将所述沉淀的钯化...
匿名

发表评论

匿名网友

:?: :razz: :sad: :evil: :!: :smile: :oops: :grin: :eek: :shock: :???: :cool: :lol: :mad: :twisted: :roll: :wink: :idea: :arrow: :neutral: :cry: :mrgreen: