「工业银回收」,化学还原法回收含银电镀废液中的银

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2020年6月6日09:08:33
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「工业银回收」,化学还原法回收含银电镀废液中的银

「工业银回收」,化学还原法回收含银电镀废液中的银
化工环保
化学还原法回收含银电镀废液中的银
江成军,张振忠,赵芳霞,王鹏
南京工业大学材料科学与工程学院,江苏南京
[摘要]以224为还原剂,采用化学还原法回收某电镀厂含银电镀废液中的银。实验结果表明,在
224∶+2.5、反应温度35℃、废水7.5、搅拌速率300/的条件下,+回收率达到
99.92%。对回收的银粉进行射线衍射和扫描电子显微镜分析,分析结果表明回收的银浆回收多少钱银粉纯度较高,成球形。
[关键词]银;电镀废液;化学还原法;亚硫酸钠;回收
:。224∶+2.5,35℃,7.5300/,+99.92%。。
,2银2+在4工业+上[广4,5泛]应用2于2,电4,镀[,[12]]、电子2等2领4域[32],2但电镀液老化废弃后大量的银被转移到电镀废液中这不仅对环境造成了巨大污染还浪费了资源,国内外学者纷纷对电镀废液的回收展开研究。目前从电镀废液中回收银的方法主要有沉淀法、电解法、离子交换法、生物法、还原法等。还原「工业银回收」法根据使用的还原剂不同又分为硼氢化钠还原法、还原法等。但目前回收工艺研究尚不深入。
本工作研究了以为还原剂从含银电镀废液中还原回收银的方法考察了∶、反应温度、废水和搅拌速率对含银电镀废液中回收率的影响得出了最佳回收条件并对回收所得粉体进行了表征。
1实验部分
1.1材料和试剂
实验用废水取自某电镀厂含银电镀废液,
ρ+10.18/。实验用试剂均为分析纯。
1.2实验仪器
-2型数显恒温水浴锅:常州国华电器有限公司;-1型精密增力电动搅拌器:常州国华电器有限公司;/型射线衍射仪:日本理学公司;-6360型扫描电子显微镜:
日本电子公司。
1.3实验方法
将废水静置、过滤后移取一定量滤液于锥形瓶中,用溶液调节废水,水浴加热,缓慢滴加一定量的224溶液,搅拌一定时间后,静置、过滤,并取少许滤液进行分析。将滤渣洗涤至中性,
025-,电邮_163。。
[基金项目]江苏省科技厅社会发展计划项目
;江苏省火炬计划项目。
化工环保
干燥后得到银粉。
1.4分析方法
按照11908—89《水质银的测定镉试剂2分光光度法》,采用分光光度法对滤液中的银含量进行分析;采用仪对回收银粉的相组成进行表征,靶辐射射线波长为0.154;采用
对回收银粉进行形貌分析。
2结果与讨论
2.1224∶+对+回收率的影响在反应温度为35℃、废水为7.5、搅拌速率
为300/的条件下,224∶+对+回收率的影响见图1。由图1可见,随224∶+的增大,+回收率不断硝酸银回收升高。224∶+增大,滤液中+成核几率增大,反应速率加快,残留+浓度降低,+回收率不断升高;但是当224∶+2.5时,+回收率基本不再变化,这是由于当还原剂加入量超过某一定量后,反应基本达到极限,+回收率提升有限。
图1224∶+对+回收率的影响
2.2反应温度对+回收率的影响
在224∶+2.5、废水为7.5、搅拌速率为300/的条件下,反应温度对
+回收率的影响见图2。由图2可见:反应温度由25℃升至35℃时,+回「工业银回收」收率迅速升高;而反应温度为35~55℃时,+回收率基本不再变化。这是由于,温度越高,布朗运动越剧烈,分子碰撞机会增大,有利于降低+的成核位垒;另外温度越高,废水中反应物质的扩散速率越快,对形成晶核有利,同时有利于+回收率的提高。考虑到在较高温度下易发生副反应,生成杂质2沉淀,故选择反应温度为35℃较为适宜。
图2反应温度对+回收率的影响
2.3废水对+回收率的影响
在反应温度为35℃、224∶+2.5、搅拌速率为300/的条件下,废水对
+回收率的影响见图3。由图3可见:当废水为5.5~7.5时,+回收率不断升高;废水为7.5时,+回收率达到最高;废水大于7.5时,+回收率略有下降。化学还原法回收含银电镀废液的反应方程见式1。
22323-+224-+224223-+23-+2+2+
1由式1可见,224只有在一定的碱性条件下才会有较强的还原能力。溶液既是调节剂,又是反应体系的缓冲剂。溶液加入量过少,废水
偏低,224极易分解失效,而还原剂224浓度降低使反应沿着不利于还原反应的方向进行,导致还原反应速率降低,从而降低反应液中银的过饱和度和成核速率;随着溶液加入量的增加,废水升高,生成单质银的速率不断加快,反应体系中银的过饱和度增大,加速了银的成核速率;但当溶液加入量过多时,废水大于7.5以后,由于反应生成沉淀,游离的+浓度降低,导致转化率下降。实验确定最佳的废水为7.5。
图3废水对+回收率的影响
第1期江成军等。化学还原法回收含银电镀废液中的银·深圳银浆回收71·
2.4搅拌速率对+回收率的影响
在反应温度为35℃、224∶+2.5、废水为7.5的条件下,搅拌速率对+回收率的影响见图4。由图4可见:搅拌速率为300~60银的回收价格0/时,+回收率逐渐升高;当搅拌速率大于600/时,+回收率逐渐下降。这是由于搅拌速率过大,还原得到的微细银颗粒又重新溶解造成的。由于搅拌速率从300/增至600/时,+回收率增加不大,从节约成本的角度考虑,实验确定最佳的搅拌速率为300/。
图4搅拌速率对+回收率的影响
在上述最佳条件下进行实验,+回收率达
99.92%,废水中残余+质量浓度为8.14/。
2.5回收银粉的分析
回收银粉的谱图见图5。由图5可见:回收银粉谱图上各衍射峰的位置分别与金属银的晶面相对应,粉末呈面心立方结构;各衍射峰相当尖锐,表明产品结晶性能良好;谱图上除了银的特征峰外,没有出现其他物质的衍射峰,说明该方法回收银粉纯度较高。
图5回收银粉的谱图
2.6回收银粉的照片回收银粉的照片见图6。由图6可见,化学还原法回收所得银粉中的绝大多数粒子为球形颗粒,粒径大约为200,颗粒之间由于静电作用随机地团聚在一起。
图6回收银粉的照片
以224为还原剂,采用化学还原法回收
某电镀厂含银电镀废液中的银。随224∶+增大,溶液中银微粒成核几率增大,反应速率增加,+回收率不断升高;反应温度升高,扩散速率加快,对形成晶核有利,+回收率也随之升高;废水升高,生成单质银的速率不断加快,
+回收率升高,当废水大于7.5以后,+回收率略有下降。
实验确定最佳的回收工艺为:224∶
+2.5,反应温度35℃,废水7.5,搅拌速率300/。在最佳工艺条件下进行回收实验,+
回收率达99.92%。
回收的银粉纯度较高,成球形,由于静电作
用团聚在一起。

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