「导电银浆回收」 含有大量有机物的钯银废料的回收
含有大量有机物的钯银废料的回收
李世鸿易联寿
昆明贵金属研究所「导电银浆回收」，
摘要物料经蒸发、燃烧和焙烧除去有机物，用硝酸浸出钯和银，一次浸出残渣经再焙烧后，用水合肼还原处理，再次用硝酸浸出·用盐酸沉淀出，使银与钯分离，1精制后，用水合肼还原成海绵银。含钯溶液赶酸后，用氨络合一酸化法精制，水合肼还原成海绵钯·钯和银纯度都达。95%以上·
关键词钯银回收提纯电子工业废料再生
随着电子信息技术的迅速发展，用于电子工业的贵金属数量日益增加。因此，从电子工业废料中回收贵金属越来越重要·电子工业中广泛应用厚膜工艺，该工艺主要用钌系浆料制作厚膜电阻，用银、钯、金和铂回收的浆料制作导体或电极。废钌系浆料及电阻体的回收价值较小；而金和铂回收价格昂贵，一般只用在对可靠性要求非常高的电路元件中。银具有价格方面的优势，并且有良好的化学稳定性、导电性、导热性和可焊性，但银在电路中会发生电迁移现象，影响电路的可靠性，在银中加人其他贵金属，能有效阻止银的迁移，而其中钯是优先选择的材料，所以，钯银浆回收料在厚膜工艺中用量非常大。厚膜工艺中的钯银废料来源于三个方面：一是钯银浆回收料的研制和生产过程中产生的废浆料及清洁器具的棉球或纸，二是元器件生产过程中产生的变质浆料、废棉球或纸，三是废旧次品电路元件。本文研究这类含有大量有机物的钯银废料的回收。
2物料特性及回收原理
2·1物料特性钯银浆回收料由银粉、钯粉或钯银合金粉、无机粘结剂和有机载体组成，钯银含量高达40%一80%，其中钯一般占5%一30%。有机载体主要由乙基纤维素等树脂和高沸点有机溶剂组成。无机粘结剂通常是硼硅铑体系玻璃及203、、、、、、等氧化物。内电极浆料有不含无机粘结剂的。废棉球和废纸含有钯银浆回收料中的全部组分回收含银。
废旧电路元件的组成较复杂，除贵金属外，其他成分有包封及绝缘用有机聚合物、陶瓷基体和回收擦银布支撑用的贱金属等。钯银厚膜一般是印烧在陶瓷基体上，而这类陶瓷是难溶的。在独石电容器一类电路元件中，钯银则多层地夹在陶瓷中。
2·2回收原理这类废料中的有机物一般回收价值不大，可通过焙烧「导电银浆回收」等方法除去。焙渣中钯银含量高，且银的比例较钯大，而其中的陶瓷基体是难溶于酸的。用硝酸溶解，使钯和银转化成032和03进人溶液。用盐酸从溶液中沉淀出，使钯银分离。经氨络合精制，还原成纯的海绵银。钯溶液经浓缩赶酸，使钯转化成1-1214采用二氯二氨络亚钯沉淀法精制3〕
3工艺流程
钯银回收提纯工艺流程见下图。
钯银回收工艺流程图
3·1去除有机物这类物料含有大量有机物，必须除去，否则会影响后续工序，并影响回收率。废旧浆料要先在150℃左右除去溶剂，研碎后进行焙烧，如果直接高温处理，结块严重，残碳量高，影响浸出工序。废棉球和废纸经燃烧后，烧灰仍含有大量碳，要通过焙烧除去。废旧电路元件先用机械方法分解破碎，剔除不含贵金属部分，再进一步破碎至左右的碎片，然后焙烧。对多层结构电路，应单独处理，焙烧后碎磨至一0·83以下，使金属露出来。焙烧温度一般在6℃左右为宜，并保证有足够的空气供给，如果温度过高，物料结块严重，残碳
3·2硝酸浸出焙渣加人硝酸，缓慢加热溶解，冷却后过滤。滤渣再进行焙烧，除去残碳。由于焙烧过程中有部分钯被转化成，所以用水合肼处理，使之转化成可溶的金属钯，然后再用硝酸进一步浸出。残渣弃去或回收、如果物料中有的话。为了减少酸的用量和提高溶液浓度，将焙烧料分批采用逆流方式进行浸出。
3·3钯银分离浸出滤液加人浓盐酸使银沉淀完全。注意盐酸不能太过量，避免少量生成-反溶而污染钯溶液3〕。用约80℃的50/0溶液将沉淀分批逆流洗涤至溶液无色，以保证钯的回收率和银的纯度，并减轻钯回收的溶液处理量。
3·4〗精制及还原用氨水络合溶解，进一步除去残余的12、等杂质。由于氨挥发较大，将分批溶解，立即进行过滤和还原。用水合肼作还原剂，速度快，效率高。海绵银必须彻底洗涤至无或4后，才能进行深圳银浆回收烘干。银粉光谱分析纯度99·95%以上。
3·5钯的精制和还原沉淀后的溶液含有大量硝酸，浓含银回收缩赶硝后，冷却过滤，进一步除去可能混人的银，用氨络合一酸化法重复精制二次，最后用水合肼还原成海绵钯。钯光谱分析纯度99·95%以上。
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