「废钯回收」,从废银电解液中回收钯试验研究

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2020年6月6日09:12:22
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「废钯回收」,从废银电解液中回收钯试验研究

「废钯回收」,从废银电解液中回收钯试验研究
第37卷第2期总第158期湿法冶金。37。2。158
从废银电解液中回收钯试验研究
孙红燕1,森维2,刘贵阳1
1。红河学院理学院,云南蒙自6611佣;
2·昆明理工大学冶金与能源工程学院,云南昆明
搞要广东钯碳回收:研究了采用高选择性沉淀剂从废银电解液中回收贵金属钯。试验结果表明:适宜条件下,钯沉淀率为99,12,废电解液中钯质量浓度从283/降至0·52,富钯渣中钯质量分数为28,83‰;沉淀母液电解银,得到的银粉中钯质量分数为1、5×10一6,银粉质量达到-99·99标准。该法金属沉淀率高,反应可在低温下进行,反应速度快,选择性强,经济环保「废钯回收」,钯和银都得到有效回收。
关键词:废电解液;沉淀;钯,银;电解;回收
+/的标准电极电位为0·799,而2+/的标准电极电位为0·82、0·987,因此,在银电解过程中,银阳极板中30%、50%的钯被溶解进人电解液。电解若干周期后,电解液中的2+质量浓度富集到200、400/,会被还原为金属钯,并在阴极上沉淀析出,影响银产品质量,且电解液中的钯得不到有效回收,导致钯损失[卜2]
目前,从银电解液中回收钯的方法主要有浓缩焙解法、盐酸沉银一金/银置换法、活性炭吸附法、丁基黄药沉淀法等[3一6]。浓缩焙解法和盐酸沉银一金/银置换法操作繁琐,银损失较多,易产生有毒气体,得到的钯产品含杂质较多;活性炭吸附法需要预处理、解吸和再烟台钯碳回收生,钯吸附效率低,大量银也被吸附,解吸液还需除杂和富集才能得到钯产品;丁基黄药沉淀法选择性广,大量银被共沉淀,得到的钯产品不纯,不利于后续精炼提纯,且沉淀后液返回银电解会产生不利影响,产出不合格银粉[7。针对这些问题,试验研究了采用高选择性沉淀剂从银废电解液中回收钯,将钯富集并将沉钯电解液循环电解,得到合格银粉。
1试验部分
1.1试验原料
银电解废液,来自某贵金属冶炼厂,主要成分为75.45/,283/,10·25/,203/
钯沉淀剂,酒精,均为分析纯。
阳极板,主要成分为97·59%,0·07%,。64‰,0·262‰,
0·8742‰。
1.2试验方法及原理
取含钯废银电解
「废钯回收」,从废银电解液中回收钯试验研究
液1000,加人到2烧杯中,加人钯沉淀剂,搅拌。反应结束后过滤,得到的渣用60℃去离子水洗涤,得富钯渣;滤液在小电解槽中继续电解得合格银粉,阳极为银合金板,阴极为不锈钢板。工艺流程如图1所示。
钯沉淀剂为有机化合物,含碳、氢、氧、氮元素,分子式48202。在酸性硝酸银电解液中,钯沉淀剂对钯具有极高的选择性,主要反应为
032十248202
472022+203。
基金项目:红河学院中青年学术骨十培养项目20巧0204。
第37卷第2期孙红燕,等:从废银电解液中回收钯试验研究·115。
废电解液
图1从废银电解液中回收钯、银工艺流程
2试验结果与讨论
2·1温度对钯沉淀率的影响
试验条件:钯沉淀剂加人量为钯含量的2「废钯回收」·4倍,先用酒精10溶解后分散加人,反应时间30,温度对钯沉淀率的影响试验结果见表1。
2·30
98·49
0·52
99口2
010·20
95·72
813292·87
由表1看出:常温和40℃时,钯沉淀率较高,在98%以上;随温度升高,钯沉淀率逐渐降低。这可能是高温条件下,少部分钯沉淀剂分解及酒精挥发造成的。实际电解生产实践中,废电解液温度为
30、45。,因此,不必加温,可直接用于沉淀。
2·2钯沉淀剂加入量对钯沉淀率的影响
试验条件:温度40,钯沉淀剂用酒精10溶解后分散加人,反应时间30钯沉淀剂加人量对钯沉淀率的影响试验结果见表2。
表2沉淀剂加入量对钯沉淀率的影响
钯沉淀剂/钯
/?-钯沉淀率/%
27·32
16·63
0·52
0·55
0·51
89·71
93·46
99·12
99·11
99·12
由表2看出:沉淀剂加人量为钯含量的2·2
倍理论量时,钯沉淀率为89·71%,此时还有少部分钯没有沉淀雾钯沉淀剂加人量为钯含量2·4倍以上时,钯沉淀率均在99%以上,基本沉淀完全。综合考虑,确定钯沉淀剂最佳加人量为钯含量的
2·4倍稍过量0
2.3钯沉淀剂加入方式对钯沉淀率的影响
试验条件:温度40。,钯沉淀剂加人量为钯含量的2·4倍,反应时间30。钯沉淀剂加人方式对钯沉淀率的影响试验结果见表3。
表3钯沉淀剂加入方式对钯沉淀率的影响
钯沉淀剂加人方式
/?-钯沉淀率/%
直接加人
加10水分散
加10酒精溶解分散
18·504·20
0·52
92·81
97·82
99·12
由表3看出:受动力学因素和结团限制,钯沉淀剂以固体粉末形式直接加人时,钯沉淀率较低,为92·81%;用10,水搅拌分散后加人,钯沉淀率升至97·82%;而用10酒精搅拌溶解分散后加人,钯沉淀率升至99·12%,沉淀近完全。综合考虑,将钯沉淀剂用10酒精溶解分散后加人的方式最适合。
2·4反应时间对钯湖南钯碳回收沉淀率的影响
试验条件:钯沉淀剂用酒精10,溶解分散
「废钯回收」后加人,加人量为钯含量的2·4倍;温度40℃。
反应时间对钯沉淀率的影响试验结果见表4。
表4反应时间对钯沉淀率的影响
反应时间/
钯沉淀率/%
8·31
0·52
0·58
0·44
96.38
99·12
99·09
99·14
由表4看出:反应15,钯沉淀率为96·38%;反应30,钯反应较充分,沉淀率为
99·12%;再延长反应时间,钯沉淀率提高不明显。
因此,最佳反应时间选定为302·5最佳条件下沉淀钯及循环电解
根据条件试验结果,确定钯沉淀最佳条件为:温度40℃,反应时间30,钯沉淀剂加人量为钯含量的2·4倍理论量为2·2倍,加人方式为用10酒精溶解分散后加人。在此条件下进行综合验证试验,结果表明:钯沉淀率为99·12%,电解
1,99%
1624
-99.99
-99.95
/。52/;5
83%’
026%
0.1386%
,30±43
10-6
62.80
-99.99
62.25
62.98
68。4
62.25
107?
1.20。2
25。1.0
99.1±0/0
283/0.52
1.990/00
-99.99
:36-39。
:118-123。
:33-35。
:58-61。
。\'+10
99.12%,_?0.52/283。28。-。。。14510?-99.99。?,。。

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