「浙江铂碳回收」 生物法回收贵金属铂纳米颗粒及其机制

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2020年6月6日09:14:54
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「浙江铂碳回收」 生物法回收贵金属铂纳米颗粒及其机制

「浙江铂碳回收」 生物法回收贵金属铂纳米颗粒及其机制
商儒等:贵金属铂回收纳米粒及其机制
10.11]
1.1菌种及实验药品
实验所用氯铂回收酸、酵母提取粉、蛋白胨、氯化钠、盐酸、氢氧化钠等药品均为分析纯阿拉丁,实验用水为去离子水。采用六水合氯铂回收酸配成铂回收浓度为2864.6·一1的水溶液作为储备液,模拟含铂回收废液采用储备液进行稀释·
所用菌种为粪肠球菌5菌株保藏号,由本实验室自行分离获得。菌株所用培养基为培养基蛋白胨10?-
1·2铂回收回收实验
实验过程中,取50离心管作为反应容器,加人由菌悬储备液配成2·00·一1的菌悬液20反应体系生物量为4.00·一1,离心去除上清液后加人286·46·一1模拟含铂回收废液10,经振荡巧后加人1·一1甲酸钠电子供体1,然后在30℃、为7条件下反应·实验过程中取样分析判断粪肠球菌5回收贵金属铂回收的可能性·在此基础上分别考察铂回收初始浓度、生物量、温度以及值等4个因素对铂回收回收过程的影响·
在研究铂回收初始浓度对回收过程的影响时,设置铂回收初始浓度分别为762、143·23、286·46、429·69以及572·92·刁等5个实验组,加人对应的模拟含铂回收废液各10,控制反应体系生物浙江铂碳回收公司量为2.40?1温度为30℃,为6。同时,按照量比为50:1[“甲酸钠:铂回收月投加电子供体。实验设置两个对照组,一组不加人菌体仅加人模拟含铂回收废液和电子供体作为化学对照,另一组不加人电子供体以等体积去离子水代替作为生物对照,其它条件同研究铂回收初始浓度时相同·同理,生物量、温度及的实验设计分别改变一个变量,其它条件保持一致表1。
表1铂回收生物回收的单因素实验设计
1-初始铂回收浓度/生物量
71.620。80
143,23。60
286.462。40
4「浙江铂碳回收」29.693。20
572,924.00
1.3分析及表征方法
反应体系中溶液经摇匀后用移液枪取少量反应液滴在金网上,室温风干后进行透射电镜-7650,观察·实验过程中于不同时间点取样,经离心后取定量上清液,进行紫外全谱分析-2450,。铂回收浓度采用火焰原子吸收法-6880,测定样品测定前溶液经离心并用0·22微孔
「浙江铂碳回收」 生物法回收贵金属铂纳米颗粒及其机制
滤膜过滤,同时经过适当倍数稀释·实验每组重复3次·
反应最终产物经离心、水洗后进行冷冻干燥4一75,·样品中铂回收纳米颗粒的晶体状态利用射线衍射,进彳厅分析;反应前后粪肠球菌细胞表面官能团变化采用傅里叶红外光谱70,分析;铂回收化合状态采用射线光电子能谱-,分析,结合能以巧的自然碳的结合能进行校准,采用4口分峰软件对数据进行分峰拟合2结果与分析
2·1生物法回收贵金属铂回收纳米颗粒的证实
粪肠球菌5细胞膜表面存在许多基团和活性
物质,其中不乏一些还原酶,已有的研究表明它回收铂铑丝们对铂回收还原过程有着重要的作用1,铂回收回收反应体系中溶液紫外全谱如图1所示,从中可以看出,溶液在205及261处分别存在一个吸收峰,其中261处为的吸收峰,随着反应的进行,吸收峰强度在逐渐减弱,可以初步推断本实验中粪肠球菌5能够在电子供体存在下还原「27]
图1不同时间的铂回收生物回收体系紫外全谱图
实验中在充分反应后对溶液取样观察,结果如图2所示、图2表示在外源电子供体作用下粪肠球菌5回收得到铂回收纳米颗粒,的图,回收产物主要分布在细胞表面的周质上,且粒径主要为5左右,图2是未加人菌体的化学对照组产物的图,从中可知反应过程中并没有纳米颗粒产生。此外,反应初期微生物细胞表面并未有铂回收纳米颗粒形成,其细胞状态如图20、据此可以初步推断粪肠球菌705在回收贵金属铂回收的过程中存在生物吸附步骤。微生物作为吸附剂已有相关报道铂铑30铂铑6回收价格,微生物细胞表面存在活性物质和带电基团,通过表面络合、离子交换和静电吸附等机制对细胞外的贵金属物质产生吸附作「浙江铂碳回收」用[28〕
以上结果表明粪肠球菌5在回收贵金属铂回收的过程中存在两个步骤,首先是生物吸附步骤,在此步骤中粪肠球菌类似于生物吸附剂,通过细胞表面的一些基团对反应体系中的氯铂回收酸产生吸附作用[。29,30]其次是还原步骤,此步骤中化合态的铂回收被还原成单质态的铂回收纳米颗粒0,032]这也是粪肠球菌还原回收铂回收过程中重要的一部分,经过此过程化合态的铂回收元素得以被还原成单质态纳米颗粒、在此基础上,本文开展了影响生物法回收铂回收纳米颗粒的关键因素研究,初步探讨了回收机制。
2.2铂回收初始浓度的影响
铂回收初始浓度对于贵金属铂回收的回收过程是一个重要的影响因素。通过对不同时间点反应体系中铂回收浓度进行检测,得到不同浓度水平下铂回收回收率及铂回收浓度随时间的变化图,结果如图3所示。
由图3可知,在反应初期0、20回收率有个迅速升高的过程,对应图3中铂回收浓度迅速降低,此时反应体系中主要是生物吸附,而随着铂回收浓度的升高,最终的表观回收率是不断下降的,也即图3中铂回收最终浓度对应升高。但反应体系的吸附效率却是逐渐增加的。这是因为一定生物量条件下,微生物细胞的吸附位点是一定的,较高铂回收浓度则能完全利用吸附位点,虽然表观回收率降低,但吸附效率却不断增加。铂回收浓度降低时则会使得吸附位点未能
图2生物回收反应、化学反应及细胞的透射电镜图
表示铂回收回收率随时间变化;的表示铂回收浓度随时间变化图3铂回收回收率及铂回收浓度随时间变化
完全利用,吸附效率反而有所降低,不同浓度条件下反应完成后微生物细胞的图如图4所示、从中可知,随着铂回收初始浓度回收铂铑丝的增加,细胞周围还原附着的铂回收纳米颗粒密度不断增大,当铂回收初始浓度为762、143.23、286.46,1时,铂回收回收率接近100%[图5]。而在429、69、一1和572.92,条件下铂回收回收率则降低至70%以下。为使微生物能最大化利用,最佳铂回收初始浓度选择28在46?
2,3生物量的影响
在考察生物量对于还原回收过程的影响时,实验设置生物量浓度为0.8、1.6、2.4、3.2及4.0。一]这5个实验组来进行探究,结果如图5的所小,从中可知,生物量为伍8、1.6以及2.4,1的实验组中铂回收回收率分别为5上36%、71.71%、89,84%。而生物量为土2,一1和4,。一]时回收率则接近100%。这是因为在一定铂回收初始浓度条件下,增加生物量意味着体系中有更多能够还原氯铂回收酸的物质,因而铂回收回收率会随着生物量的增加而提高,但过多的生物量则会多余。结合研究铂回收初始浓度时的结果此时最佳的生物量为3.2·1、透射电镜观察结果表明,此时还原得到的铂回收纳米颗粒主要分布于细胞表面的周质上,其粒径仍为5左右[图6]。总体而言,生物量对于粪肠球菌还原氯铂回收酸得到的纳米颗粒形貌没有显著影响,但增加生物量能够提高铂回收的回收率。
2.4温度的影响
温度是生化反应过程的重要影响因素。结果表明,适当提高反应体系温度对粪肠球菌5回收铂回收有一定的促进作用[图5],具体表现为在一定范围内提高温度有利于粪肠球菌5回收贵金属铂回收,当温度为20、30、40和50℃时,铂回收回收率分别为92.59%、94口6%、97,19%和98,50%,呈逐渐增大趋势。当温度为60℃时,铂回收回收率降低为97.62%。因此粪肠球菌5回收铂回收的最佳温度为50℃。温度升高可以促进微生物表面活性物质的释放,提高微生物对氯铂回收酸的吸附速率和吸附率。此外,高温条件下也会使得微生物表面的还原酶的活性增加,进而加快了还原反应的发生04,因而可以初步推断在粪肠球菌还原铂回收的过程中可能有生物酶的参与。还原得到的铂回收纳米颗粒仍主要分布于细胞表面的周质上,粒径也在5左右[图6]。
2巧值的影响
在研究值对粪肠球菌还原回收贵金属铂回收的影响时,设置了值分别为2、4、6、8及10等5组实验,结果如图5所示,值为2、8、10时,铂回收回收率分别为837%、87.39%、81.03%。而
图4不同铂回收初始浓度下铂回收纳米颗粒的分布
2803
、表示不同因素水平下铂回收回收率的变化图5不同水平因素对回收率的影响
值为4和6时,铂回收回收率分别为95.14%和97.63%、结果表明,值条件下所得到的铂回收纳米颗粒粒径仍然为5左右,分布于细胞表面的周质上[图6]。强酸或碱性条件则不利于粪肠球菌回收贵金属铂回收。这有可能是强酸环境会破坏微生物细胞的完整性[图6],氯铂回收酸难以在细胞表面被吸附,而碱性环境下,离子会同氯铂回收酸根162-有络合作用,形成带负电的整体,这与带负电的微生物细胞产生静电排斥作用进而抑制吸附及还原过程。同时,过于极端的环境也会抑制酶和有效基团的活性甚至使其失效,从而影响生物还原过程,因此,过高或过低不利于粪肠球菌回收铂回收,且粪肠球菌5回收过程最佳值为6。
2,6生物法回收铂回收纳米颗粒的机制
2.6。1射线衍射分析
将回收产物冷冻干燥后进行射线衍射分析,结果如图7所示。结果表明,生物回收得到的铂回收纳米颗粒具备品体结构,20角位于39四38。、45四18。66,32。以及81.368。分别对应铂回收单质的010、200、220以及222的衍射品面,不加粪肠球菌的化学对照及不加电子供体的空白对照组均未出现相应的衍射峰,说明没有铂回收纳米晶体产生,这进
、、0表示不同生物量、温度及条件下得到的铂回收纳米颗粒,图例为20,图表示细胞在极端条件的情况图6不同因素下回收到的铂回收纳米颗粒
一步证明了粪肠球菌5可以作为一种有效的微生物资源还原回收贵金属铂回收,而且菌的存在与否直接决定铂回收纳米颗粒的形成。
由上至下分别表示生物回收产物,化学反应产物以及未加电子供体反应产物图7生物还原、化学反应及未加电子供体体系下产物图谱
。7-,
2·6·2射线电子能谱分析
分析有助于了解铂回收元素在还原回收的过程中可能存在的价态[34,35]·本研究中产物的结果如图8所示·从中可知,粪肠球菌5在还原回收铂回收的过程中元素铂回收有一个中间价态,即元素铂回收的价态变化为乛乛0,这与等报道的现象一致[36〕·随着反应时间的增加,0的特征峰强度及面积均有所增加,但是的峰面积并没有明显减少,但特征峰有少许
图8不同时间条件下产物图谱
偏移,这有可能是形成了不同的副产物[「浙江铂碳回收」图8和8]·当反应进行到30时,在结合能为71.3处0的特征峰更加明显,通过峰面积可以推测此时产生量较多[图8]·可以推断,在粪肠球菌5还原铂回收的过程中将还原成0属于速率限制步骤,这有可能是在粪肠球菌5细胞膜表面还原的相关物质不足,或是形成了更加稳定的物质
2·6·3傅里叶红外光谱分析
粪肠球菌5回收铂回收前后的菌体分析结果如图9所示·从中可知,纯粪肠球菌5菌体在3300、2920、1641、1519、1378、1222以及1062一
处存在吸收峰,对比反应后的菌体分析结果可一
以发现位于33001处的吸收峰迁移至3450一
一处,29201处吸收峰强度变低·其中3300一2920-1处是羟基伸缩振动产生的吸收峰,则是——产生的吸收峰[·32]图9中的这种变化表明在粪肠球菌回收铂回收的过程中有酚类或者羧酸类物质参与·而在2800一1左右存在两个强度较低吸收峰,推测还有新的基团产生·此外,1520一1处型酰胺键吸收峰消失,1650一1处吸收峰变窄并产生1741一气一0双键吸收峰[·37]图9中右侧1400一1以及1222一1处吸收峰在反应后消失,这有可能是—和多元醇的吸收峰·因此,粪肠球菌细胞膜外含有的羟基和酰胺对其还原回收过程有着重要的作用,其对应的物质有可能是萜类、多元醇以及一些活性酶。
图9粪肠球菌回收铂回收前后的对比图。9
贵金属铂回收属于重要的稀缺资源,利用生物法实现废弃铂回收资源的二次回收在近年来逐渐受到关注·本研究采用粪肠球菌5在外源电子供体的条件下实现了铂回收纳米颗粒的回收·文献[23,31,39]等利用九幌甩。、刁方榄“““五“和,硫酸亚还原菌也还原得到了铂回收纳米颗粒,但粒径分布为10一1000·本研究中回收到的铂回收纳米颗粒粒径为5左右,铂回收回收率接近100%,且主要沉积在细胞周质上·因此,粪肠球菌5可以作为一种有效的菌种资源用于液相中废弃铂回收资源的回收·
目前,生物法回收液相中的铂回收纳米颗粒的理论尚不成熟·本研究通过单因素「浙江铂碳回收」实验分析,在铂回收初始浓度为286.46·一以生物量为3·2·刁、温度50℃以及值为6条件下,粪肠球菌5回收铂回收效果较佳·同时,形成的还原产物粒径和沉积位置相对稳定,但不同条件下铂回收回收率存在一定差异·等片[]38利用柿子树叶提取物在95℃得到了5到2左右的铂回收纳米颗粒,但没有固定的沉积位置·等[在39]研究希瓦氏菌回收铂回收纳米颗粒时则发现不同浓度和生物量配比会产生不同粒径和形状的产物·相比较而言,本研究中粪肠球菌5回收铂回收纳米颗粒的最佳条件更加温和,产物粒径更均一
本研究发现粪肠球菌5回收铂回收存在生物吸附和生物还原两个步骤·许多学者对于微生物吸附有深人的研宄宀,07,28],而对于生物还原则研究不足·对粪肠球菌5回收铂回收纳米颗粒过程的研究表明生物吸附在反应开始后的20内基本完成,随后微生物利用细胞周质上还原性的基团如羟基、醛基等以及还原酶将逐步还原成0的纳米单质,这与等“「1的4]研究类似·通过分析结果推断铂回收在回收过程中存在中间价态+2价,并且由还原至0是一个限制步骤,但该过程中具体作用的物质基础仍需进一步探究·^[40]
等利用硫酸盐还原菌回收铂回收纳米颗粒时也报道过类似结论·因此,粪肠球菌5对低浓度下含铂回收废液的回收以及生物量和铂回收初始浓度的最佳配比等问题仍需进一步探讨,这对于挖掘高效回收贵金属铂回收的微生物资源和建立可靠的理论体系具有重要
1利用粪肠球菌5可以实现液相中贵金属铂回收的回收,回收产物为铂回收纳米颗粒,主要沉积在细胞周质上,粒径为5左右·
2805
2粪肠球菌5对铂回收的回收率受铂回收初始浓度、生物量、温度及值的影响,这些因素对于还原产物的性质如沉积位置及粒径则影响较小·本研究发现铂回收初始浓度为286·46·刁、生物量为3·2·一《温度50℃以及为6是回收铂回收纳米颗粒的最佳条件·
3粪肠球菌5回收贵金属铂回收的过程主要有两个步骤,生物吸附及生物还原·吸附过程主要发生在细胞表面,能较快完成·吸附过程为还原反应「浙江铂碳回收」提供物质基础·还原过程中主要是微生物细胞表面的羰基、醛基以及一些还原酶发挥作用,该过程需要一定的电子供体·在被还原成零价铂回收0的过程中有一个的中间价态,从到0是还原过程的限制步骤·
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