「哪里有回收铑的」,一种从失活含铑均相催化剂中回收铑的方法

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2020年6月6日09:19:35
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「哪里有回收铑的」,一种从失活含铑均相催化剂中回收铑的方法

「哪里有回收铑的」,一种从失活含铑均相催化剂中回收铑的方法
71申请人北京科技大学
地址北京市海淀区学院路30号
72发明人张深根郑环东刘波
74专利代理机构北京金智普华知识产权代理有限公司11401代理人皋吉甫
51。。
权利要求书1页说明书10页附图1页
中华人民共和国国家知识产权局
发明专利申请
申请公布号
申请公布日
54发明名称
一种从失活含铑回收均相催化剂中回收铑回收的方法
57摘要
本发明主要属于铑回收的回收技术领域,具体涉及一种从失活含铑回收均相催化剂中回收铑回收的方法。所述方法包括如下步骤:首先通过蒸馏回收含铑回收均相催化剂中有机物并得到铑回收富集物;然后将铑回收富集物与过渡金属、还原剂和造渣剂混合,采用熔炼方法还原铑回收并与过渡金属形成低熔点-合金,再后将-合金进行电解或酸解得到铑回收粉,最后用电弧炉将铑回收粉冶炼得到铑回收锭。本发明适用于多种失活含铑回收均相催化剂,避免了有机物直接焚烧产生空气污染,同时可将高熔点铑回收转化为低熔点、高反应活性-合金,便于后续铑回收的冶炼提纯。本发明具有铑回收回收率高、生产效率高,无污染,适合于工业化应用。
权利要求书1/1页
1。一种从失活含铑回收均相催化剂中回收铑回收的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1通过蒸馏法回收失活含铑回收均相催化剂中的有机物,得到铑回收富集物;
2将过渡金属与铑回收富集物、还原剂、造渣剂混合,得到混合料;
3将步骤2获得的混合料进行熔炼,得到-合金和冶炼渣;
4将-合金通过电解或酸解实现铑回收与过渡金属的分离,过滤得到铑回收粉。
2。根据权利要求1所述一种从失活含铑回收均相催化剂中回收铑回收的方法,其特征在于,所述失活含铑回收均相催化剂为羰基合成含铑回收废催化剂、氢甲酰化反应含铑回收废催化剂、环丙烷化含铑回收废催化剂和辛酸铑回收有机废液中的一种或一种以上。
3。根据权利要求1所述一种从失活含铑回收均相催化剂中回收铑回收的方法,其特征在于,步骤
1中,通过蒸馏法去除的所述有机物包括三苯基膦、三苯基氧膦、乙酰丙酮、酒精、乙酸乙酯、乙腈、二氯甲烷、甲苯和醛的缩聚物中的一种或一种以上;所述蒸馏法的条件具体为:蒸馏温度为100-350℃,蒸馏时间1
「哪里有回收铑的」,一种从失活含铑均相催化剂中回收铑的方法
-10。
4。根据权利要求1所述一种从失活含铑回收均相催化剂中回收铑回收的方法,其特征在于,步骤
2中所述过渡金属为、、、、中的一种或一种以上,所述过渡金属与所述铑回收富集物的质量分别为±10%和±10%,、分别为-合金的共晶点成分。
5。根据权利要求1所述一种从失活含铑回收均相催化剂中回收铑回收的方法,其特征在于,所述还原剂为氢气或碳物质,所述碳物质为焦炭、煤、石墨和木炭中的一种或一种以上;
采用氢气为还原剂时,控制氢气流速为10~100/;采用碳物质为还原剂时,控制碳物质的加入量为所述铑回收富集物的10~60。%。
6。根据权利要求1所述一种从失活含铑回收均相催化剂中回收铑回收的方法,其特征在于,所述造渣剂为氧化钙、二氧化硅、氟化钙、氧化铂、氧化镁、碳酸钠和硼砂中的一种或一种以上,所述造渣剂的加入量为铑回收富集物的5~25。%。
7。根据权利要求1所述一种从失活含铑回收均相催化剂中回收铑回收的方法,其特征在于,步骤
3中,控制所述熔炼的条件为:熔炼温度800~1600℃,熔炼时间1~6。
8。根据权利要求1所述一种从失活含铑回收均相催化剂中回收铑回收的方法,其特征在于,步骤
采用电解实现铑回收与过渡金属的分离的具体条件为:以-合金物质为阳极,以铂回收片或钛板为阴极;电解条件为:电压-0.4~0.7,电解效率为80-98%,电解温度为25~90℃;
采用酸解实现铑回收与过渡金属的分离的具体条件为:酸解所用的酸解液为硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸中的一种或一种以上,酸解条件为:酸解液中氢离子浓度为1~8.0/,酸解温度20~90℃。
9。根据权利要求1所述一种从失活含铑回收均相催化剂中回收铑回收的方法,其特征在于,所述方法还包括步骤5:采用电弧炉冶炼所述铑回收粉得到铑回收锭。
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一种从失活含铑回收均相催化剂中回收铑回收的方法
技术领域
[0001]本发明主要属于铑回收的回收技术领域,具体涉及一种从失活含铑回收均相催化剂中回收铑回收的方法。
背景技术
[0002]含铑回收均相催化剂具有高催化活性、反应条件温和、良好的选择性等优点,广泛应用于石油化工、精细化工、生物制药等领域。铑回收均相催化剂因使用过程中产生各种高沸点的副产物、催化反应体系中的杂质中毒、载体结构变化、金属微晶聚集或流失等造成催化活性降低直至报废。失活含铑回收均相催化剂富含铑回收,是极具价值的二次资源。
[0003]铑回收均相催化剂成分复杂,回收困难。回收过程需要克服的问题如下:1催化剂中的有机物含量高达95%,其中有机膦等化合物易与铑回收结合,难以直接进行还原提纯,常规方法去除有机物容易产生二噁英污染;2铑回收具有化学惰性,在王水中的溶解度极低,其高效快速溶解一直是个难题;3在氯化物介质中,铑回收的化学形态十分复杂,随氯离子浓度、酸度和放置时间的不同而发生水合、羟合、离解等反应,Ⅲ可生成一系列的氯水配合物[
26-]-3,抑制了它被一般的有机试剂萃取。
[0004]经过多年的研究,已经发展出一系列铑回收回收的方法,总结起来可以分为焚烧法和湿法。
[0005]焚烧法回收铑回收是现在工业生产中普遍采用的方法。中国专利公开了将羰基合成乙酸酐工业废液进行焚烧和灰化,添加一定比例的过氧化钠和氢氧化钠混合物,在800~900℃温度下熔融氧化。用盐酸和3氧化络合铑回收,然后钯粉还原沉淀出铑回收粉。中国专利公开了向羰基合成反应的废铑回收催化剂中添加碱金属或碱土金属的碳酸盐,在650~700℃下进行焚烧,剩余残渣再与熔融状态下的碱金属酸式硫酸盐反应,生成可溶性的铑回收盐,然后采用电解技术将铑回收分离。焚烧法铑回收灰浸出率不理想、烟气污染严重。
[0006]湿法回收铑回收也是常用的工艺。中国专利公开了辛酸铑回收有机废液中加水调节后,加入络合剂和相转移催化剂进行络合萃取后,生成铑回收的水溶性络合物,加入碳酸钠或氢氧化钠沉淀得到氢氧化铑回收。中国专利公开了用有机溶剂溶解失活铑回收膦络合催化剂,用气体氧化剂或者过氧化物处理混合后的溶液,加入碱性物质,搅拌进行沉淀,得到的含铑回收不溶物与乙醇混合溶液,经过滤、洗涤、干燥得到氧化铑回收。湿法工艺流程长、铑回收的络合物破络处理不彻底、回收率低、尾液量大。
[0007]因此,亟需开发从含铑回收均相催化剂中高效绿色回收铑回收的技术。
发明内容
[0008]针对失活含铑回收均相催化剂回收铑回收过程中有机物分解产生有毒有害气体、物耗高、产品纯度低和浸出率低的问题,本发明提供了一种高效、环保的从失活含铑回收均相催化剂中回收铑回收的方法。
[0009]本发明是通过以下技术方案实现的:
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一种从失活含铑回收均相催化剂中回收铑回收的方法,所述方法包括以下步骤:
1通过蒸馏法回收失活含铑回收均相催化剂中的有机物,得到铑回收富集物;
2将过渡金属与铑回收富集物、还原剂、造渣剂混合,得到混合料;
3将步骤2获得的混合料进行熔炼,得到-合金和冶炼渣;
4将-合金通过电解或酸解实现铑回收与过渡金属的分离,过滤得到铑回收粉。
[0010]进一步地,所述失活含铑回收均相催化剂为羰基合成含铑回收废催化剂、氢甲酰化反应含铑回收废催化剂、环丙烷化含铑回收废催化剂和辛酸铑回收有机废液中的一种或一种以上。
[0011]进一步地,步骤1中,通过蒸馏法去除的所述有机物包括三苯基膦、三苯基氧膦、乙酰丙酮、酒精、乙酸乙酯、乙腈、二氯甲烷、甲苯和醛的缩聚物中的一种或一种以上;所述蒸馏法的条件具体为:蒸馏温度为100-350℃,蒸馏时间1-10。其中,蒸馏温度控制在有机物闪点以下。
[0012]进一步地,步骤2中所述过渡金属为、、、、中的一种或一种以上,所述过渡金属与所述铑回收富集物的质量分别为±10%和±10%,、分别为-合金的共晶点成分;
进一步地,所述还原剂为氢气或碳物质,所述碳物质为焦炭、煤、石墨和木炭中的一种或一种以上;
采用氢气为还原剂时,控制氢气流速为10~100/;采用碳物质为还原剂时,控制碳物质的加入量为所述铑回收富集物的10~60。%。
[0013]进一步地,所述造渣剂为氧化钙、二氧化硅、氟化钙、氧化铂、氧化镁、碳酸钠和硼砂中的一种或一种以上,所述造渣剂的加入量为铑回收富集物的5~25。%。
[0014]进一步地,步骤3中,控制所述熔炼的条件为:熔炼温度800~1600℃,熔炼时间1~
[0015]进一步地,步骤4中:
采用电解实现铑回收与过渡金属的分离的具体条件为:以-合金物质为阳极,以铂回收片或钛板为阴极;电解条件为:电压-0.4~0.7,电解效率为80-98%,电解温度为25~90℃;
采用酸解实现铑回收与过渡金属的分离的具体条件为:酸解所用的酸解液为硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸中的一种或一种以上,酸解条件为:酸解液中氢离子浓度为1~8.0/,酸解温度20~90℃。
[0016]进一步地,所述方法还包括步骤5:采用电弧炉冶炼所述铑回收粉得到铑回收锭。
~30。
[0018]本发明的有益技术效果:
1本发明所述方法通过蒸馏法回收失活含铑回收均相催化剂中的有机物,能够有效避免有机物,如三苯基膦、三苯基氧膦、乙酰丙酮、酒精、乙酸乙酯、乙腈、二氯甲烷、甲苯以及醛的缩聚物直接焚烧造成的空气污染,并且回收后的有机物能够循环利用。
[0019]2本发明所述方法通过控制添加过渡金属的种类过渡金属为、、、、中的一种或一种以上,能够将高熔点铑回收转化为低熔点、高反应活性-合金,形成的低熔点-共晶合金,降低了熔炼还原温度,提高了-共晶合金的反应活性,有利于后续的电解或酸解提纯铑回收。
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[0020]3本发明所述方法选用的合金化过渡金属价格便宜、熔点适中、活化能力强;
4本发明所述方法通过选择渣型,控制碱度,进一步调整渣的,将合金相与渣相的熔点和粘度差异增大,使合金相与渣相容易分离;
5本发明采用电弧炉冶炼能有效去除杂质,温度易于调控;
6本发明物耗能耗低、原料适应性广、产品纯度高、成本低等优点,适合于工业化生产。
附图说明
[0021]图1为本发明实施例中从失活含铑回收均相催化剂中回收铑回收的方法示意图。
具体实施方式
[0022]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细描述。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明,并不用于限定本发明。
[0023]相反,本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步,为了使公众对本发明有更好的了解,在下文对本发明的细节描述中,详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
[0024]实施例1
将失活含铑回收均相催化剂在100℃下蒸馏10回收有机物并得到铑回收富集物。银作为合金元
素,、的成分配比为:92%、:8%。焦炭作为还原剂,加入量为铑回收富集物的60%。
[0025]实施例2
将失活含铑回收均相催化剂在120℃下蒸馏9回收有机物并得到铑回收富集物。银作为合金元素,、的成分配比为:88%、:12%。焦炭、煤作为还原剂,焦炭加入量为铑回收富集物的40%,煤的加入量为铑回收富集物的10%。氧化钙、氧化铂作为造渣剂,氧化钙加入量为铑回收富集物的10%,氧化铂加入量为铑回收富集物的5%。上述原料混合后置于感应炉中900℃下熔炼5.5。经熔渣分离得到-合金。-合金进行酸解得到铑回收粉,酸解条件为:+为1/,酸解温度20℃。铑回收粉采用电弧炉2050℃冶炼10得到铑回收锭。经检测,铑回收回收率达到
98.7%。
[0026]实施例3
将失活含铑回收均相催化剂在130℃下蒸馏8回收有机物并得到铑回收富集物。银作为合金元素,、的成分配比为:84%、:16%。焦炭、煤和石墨作为还原剂,焦炭加入量为铑回收富集物的40%,煤的加入量为铑回收富集物的10%,石墨的加入量为铑回收富集物的10%。氟化钙作为造渣剂,氟化钙加入量为铑回收富集物的25%。上述原料混合后置于感应炉中1000℃下熔炼5.5。经熔渣分离得到-合金。-合金进行电解得到铑回收粉,电解条件为:电压-
0.3,电解温度40℃,电解效率为96%。铑回收粉采用电弧炉2100℃冶炼10得到铑回收锭。经检测,
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铑回收回收率达到98.5%。
[0027]实施例4
将失活含铑回收均相催化剂在170℃下蒸馏8回收有机物并得到铑回收富集物。银作为合金元素,、的成分配比为:82%、:18%。焦炭、石墨作为还原剂,焦炭加入量为铑回收富集物的30%,石墨的加入量为铑回收富集物的20%。氧化钙、氧化铂、硼砂作为造渣剂,氧化钙加入量为铑回收富集物的5%,氧化铂加入量为铑回收富集物的10%,氧化铂加入量为铑回收富集物的5%。上述原料混合后置于感应炉中1100℃下熔炼5。经熔渣分离得到-合金。-合金进行电解得到铑回收粉,电解条件为:电压-0.2,电解温度50℃,电解效率为94%。铑回收粉采用电弧炉2150℃冶炼10得到铑回收锭。经检测,铑回收回收率达到95.2%。
[0028]实施例5
将失活含铑回收均相催化剂在190℃下蒸馏8回收有机物并得到铑回收富集物。钴作为合金元素,、的成分配比为:35%、:65%。焦炭、煤、木炭作为还原剂,焦炭加入量为铑回收富集物的20%,煤的加入量为铑回收富集物的20%,木炭的加入量为铑回收富集物的10%。氧化钙、碳酸钠、硼砂作为造渣剂,氧化钙加入量为铑回收富集物的15%,碳酸钠加入量为铑回收富集物的10%,硼砂加入量为铑回收富集物的5%。上述原料混合后置于感应炉中1200℃下熔炼5。经熔渣分离得到-合金。-合金进行酸解得到铑回收粉,酸解条件为:+为3/,酸解温度40℃。铑回收粉采用电弧炉2200℃冶炼15得到铑回收锭。经检测,铑回收回收率达到98.7%。
[0029]实施例6
将失活含铑回收均相催化剂在210℃下蒸馏7回收有机物并得到铑回收富集物。钴作为合金元素,、的成分配比为:39%、:61%。焦炭、石墨、木炭作为还原剂,焦炭加入量为铑回收富集物的10%,石墨的加入量为铑回收富集物的20%,木炭的加入量为铑回收富集物的30%。氧化钙、氧化铂、碳酸钠作为造渣剂,氧化钙加入量为铑回收富集物的5%,氧化铂加入量为铑回收富集物的5%,碳酸钠加入量为铑回收富集物的15%。上述原料混合后置于感应炉中1200℃下熔炼5。经熔渣分离得到-合金。-合金进行酸解得到铑回收粉,酸解条件为:+为
3/,酸解温度50℃。铑回收粉采用电弧炉2300℃冶炼15得到铑回收锭。经检测,铑回收回收率达到
99.3%。
[0030]实施例7
将失活含铑回收均相催化剂在210℃下蒸馏7回收有机物并得到铑回收富集物。钴作为合金元素,、的成分配比为:43%、:57%。焦炭、木炭作为还原剂,焦炭加入量为铑回收富集物的20%,木炭的加入量为铑回收富集物的20%。二氧化硅、氟化钙作为造渣剂,二氧化硅加入量为铑回收富集物的20%,氟化钙加入量为铑回收富集物的5%。上述原料混合后置于感应炉中1300℃下熔炼4.5。经熔渣分离得到-合金。-合金进行电解得到铑回收粉,电解条件为:电压-0.1,电解温度60℃,电解效率为92%。铑回收粉采用电弧炉2350℃冶炼20得到铑回收锭。经检测,铑回收回收率达到98.4%。
[0031]实施例8
将失活含铑回收均相催化剂在220℃下蒸馏6.5回收有机物并得到铑回收富集物。钴作为合金元素,、的成分配比为:45%、:55%。煤作为还原剂,煤加入量为铑回收富集物的30%。氧化钙、二氧化硅、氧化铂作为造渣剂,氧化钙的加入量为铑回收富集物的10%,二氧化硅加入量为铑回收富集物的10%,氧化铂加入量为铑回收富集物的5%。上述原料混合后置于感应5/10页炉中1300℃下熔炼4.5。经熔渣分离得到-合金。-合金进行电解得到铑回收粉,电解条件为:电压0,电解温度70℃,电解效率为90%。铑回收粉采用电弧炉2400℃冶炼20得到铑回收锭。
经检测,铑回收回收率达到98.1%。
[0032]实施例9
将失活含铑回收均相催化剂在230℃下蒸馏6回收有机物并得到铑回收富集物。铬作为合金元素,、的成分配比为:58%、:42%。煤、石墨作为还原剂,煤加入量为铑回收富集物的20%,石墨的加入量为铑回收富集物的10%。氧化钙、二氧回硅作为造渣剂,氧化钙加入量为铑回收富集物的15%,二氧回硅加入量为铑回收富集物的10%。上述原料混合后置于感应炉中1350℃下熔炼4.5。经熔渣分离得到-合金。-合金进行酸解得到铑回收粉,酸解条件为:+为4/,酸解温度60℃。铑回收粉采用电弧炉2450℃冶炼20得到铑回收锭。经检测,铑回收回收率达到99.3%。
[0033]实施例10
将失活含铑回收均相催化剂在240℃下蒸馏5.5回收有机物并得到铑回收富集物。铬作为合金元素,、的成分配比为:62%、:38%。煤、石墨作为还原剂,煤加入量为铑回收富集物的40%,木炭的加入量为铑回收富集物的10%。二氧回硅、氧化铂和碳酸钠作为造渣剂,二氧回硅加入量为铑回收富集物的5%,氧化铂加入量为铑回收富集物的10%,碳酸钠加入量为铑回收富集物的5%。上述原料混合后置于感应炉中1400℃下熔炼4。经熔渣分离得到-合金。合金进行酸解得到铑回收粉,酸解条件为:+为5/,酸解温度70℃。铑回收粉采用电弧炉
2500℃冶炼20得到铑回收锭。经检测,铑回收回收率达到98.8%。
[0034]实施例11
将失活含铑回收均相催化剂在250℃下蒸馏5.5回收有机物并得到铑回收富集物。铬作为合金元素,、的成分配比为:66%、:34%。煤、石墨、木炭作为还原剂,煤加入量为铑回收富集物的20%,石墨的加入量为铑回收富集物的10%,木炭的加入量为铑回收富集物的20%。二氧回硅、氟化钙、氧化铂作为造渣剂,二氧回硅加入量为铑回收富集物的10%,氟化钙加入量为铑回收富集物的10%,氧化铂的加入量为铑回收富集物的5%。上述原料混合后置于感应炉中1450℃下熔炼3.5。经熔渣分离得到-合金。-合金进行电解得到铑回收粉,电解条件为:电压
0.1,电解温度70℃,电解效率为88%。铑回收粉采用电弧炉2550℃冶炼20得到铑回收锭。经检测,铑回收回收率达到99.1%。
[0035]实施例12
将失活含铑回收均相催化剂在260℃下蒸馏5回收有机物并得到铑回收富集物。铬作为合金元素,、的成分配比为:68%、:32%。石墨作为还原剂,石墨的加入量为铑回收富集物的60%。氧化铂作为造渣剂,氧化铂的加入量为铑回收富集物的25%。上述原料混合后置于感应炉中1450℃下熔炼3.5。经熔渣分离得到-合金。-合金进行电解得到铑回收粉,电解条件为:电压0.2,电解温度80℃,电解效率为86%。铑回收粉采用电弧炉2600℃冶炼25得到铑回收锭。经检测,铑回收回收率达到96.6%。
[0036]实施例13
将失活含铑回收均相催化剂在270℃下蒸馏4.5回收有机物并得到铑回收富集物。锰作为合金元素,、的成分配比为:50%、:50%。石墨、木炭作为还原剂,石墨的加入量为铑回收富集物的50%,木炭的加入量为铑回收富集物的10%。二氧化硅、氧化铂、氧化镁作为造渣剂,6/10页二氧化硅的加入量为铑回收富集物的10%,氧化铂的加入量为铑回收富集物的10%,氧化镁的加入量为铑回收富集物的5%。上述原料混合后置于感应炉中1500℃下熔炼3。经熔渣分离得到-合金。-合金进行电解得到铑回收粉,电解条件为:电压0.3,电解温度90℃,电解效率为84%。铑回收粉采用电弧炉2650℃冶炼25得到铑回收锭。经检测,铑回收回收率达到99.1%。
[0037]实施例14
将失活含铑回收均相催化剂在280℃下蒸馏4回收有机物并得到铑回收富集物。锰作为合金元素,、的成分配比为:54%、:46%。煤、石墨作为还原剂,煤的加入量为铑回收富集物的20%,石墨的加入量为铑回收富集物的40%。二氧化硅、硼砂作为造渣剂,二氧化硅的加入量为铑回收富集物的5%,硼砂的加入量为铑回收富集物的20%。上述原料混合后置于感应炉中
1500℃下熔炼3。经熔渣分离得到-合金。-合金进行酸解得到铑回收粉,酸解条件为:+为6/,酸解温度70℃。铑回收粉采用电弧炉2700℃冶炼25得到铑回收锭。经检测,铑回收回收率达到97.2%。
[0038]实施例15
将失活含铑回收均相催化剂在290℃下蒸馏3.5回收有机物并得到铑回收富集物。锰作为合金元素,、的成分配比为:58%、:42%。煤、石墨作为还原剂,煤的加入量为铑回收富集物的10%,石墨的加入量为铑回收富集物的30%。氧化钙、氟化钙、氧化铂作为造渣剂,氧化钙的加入量为铑回收富集物的5%,氟化钙的加入量为铑回收富集物的5%,氧化铂的加入量为铑回收富集物的5%。上「哪里有回收铑的」述原料混合后置于感应炉中1550℃下熔炼2.5。经熔渣分离得到-合金。-合金进行酸解得到铑回收粉,酸解条件为:+为7/,酸解温度80℃。铑回收粉采用电弧炉2750℃冶炼30得到铑回收锭。经检测,铑回收回收率达到98.3%。
[0039]实施例16
将失活含铑回收均相催化剂在300℃下蒸馏3回收有机物并得到铑回收富集物。锰作为合金元素,、的成分配比为:60%、:40%。焦炭、石墨作为还原剂,焦炭的加入量为铑回收富集物的5%,石墨的加入量为铑回收富集物的10%。二氧化硅、碳酸钠作为造渣剂,二氧化硅的加入量为铑回收富集物的20%,碳酸钠的加入量为铑回收富集物的5%。上述原料混合后置于感应炉中1550℃下熔炼2.5。经熔渣分离得到-合金。-合金进行电解得到铑回收粉,电解条件为:电压0.4,电解温度85℃,电解效率为83%。铑回收粉采用电弧炉2800℃冶炼30得到铑回收锭。经检测,铑回收回收率达到99.1%。
[0040]实施例17
将失活含铑回收均相催化剂在310℃下蒸馏2.5回收有机物并得到铑回收富集物。锆作为合金元素,、的成分配比为:78%、:22%。煤作为还原剂,煤的加入量为铑回收富集物的60%。氟化钙、氧化铂作为造渣剂,氟化钙的加入量为铑回收富集物的20%,氧化铂的加入量为铑回收富集物的5%。上述原料混合后置于感应炉中1600℃下熔炼2。经熔渣分离得到-合金。-合金进行电解得到铑回收粉,电解条件为:电压0.5,电解温度90℃,电解效率为
82%。铑回收粉采用电弧炉2800℃冶炼30得到铑回收锭。经检测,铑回收回收率达到97.8%。
[0041]实施例18
将失活含铑回收均相催化剂在320℃下蒸馏2回收有机物并得到铑回收富集物。锆作为合金元素,、的成分配比为:82%、:18%。焦炭、煤、木炭作为还原剂,焦炭的加入量为铑回收富集物的10%,煤的加入量为铑回收富集物的10%,木炭的加入量为铑回收富集物的40%。氧化7/10页铂、碳酸钠作为造渣剂,氧化铂「哪里有回收铑的」的加入量为铑回收富集物的20%,碳酸钠加入量为铑回收富集物的5%。上述原料混合后置于感应炉中1600℃下熔炼1.5。经熔渣分离得到-合金。-合金进行电解得到铑回收粉,电解条件为:电压0.6,电解温度90℃,电解效率为81%。铑回收粉采用电弧炉2850℃冶炼30得到铑回收锭。经检测,铑回收回收率达到98.2%。
[0042]实施例19
将失活含铑回收均相催化剂在330℃下蒸馏1.5回收有机物并得到铑回收富集物。锆作为合金元素,、的成分配比为:86%、:14%。石墨、木炭作为还原剂,石墨的加入量为铑回收富集物的10%,木炭的加入量为铑回收富集物的50%。硼砂作为造渣剂,硼砂加入量为铑回收富集物的25%。上述原料混合后置于感应炉中1600℃下熔炼1。经熔渣分离得到-合金。
-合金进行酸解得到铑回收粉,酸解条件为:+为8/,酸解温度90℃。铑回收粉采用电弧炉2900℃冶炼30得到铑回收锭。经检测,铑回收回收率达到95.8%。
[0043]实施例20
将失活含铑回收均相催化剂在340℃下蒸馏1.5回收有机物并得到铑回收富集物。锆作为合金元素,、的成分配比为:88%、:12%。木炭作为还原剂,木炭的加入量为铑回收富集物的60%。氧化钙、氟化钙、氧化铂作为造渣剂,氧化钙加入量为铑回收富集物的10%,氟化钙加入量为铑回收富集物的5%,氧化铂的加入量为铑回收富集物的5%,上述原料混合后置于感应炉中1500℃下熔炼5。经熔渣分离得到-合金。-合金进行酸解得到铑回收粉,酸解条件为:+为8/,酸解温度50℃。铑回收粉采用电弧炉2950℃冶炼30得到铑回收锭。经检测,铑回收回收率达到97.1%。
[0044]实施例21
将失活含铑回收均相催化剂在350℃下蒸馏1回收有机物并得到铑回收富集物。锆作为合金元素,、的成分配比为:74%、:26%。焦炭、煤、石墨、木炭作为还原剂,焦炭的加入量为铑回收富集物的10%,木炭的加入量为铑回收富集物的10%,木炭的加入量为铑回收富集物的1「哪里有回收铑的」0%,木炭的加入量为铑回收富集物的10%。氟化钙、氧化铂、氧化镁作为造渣剂,氟化钙加入量为铑回收富集物的10%,氧化铂加入量为铑回收富集物的10%,氧化镁的加入量为铑回收富集物的5%。上述原料混合后置于感应炉中1400℃下熔炼3。经熔渣分离得到-合金。-合金进行电解得到铑回收粉,电解条件为:电压0.7,电解温度90℃,电解效率为80%。铑回收粉采用电弧炉3000℃冶炼30得到铑回收锭。经检测,铑回收回收率达到95.4%。
[0045]实施例22
20得到铑回收锭。经检测,铑回收回收率达到98.1%。
[0046]实施例23
[0047]实施例24
将失活含铑回收均相催化剂在300℃下蒸馏7回收有机物并得到铑回收富集物。银、锰作为合金元素,、、的成分配比为:+8%、:-6%、:-2%。氢气作为还原剂,氢气流速为40/。二氧化硅、硼砂作为造渣剂,二氧化硅加入量为铑回收富集物的5%,硼砂加入量为铑回收富集物的20%。上述原料混合后置于感应炉中1350℃下熔炼3。经熔渣分离得到--合金。--合金进行酸解得到铑回收粉,酸解条件为:+为6/,酸解温度
80℃。铑回收粉采用电弧炉3000℃冶炼20得到铑回收锭。经检测,铑回收回收率达到97.8%。
[0048]实施例25
将失活含铑回收均相催化剂在300℃下蒸馏8回收有机物并得到铑回收富集物。银、锆作为合金元素,、、的成分配比为:+10%、:-8%、:-2%。氢气作为还原剂,氢气流速为50/。氟化钙、碳酸钠作为造渣剂,氟化钙加入量为铑回收富集物的15%,碳酸钠加入量为铑回收富集物的5%。上述原料混合后置于感应炉中1400℃下熔炼5。经熔渣分离得到--合金。--合金进行酸解得到铑回收粉,酸解条件为:+为6/,酸解温度
90℃。铑回收粉采用电弧炉3000℃冶炼20得到铑回收锭。经检测,铑回收回收率达到98.2%。
[0049]实施例26
将失活含铑回收均相催化剂在350℃下蒸馏1回收有机物并得到铑回收富集物。钴、铬作为合金元素,、、的成分配比为:-4%、:+2%、:+2%。氢气作为还原剂,氢气流速为60/。氧化钙、二氧化硅、氟化钙作为造渣剂,氧化钙加入量为铑回收富集物的20%,二氧化硅加入量为铑回收富集物的3%,氟化钙加入量为铑回收富集物的2%。上述原料混合后置于感应炉中1400℃下熔炼3。经熔渣分离得到--合金。--合金进行电解得到铑回收粉,电解条件为:电压0.7,电解温度90℃,电解效率为80%。铑回收粉采用电弧炉3000
℃冶炼30得到铑回收锭。经检测,铑回收回收率达到95.4%。
[0050]实施例27
[0051]实施例28
[0052]实施例29
将失活含铑回收均相催化剂在300℃下蒸馏7回收有机物并得到铑回收富集物。铬、锰作为合金元素,、、的成分配比为:-10%、:+6%、:+4%。氢气作为还原剂,氢气流速为90/。氧化钙、氟化钙、氧化镁作为造渣剂,氧化钙加入量为铑回收富集物的19%,氟化钙加入量为铑回收富铂炭回收找力拓贵金属集物的3%,氧化镁加入量为铑回收富集物的2%。上述原料混合后置于感应炉中1350℃下熔炼3。经熔渣分离得到--合金。--合金进行电解得到铑回收粉,电解条件为:电压0.4,电解温度60℃,电解效率为93%。铑回收粉采用电弧炉3000℃冶炼20得到铑回收锭。经检测,铑回收回收率达到97.8%。
[0053]实施例30
将失活含铑回收均相催化剂在300℃下蒸馏8回收有机物并得到铑回收富集物。铬、锰作为合金元素,、、的成分配比为:+2%、:+2%、:-4%。氢气作为还原剂,氢气流速为100/。氧化钙、氧化铂、碳酸钠作为造渣剂,氧化钙加入量为铑回收富集物的21%,氧化铂加入量为铑回收富集物的1%,碳酸钠加入量为铑回收富集物的3%。上述原料混合后置于感应炉中1400℃下熔炼5。经熔渣分离得到--合金。--合金进行电解得到铑回收粉,电解条件为:电压0.3,电解温度40℃,电解效率为94%。铑回收粉采用电弧炉3000℃冶炼20得到铑回收锭。经检测,铑回收回收率达到98.2%。
[0054]实施例31
将失活含铑回收均相催化剂在200℃下蒸馏1回收有机物并得到铑回收富集物。铬、锰作为合金元素,、、的成分配比为:+3%、:-1%、:-2%。焦炭、石墨作为还原剂,焦炭加入量为铑回收富集物的30%,石墨的加入量为铑回收富集物的10%。二氧化硅、氟化钙、氧化铂贵金属铂含回收、碳酸钠、硼砂作为造渣剂,二氧化硅加入量为铑回收富集物的5%,氟化钙加入量为铑回收富集物的12%,碳酸钠加入量为铑回收富集物的3%,硼砂加入量为铑回收富集物的2%。上述原料混合后置于感应炉中1200℃下熔炼5。经熔渣分离得到--合金。--合金进行电解得到铑回收粉,电解条件为:电压0.1,电解温度90℃,电解效率为91%。铑回收粉采用电弧炉
2600℃冶炼15得到铑回收锭。经检测,铑回收回收率达到99.1%。
[0055]实施例32
将失活含铑回收均相催化剂在220℃下蒸馏5回收有机物并得到铑回收富集物。铬、锰作为合金元素,、、的成分配比为:+5%、:-1%、:-4%、。焦炭、木炭作为还原剂,焦炭加入量为铑回收富集物的10%,木炭的加入量为铑回收富集物的30%。氧化钙、二氧化硅、氧化镁、碳酸钠作为造渣剂,氧化钙加入量为铑回收富集物的8%,二氧化硅加入量为铑回收富集物的10%,氧化镁加入量为铑回收富集物的2%,碳酸钠加入量为铑回收富集物的5%。上述原料混合后置于感应炉中1300℃下熔炼4.5。经熔渣分离得到--合金。--合金进行电解得到铑回收粉,电解条件为:电压0.2,电解温度80℃,电解效率为90%。铑回收粉采用电弧炉
2650℃冶炼20得到铑回收锭。经检测,铑回收回收率达到96.6%。
[0056]实施例33
10/10页将失活含铑回收均相催化剂在230℃下蒸馏6回收有机物并得到铑回收富集物。铬、锰作为合金元素,、、的成分配比为:+7%、:-5%、:-2%、。煤、木炭作为还原剂,煤的加入量为铑回收富集物的50%,木炭的加入量为铑回收富集物的10%。二氧化硅、氟化钙、氧化铂、碳酸钠作为造渣剂,二氧化硅加入量为铑回收富集物的3%,氟化钙加入量为铑回收富集物的7%,氧化铂加入量为铑回收富集物的10%,碳酸钠加入量为铑回收富集物的5%。上述原料混合后置于感应炉中1300℃下熔炼4.5。经熔渣分离得到--合金。--合金进行电解得到铑回收粉,电解条件为:电压0.3,电解温度70℃,电解效率为89%。铑回收粉采用电弧炉
2700℃冶炼20得到铑回收锭。经检测,铑回收回收率达到99.1%。
[0057]实施例34
将失活含铑回收均相催化剂在240℃下蒸馏7回收有机物并得到铑回收富集物。铬、锰作为合金元素,、、的成分配比为:-3%、:+4%、:-1%、。焦炭、石墨、木炭作为还原剂,焦炭的加入量为铑回收富集物的20%,石墨的加入量为铑回收富集物的10%,木炭的加入量为铑回收富集物的10%。氧化钙、二氧化硅、氧化镁作为造渣剂,氧化钙加入量为铑回收富集物的18%,二氧化硅加入量为铑回金银铂回收收富集物的2%,氧化镁加入量为铑回收富集物的5%。上述原料混合后置于感应炉中1350℃下熔炼4.5。经熔渣分离得到--合金。--合金进行酸解得到铑回收粉,酸解条件为:+为1/,酸解温度20℃。铑回收粉采用电弧炉2750℃冶炼
20得到铑回收锭。经检测,铑回收回收率达到97.2%。
[0058]实施例35
将失活含铑回收均相催化剂在250℃下蒸馏8回收有机物并得到铑回收富集物。铬、锰作为合金元素,、、的成分配比为:-9%、:+7%、:+2%、。煤、石墨、木炭作为还原剂,煤的加入量为铑回收富集物的30%,石墨的加入量为铑回收富集物的10%,木炭的加入量为铑回收富集物的20%。氟化钙、氧化铂、氧化镁、硼砂作为造渣剂,氟化钙加入量为铑回收富集物的13%,氧化铂加入量为铑回收富集物的2%,氧化镁加入量为铑回收富集物的4%,硼砂加入量为铑回收富集物的1%。上述原料混合后置于感应炉中1400℃下熔炼4。经熔渣分离得到-
-合金。--合金进行酸解得到铑回收粉,酸解条件为:+为2/,酸解温度25℃。
铑回收粉采用电弧炉2800℃冶炼20得到铑回收锭。经检测,铑回收回收率达到98.3%。
[0059]实施例36
将失活含铑回收均相催化剂在260℃下蒸馏6.5回收有机物并得到铑回收富集物。铬、锰作为合金元素,、、的成分配比为:-1%、:+5%、:-4%、。煤、石墨作为还原剂,煤的加入量为铑回收富集物的50%,石墨的加入量为铑回收富集物的10%。二氧化硅、氟化钙、氧化铂作为造渣剂,二氧化硅加入量为铑回收富集物的2%,氟化钙加入量为铑回收富集物的8%,氧化镁加入量为铑回收富集物的10%。上述原料混合后置于感应炉中1450℃下熔炼3.5。经熔渣分离得到--合金。--合金进行酸解得到铑回收粉,酸解条件为:+为3/,酸解温度30℃。铑回收粉采用电弧炉2600℃冶炼20得到铑回收锭。经检测,铑回收回收率达到99.1%。
说明书附图1/1页

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