「银桨回收」 银的二次资源综合回收

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2020年6月7日09:06:34
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「银桨回收」 银的二次资源综合回收

「银桨回收」 银的二次资源综合回收
银的二次资源综合回收
赵飞,王欢,贺小塘,韩守礼,赵雨,刘文,吴喜龙
贵研资源易门有限公司,贵研铂回收业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明
由于贵金属特殊的原子结构,在催化反应中具
大宗石油化工产品,工业上主要采用银催化剂下的
有优良的活性和特殊的选择性,因而被称为催化之
乙烯直接氧化法生产[6.7]。环氧乙烷用催化剂分为高
王或工业维他命卩·2]。银作为贵金属的一种,因其优
选择性银催化剂、高活性银催化剂、中等
良的电学、光学和磁学性质,使其在工业上的用量
选择性银催化剂3种类型。目前中国大陆环氧
越来越大。银作为化工催化剂主要用于乙烯氧化制
乙烷的生产能力为350.7万吨,催化剂的装填量约
环氧乙烷,甲醇氧化制甲醛及生产乙二醇卩],银在
为2400吨[8.9]。
其「银桨回收」它工业领域主要应用于电子浆料、电触点材料及
石油化工由乙烯氧化制环氧乙烷使用的银催化
感光材料,因此银的二次资源物料非常复杂[4巧]。
剂,以1203为载体,含银巧%、40%。目前我国己建成/装置24套,在建13套,银催化剂失
1银的二次资源
去活性后,必须更换,更换周期约为2、3年,我国每年更换的废银催化剂约800、1000吨,是非常重
1.1废银催化剂
要的银二次资源[10]。环氧乙烷用银催化剂有多种形
银催化剂对氧化反应显示出良好活性,环氧乙烷/乙二醇是乙烯衍生物中仅次于聚乙烯的
状,如球状,蜂寓状和颗粒状,如图1所示。
第一作者:赵飞,男,工程师,研宄方向:从事贵金属冶金的生产与研宄。-:·
赵飞等:银的二次资源综合回收43
图1石化行业含银废催化剂
1.2银电子废料
随着电子工业的不断发展,银电子浆料己成为电子工业中银焊片回收不可缺少的重要材料。电子浆料是集材料、冶金、化工、电子技术于一体的电子功能材料。全球70%、80%的电子产品生产企业主要集中在我国长江三角地区、珠江三角地区、台湾地区以及新加坡和马来西亚。电子产品生产企业的不合格零部件、废弃产品、边角料以及电子产品报废产生的各
图2银电子废料及合金废料
种、集成电路、中继馈线、陶瓷外壳、厚膜材料、薄膜材料等废料中都含有大量的金、锡、金、银及铂回收族金属。广东清远、浙江台州等地聚集了大量从事废旧电子产品的进口、分类、拆解、回收等业务的小作坊,汇集了全球70%的电子废料,如此数量庞大的电子废料己成为可观的白银二次资源卩刂。图2所示为各种形状的电子产品含银废料。
1.3银感光材料
卤化银感光材料是用银量较大的领域之一。卤化银感光材料是以卤化银氯化银、溴化银为光敏物质,将它们的微品分散于明胶介质中形成感光乳剂,并将其涂布在支持体胶片或纸基上而形成。目前市场和销售量最大的几种感光材料是摄影胶卷、相纸、医用光胶片、工银戒指回收业用光胶片、缩微胶片、荧光信息纪录片和印刷尖胶片卩2]等。
卤化「银桨回收」银感光材料的大量应用使之成为银的二次
资源的源泉,如医用光胶片需要存档,在一些国家规定丿童的光胶片要保存到成年,这些胶片用了大量的银,仅美国各大医院保存的光胶片估计占用银量就达3000、4000吨卩3。國
1.4银装饰材料
中国和印度等国家是全球银金属饰品最大的需求国,因其美丽的色泽、较高的化学稳定性和收藏观赏价值,广泛应用于首饰、装饰品、餐具、奖章、纪念币等。银装饰废料来源主要包括:因款式变化而淘汰的饰品,饰品加工边角料、抛光粉、研磨粉、打磨灰、报废的镀液、积累沉淀的淤泥等,每年产生的废料中银含量约数十吨,回收价值可观卩4]。
2银的二次资源综合回收
2.1银回收工艺现状
由于原料的复杂性,银二次资源处理工艺千差万别,但生产中使用比较成熟的工艺主要分为火法提纯工艺、电解提纯工艺、化学提纯工艺和火湿法联合工艺。
2。凵火法提纯工艺
按照设备不同,银的火法精炼主要有4种。
1硝石氧化精炼法:硝石在高温下分解放出氧,使一些不易被空气氧化的杂质发生氧化作用。将银废料与硝石进行混匀,然后在造渣剂萤石、℃2等作用下少量的金等贵金属被氧化造渣,而银得到提纯。
2分银炉精炼法:分银炉也称金银熔炼转炉,其形状与金熔炼转炉相似,只是无固定风管,两端或其一端设有加热用重油喷口。熔炼过程中使用了硼砂、碳酸钠、石灰、硝酸钾等添加剂,在熔炼后期加入一定量的硝酸钾氧化,可得到纯度98%以上的银。
4真空蒸馏精炼法和卡尔多炉精炼法:2种方法均为先进技术工艺,但对设备、温度控制和操作水平要求较高,多为连续生产大型冶炼企业采用,不做过多介绍。
2·1.2电解提纯工艺
由于电解提纯工艺操作简单、生产成本低、生产能力大、产品品质好等优点在白银精炼中得到了广泛的应用卩5]。
银电解常以银合金做阳极,外套隔膜袋,以银片、不锈钢片或钛片做阴极,以硝酸银溶液作电解液,在电解槽中通直流电进行电解。为增加电解液的导电性,电解液中需有少量游离硝酸废银回收,一般含银约100/,硝酸约5/,含金30、「银桨回收」50/,电解液中还可以加入适量的03或03,以增加导电性,又可防止03浓度过高而引起阴极析出的银被溶解。通常银电解温度为30、50℃,电流密度控制在250、3002。
2·1.3化学提纯工艺
图3化学法提纯银的工艺流程
银的化学提纯卩2,16]由于不受设备限制且生产周期短、直收率高,适用于中小型生产企业,特别是非连续生产的小规模企业选用,一般采用的工艺流程如图3所示。
在这些步骤中氯化银的还原精炼技术是银精炼过程中的关键一环,对产品品质有很大的影响。其中还原剂可选择活性金属、甲酸、甲醛、水合肼等。
氯化银还原精炼技术
氯化银的化学还原精炼技术至少有几十种,可概括为两大类:液相化学还原法和高温熔炼还原法。液相还原法采用还原剂如水合肼、甲醛、甲酸、葡萄糖、抗坏血酸、双氧水、硼氢化钠等溶液还原及银粉、钯粉、铂粉等金属置换。高温熔炼还原法多采用碳酸钠、硼砂、炭、氢气高温还原等方法卩6]。
2电解废液和含杂质较高的银溶液的化学净化工艺
电解废液和含杂质较高银溶液的化学净化工艺主要分为4种:。结晶净化法;食盐沉淀法;
水解法;硫酸净化法。
2·1.4火湿法联合工艺
国外近年己形成产业化的废电子线路板资源综合利用,以火法和湿法联合工艺为主,日本是利用较好的国家,主要采用火湿法联合流程,一般与再生金企业联合。国内以焚烧、湿法联合流程为主,技术路线为:拆解、分类、焚烧、熔炼铸锭、电解、湿法提纯回收银卩6]。
2·2银的二次资源综合回收产业化
由于产生的大量含银废催化剂,为适应产业化发展,贵研资源易门有限公司在石油化工含银废催化剂、精细化工含银废催化剂、含银合金废料等领域展开市场突破和技术攻关,并成功「银桨回收」实现产业化生产[17]。
图4化学法回收含银废催化剂工艺流程图
221化学法提纯工艺处理石油化工含银废催化剂乙烯氧化制取环氧乙烷使用的银催化剂一般批量较大,但原料比较单一,没有铑、铋、金等杂质的影响,非常适合于化学法处理,银的回收率约98·5‰产出的银纯度达到99·9%以上。化学法回收含银废催化剂卩8·19]工艺流程如图4所示。
贵研资源易门有限公司采用化学法处理/1203废催化剂近500吨,可产出纯银70余吨。生产周期、回收率和产品质量得到了客户的认可,取得了很好的经济效益。
222电解精炼工艺处理含银合金废料
以银合金粗银做阳极,外套隔膜袋,钛板做阴极,以硝酸银溶液作电解液,在电解槽中通直流电电解,得到的纯银粉熔化铸锭,得到标准银板。
2·2·3从含铂回收碘化银渣中回收银铂回收的新工艺
铂回收类抗癌药物生产中有5%、8%质量分数的铂回收进入碘化银渣中,从这种含铂回收碘化银渣中分离银铂回收的方法很少,贵研资源公司提出的浓硫酸分离银铂回收新工艺流程简单、回收率高、分离效果好,便于操作,现己建成生产线投产。铂回收回收率达到99·5%,银回收率大于99%,工艺流程见图5[20]。
2·2·4等离子熔炼从化工废催化剂中回收银
乙烯氧化制环氧乙烷过程中使用的银催化剂,适合用等离子体强化熔炼工艺直接生产标准银板,其工艺流程短、处理量大、回收率高、污染物少,市场前景广阔。
捷克萨菲娜公司已经成功使用等离子熔炼炉处理/1203废催化剂,每台等离子熔炼炉能处理废催化剂6吨/天,银的回收率达到99·9%以上,产出的银纯度大于99·9%。
图5从含铂回收碘化银渣中回收银铂回收的工艺流程图
第34卷
含银废料二次资源综合回收市场前景广阔,开展资源综合利用与再生回收能够满足我国对银市场的迫切需求,促进工业发展,符合国家产业政策。在银二次资源综合回收的同时,还应注意环境保护,降低工艺过程中的“三废”排放,充分考虑工艺技术的可行性、科学性、经济性因素及环境保护因素,达到资源综「银桨回收」合回收利用的目的。
[2]周全华·贵金属深加工及其应用[]·北京:化学工业
卩]室井高城·工业贵金属催化剂[]。北京:化学工业出
333:48·64·
。50[]。
[5]王永录·我国贵金属冶金工程技术的进展[]·贵金属,20,324:59一71。
。[]·,20,324:59一71。
[6]张广林,孙殿·炼油催化剂[]:第2版·北京:中国石
[7]侯芙生。中国炼油技术[]:第3版·北京:中国石化出版社,201
[9],。[]:
卩1]《贵金属生产技术实用手册》编委会贵金属生产技术实用手册[]·北京:冶金工业出版社,201卩2]赵飞,韩守礼,贺小塘,等·用银废料生产试剂级硝酸
20一23·
,。-卩]。
36一39·
[17]贺小塘,郭俊梅,王欢,等·中国的铂回收族金属二次资源
82一89·卩8]贺小塘,韩守礼,王欢,等·一种从废催化剂中回收贵
卩0]孙锦宜,刘惠青·废催化剂回收利用[]·北京:化学工业出版社,200巧·
卩9]贺小塘,李勇,王欢,等·一种从氧化铂基废催化剂中
富集铂回收族金属的方氵去:中国,·9[]·
20]3一03一28·

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