「江西钯碳回收」,氧化铝中钯和钌的回收方法

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2020年6月7日09:12:31
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「江西钯碳回收」,氧化铝中钯和钌的回收方法

「江西钯碳回收」,氧化铝中钯和钌的回收方法
中华人民共和国国家知识产权局
发明专利申请
申请公布号
申请公布日
71申请人宁波大地化工环保有限公司
地址浙江省宁波市镇海区澥浦镇化工区巴子山路1号
72发明人郇昌永陈雷陆国杰杨玉彬
74专利代理机构北京汇泽知识产权代理有限公司11228代理人张秋越
51。。
权利要求书2页说明书6页
54发明名称
57摘要
溶液,还原,得海绵钯。
权利要求书1/2页
3向步骤2得到的溶液中加入金属铂与过量的酸反应,同时置换出溶液的钯和钌,控制溶液中的钯和钌均小于5,反应完毕后,过滤;
4步骤3过滤后得到的固体烘干后得到含有钯、钌的固体;
5将步骤4得到的含有钯、钌的固体加入有效氯含量大于10%的次氯酸钠水溶液中,液固比为50:1;加热至60~90℃,逐滴加入浓硫酸,钯、钌逐渐溶解,生成红色可溶性金属盐后,补加有效氯含量大于10%的次氯酸钠水溶液,至不再生成黄烟状四氧化钌为止,用盐酸吸收四氧化钌,吸收液经浓缩烘干后得纯三氯化钌水合物;金属钯则以离子形式进入溶液;
6向步骤5得到的含「江西钯碳回收」钯的溶液中加入浓氨水至值为9,过滤,并用值为9的氨水洗涤滤渣,滤液合并;
7向步骤6得到的滤液中加入浓盐酸至值为2,生成黄色二氯二氨络亚钯沉淀,用值为2的盐酸洗涤黄色沉淀;
8将步骤7得到的黄色沉淀加入到浓氨水中溶解,直到值大于9且全部溶解;
9向步骤8得到溶液中加入质量百分比浓度为20~40%水合肼水溶液,在75-85℃进行还原,得海绵钯。
8-12小时。
权利要求书2/2页特征在于,步骤7中浓盐酸的质量百分比浓度为37%。
1/6页
技术领域
背景技术
0.5-1%、钌:0.5嘉兴钯碳回收-1%,积炭:10-20%,氧化铂55-65%,水份:10-20%。其中积炭类物质组成是很复杂的,主要以炭为主,难以用具体的分子式来表示,一般做为危险废物进行焚烧处理。
[0004]目前对于含钯固体废物的处理方法是通过焙烧使废物中的可燃物分解灰化,达到初步富集钯的目的;然后通过酸溶,浸出钯,使钯生成水溶性的氯钯酸盐进入水相,然后进一步提「江西钯碳回收」纯钯。
[0005]如:中国专利介绍的一种氧化铂负载的钯催化剂的回收方
「江西钯碳回收」,氧化铝中钯和钌的回收方法
法,先将废催化剂在氯化铵溶液中浸泡数小时,再烘干、灼烧、用氯化钠浸泡、水合肼还原等步骤金属
钯。该方法技术可靠,操作简单,成本低,产品回收率高达95%,产品纯度99.6%。
[0006]如:中国专利、、、所介绍的一种炭载类钯催化剂的回收方法,先将废催化剂在高温焙烧除去载体炭,再经还原、浸出、除杂等步骤提取金属钯,或都制备钯的化合物。
[0007]如:中国专利介绍的一种碳酸钙负载的钯催化剂的回收方法,先将废催化剂的载体用无机酸溶出,与金属钯分离,再用通常的浸出、除杂等步骤提取金属钯,或都制备钯的化合物。其收率大于99%,产品纯度大于99.9%。
[0008]如:中国专利介绍的一种氧化硅负载的钯催化剂的回收方法,先将废催化剂高温碱熔使氧化硅生成水溶性硅酸盐与金属钯分离,再用通常的浸出、除杂等步骤提取金属钯。
[0009]而对于含钌固体废物,目前的处理方法是通过焙烧使废物中的可燃物分解灰化,达到初步富集钌的目的;然后通过氧化碱熔或氯化及臭氧氧化,使钌生成水溶性的钌酸盐进入水相,然后进一步提纯钌。
[0010]如:中国专利介绍的一种活性炭负载的钌催化剂的回收方法,先将活性炭负载的钌催化剂在600℃~1000℃焙烧2~20小时,得到的灰黑色混合物;再与和3混原装钯碳回收合,300℃~950℃恒温碱熔1-5小时,冷却得到碱熔物,碱熔物在50℃~90℃的热水中溶解得到24溶液,加入次氯酸钠与浓硫酸,50℃~90℃蒸馏2-4小时,生成42/6页气体,并用强酸溶液吸收,再经常压或减压蒸馏,得到相应的钌盐。该方法技术可靠,操作简单,成本低,产品回收率高达95%。
[0011]如:中国专利介绍了一种从负载型钌金属催化剂中回收钌的方法,该方法的工艺也是先将负载型钌金属催化剂或负载型氧化钌催化剂在800~1000℃高温焙烧2~10小时,降温冷却后得到黑色固体;然后将黑色固体研磨至粉末状,升温至100~300℃,通入氧气/臭氧对该固体粉末进行氧化,产生四氧化钌气体;四氧化钌气体通入稀盐酸中,将其还原成红棕色的三氯化钌水溶液。本方法不需要碱熔过程,减少了催化剂回收的步骤,不但降低钌金属催化剂回收过程中的成本,还简化了回收过程,大大提高了经济效益和环境效益。
如:中国专利提出一种从含有钌的废料高效率地分离回收钌的方法。该方法是向粉状的含钌废料中加入氯化钠和碳粉,氯化钠的量为钌的可溶性氯化反应所需的量的1~7倍,碳粉为需要量的0.5~12倍;然后将其在氯气气氛中以700~850℃进行加热,得到可溶性的钌盐;再将其溶解于水,使用氧化剂溴酸钠,将钌变换成四氧化钌并氧化蒸馏,在盐酸溶液中提纯回收钌。该方法不需要碱熔,但是需要在高温下使用氯气,存在较大的环境问题和安全问题。
[0012]如:中国专利提出一种从用过的含氧化钌的催化剂中回收钌的方法,该方法先将所述含氧化钌催化剂在包含氯化氢的惰性气体的气流中于300至500℃还原使氧化钌变成金属钌南京钯粉回收;再用盐酸在含氧气体的存在下浸出载体上的金属钌,使金属钌溶解为氯化钌并获得氯化钌水溶液;然后再用通常的方法进一步提纯钌。
[0013]如:中国专利公开了一种从废氢氧化钌/硅藻土催化剂中回收钌的方法,通过酸浸出使钌与硅藻土分离;通过水合肼还原和氨络合进一步除杂;再通过硫化钠沉淀使之进一步富集;最后通过氧化蒸馏和盐酸吸收提纯金属钌。该方法不用碱熔和高温氯化,减少空气污染和能源浪费,减少中间步骤钌的流失。
上述方法各有其优点,然而也有不尽人意的地方。对于碱熔法,由于碱熔的同时,不仅钌会变成钌酸盐进入溶液,同时,其它金属氧化物如催化剂的载体氧化铂也会生成可溶性的盐进入溶液,很难使钌与其它金属离子分离。因此,碱熔法只适用于钌含量较高,且金属氧化物含量比较低的物料如钌/炭催化剂,焙烧后,钌含量可达60-80%;对于而高温氯化法,由于在高温下使用氯气,存在较大的环境问题和安全问题。尤其是对于同时含有钯和钌两种金属的催化剂的回收方法的报道较少。
发明内容
[0014]本发明针对目前钯、钌回收现有技术的不足和通过对近来国内外含钯、钌废物的实际回收状况的调研,根据钯、钌在固体废物中的含量及存在性质,提出了独特的基体溶解法回收钯、钌的工艺。
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3向步骤2得到的溶液中加入金属铂与过量的酸反应,同时置换出溶液的钯和钌,控制溶液中的钯和钌均小于5,反应完毕后,过滤;
4步骤3过滤后得到的固体烘干后得到含有钯、钌的固体;
5将步骤4得到的含有钯、钌的固体加入有效氯含量大于10%的次氯酸钠水溶液中,液固比为50:1;加热至60~90℃,逐滴加入浓硫酸,钯、钌逐渐溶解,生成红色可溶性金属盐后,补加有效氯含量大于10%的次氯酸钠水溶液,至不再生成黄烟状四氧化钌为止,用盐酸吸收四氧化钌,吸收液经浓缩烘干后得纯三氯化钌水合物;金属钯则以离子形式进入溶液;
6向步骤5得到的含钯的溶液中加入浓氨水至值为9,过滤,并用值为9的氨水洗涤滤渣,滤液合并;
7向步骤6得到的滤液中加入浓盐酸至值为2,生成黄色二氯二氨络亚钯沉淀,用值为2的盐酸洗涤黄色沉淀;
8将步骤7得到的黄色沉淀加入到浓氨水中溶解,直到值大于9且全部溶解;
9向步骤8得到溶液中加入质量百分比浓度为20%~40%的水合肼水溶液,在75-85℃进行还原,得海绵钯。
[0016]优选地,步骤3过滤后得到的液体浓缩后制取净水剂。
[0017]优选地,步骤1中焙烧温度为400-500℃,焙烧时间为5-12小时。
[0018]优选地,步骤2中盐酸或硫酸的浓度为1.5-4.5/,搅拌浸出的温度为
20-100℃,反应时间为5-24小时。
[0019]优选地,步骤2中盐酸或硫酸的浓度为3/,搅拌浸出的温度为60-80℃,反应时间为8-12小时。
[0020]优选地,步骤3中置换反应的温度为20-100℃。
[0021]优选地,步骤3中置换「江西钯碳回收」反应的温度为35-45℃。
[0022]优选地,步骤5中浓硫酸的质量百分比浓度为98%。
[0023]优选地,步骤6和步骤8中浓氨水的质量百分比浓度为27-28%。
[0024]优选地,步骤7中浓盐酸的质量百分比浓度为37%。
[0025]本发明能够达到以下技术效果:
具体实施方式
[0026]下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,以使本领域的技术人员可以更好的
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理解本发明并能予以实施,但所举实施例不作为对本发明的限定。
1取钯盐和钌盐溶于溶剂中如:乙酰丙酮钯和乙酰丙酮钌溶于丙酮中等;
2将γ-23加入到步骤1得到的溶液中,浸渍搅拌,并转移到旋转蒸发仪上蒸干,得到负载了钯盐和钌盐的γ-23;
3将步骤2所得的负载了钯盐和钌盐的γ-23焙烧,即得。
250~800摄氏度下,苯类废气在所述催化剂的催化下燃烧。
[0030]本发明以下实施例中所用的次氯酸钠水溶液为商业用次氯酸钠水溶液,有效氯含量大于10%,如:杭州电化集团股份有限公司产次氯酸钠;浓硫酸为质量百分比浓度为98%的浓硫酸;浓氨水为质量百分比浓度为27%的浓氨水:浓盐酸为为质量百分比浓度为37%的浓盐酸。
[0031]实施例1
测定钯含量为35.1%、钌含量为35.2%;5取上述含钯、钌固体25克,加入次氯酸钠水溶液1.5升,加热至80℃,逐滴加入浓硫酸,至钯、钌逐渐溶解,生成红色可溶性金属盐,补加次氯酸钠水溶液,至不再生成黄烟状四氧化钌为止,用盐酸吸收四氧化钌,吸收液经浓缩烘干后得纯三氯化钌水合物;金属钯则以离子形式进入溶液;6向含钯的溶液中添加适量的浓氨水至值为9,过滤,并用值为9的氨水洗涤滤渣,滤液合并;7向滤液中加入浓盐酸至值为2,生成黄色二氯二氨络亚钯沉淀,用值为2的盐酸洗涤黄色沉淀;8将其加入到的浓氨水中溶解,直到值大于9且全部溶解;9用质量百分浓度为20%的水合肼水溶液在80℃进行还原,去离子水洗涤,烘干得海绵钯。测定钯的回收率为99.5%,钌的回收率为99.1%实施例2
99.4%,钌的回收率为99.0%实施例3
时,进行基体溶解反应,使铂以离子的形进入水溶液,同时进入溶液的还有少量的钯和钌;
3向溶液中加入适量金属铂,与过量的酸反应,同时置换出溶入液体的钯和钌控制溶「江西钯碳回收」液中的钯和钌均小于5;4过滤后,液体浓缩后制取净水剂,固体烘干后得含有钯、钌的固体
测定钯含量为40.1%、钌含量为20.1%;5取上述含钯、钌固体30克,加入次氯酸钠水溶液1.5升,加热至80℃,逐滴加入浓硫酸,至钯、钌逐渐溶解,生成红色可溶性金属盐,补加次氯酸钠水溶液,至不再生成黄烟状四氧化钌为止,用盐酸吸收四氧化钌,吸收液经浓缩烘干后得纯三氯化钌水合物;金属钯则以离子形式进入溶液;6向含钯的溶液中添加适量的浓氨水至值为9,过滤,并用值为9的氨水洗涤滤渣,滤液合并;7向滤液中加入浓盐酸至值为2,生成黄色二氯二氨络亚钯沉淀,用值为2的盐酸洗涤黄色沉淀;8将其加入到浓氨水中溶解,直到值大于9且全部溶解;9用质量百分比浓度为20%的水合肼水溶液在80℃进行还原,去离子水洗涤,烘干得海绵钯。测定钯的回收率为99.6%,钌的回收率为99.0%实施例4
9用质量百分比浓度20%的水合肼水溶液在80℃进行还原,去离子水洗涤,烘干得海绵钯。
测定钯的回收率为99.0%,钌的回收率为99.2%实施例5
测定钯的回收率为99.3%,钌的回收率为99.3%实施例6
[连云港钯碳回收0032]以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例,本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换,均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

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