「硝酸钯回收」 一种从含钯废催化剂中回收钯的方法

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2020年6月7日09:13:41
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「硝酸钯回收」 一种从含钯废催化剂中回收钯的方法

「硝酸钯回收」 一种从含钯废催化剂中回收钯的方法
71申请人重庆科技学院
地址重庆市沙坪坝区大学城东路
72发明人李敏
74专利代理机构重庆蕴博君晟知识产权代理事务所普通合伙50223代理人王玉芝田东阳
51。。
权利要求书1页说明书3页附图1页
中华人民共和国国家知识产权局
发明专利申请
申请公布号
申请公布日
54发明名称
一种从含钯废催「硝酸钯回收」化剂中回收钯的方法
57摘要
本发明公开了一种从从含钯废催化剂中回收钯的方法,所述方法包括如下步骤:1废料预处理:采用复合液对含钯废催化剂进行洗脱,过滤得含钯滤渣;2氧化钯还原成钯:使用还原剂和含钯滤渣反应,使废渣中的氧化钯还原成单质钯;3酸溶得钯离子:采用无机酸与所得单质钯反应,得到以钯离子状态存在的酸溶液体系;4置换得钯:采用金属置换的方法对酸溶液体系中的钯离子进行置换,得到海绵钯;5精制钯:进一步用氢气对所得金属钯还原,得高纯度金属钯。本方法采用有机复合液对含钯废催化剂进行洗脱,避免了现存技术中的高能耗和环境污染问题,并且工艺流程短、能够有效的解决当前钯回收技术中高能耗、回收率偏低等问题。
权利要求书1/1页
1。一种从含钯废催化剂中回收钯的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
1废料预处理:采用复合液对含钯废催化剂进行洗脱,过滤得含钯滤渣;
2氧化钯还原成钯:使用还原剂和经步骤1所得含钯滤渣反应,使废渣中的氧化钯还原成单质钯;
3酸溶得钯离子:采用无机酸与经步骤2所得单质钯反应,得到以钯离子状态存在的酸溶液体系;
4置换得钯:采用金属置换的方法对经步骤3所得酸溶液体系中的钯离子进行置换,得到海绵钯;
5精制钯:进一步用氢气对经步骤4所得金属钯还原,得高纯度杭州钯碳回收金属钯。
2。根据权利要求1所述一种从含钯废催化剂中回收钯的方法,其特征在于,按质量份数计,步骤1所述复合液包括四氯化碳、乙醇、甲醇、石油醚、冰醋酸、二硫化碳、氯仿和乙醚中的一种或几种的任意组合,所述复合液与含钯废催化剂的液固体积质量比为0.3~5:1,洗涤次数为1~5次,每次的时间为5~120。
3。根据权利要求1所述一种从含钯废催化剂中回收钯的方法,其特征在于,步骤1还包括对含钯滤渣进行研磨成
「硝酸钯回收」 一种从含钯废催化剂中回收钯的方法
粒径为20~200目的粉末。
4。根据权利要求1所述一种从含钯废催化剂中回收钯的方法,其特征在于,步骤2所述还原剂为水合肼、甲酸、甲酸钠、硼氢化钠、硼氢化钾、甲醛中的一种或几种,所述还原剂与含钯废催化剂的液固质量比为0.3~5:1,还原时间为10~60,还原温度为20~100「硝酸钯回收」℃。
5。根据权利要求1所述一种从含钯废催化剂中回收钯的方法,其特征在于,步骤3所述无机酸为盐酸和双氧水的混合液、盐酸和氯酸钠的混合液、盐酸和硝酸钠的混合液、浓硝酸或王水中的一种或它们之间的任意组合。
6。根据权利要求1所述一种从含钯废催化剂中回收钯的方法,其特征在于,步骤4加入金属之前还包括在酸溶液体系中加入生石灰。
7。根据权利要求1所述一种从含钯废催化剂中回收钯的方法,其特征在于,步骤4所述金属包括钯、铂、银、金、镁和锡中的一种或几种。
8。根据权利要求1所述一种从含钯废催化剂中回收钯的方法,其特征在于,步骤4所产生氢气用于步骤5精制钯。
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一种从含钯废催化剂中回收钯的方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种从含钯废催化剂中回收钯的方法,属于贵金属二次资源回收利用领域,特别涉及一种反应条件温和、回收率高、成本低廉的金属钯回收方法。
背景技术
[0002]钯作为一种稀有贵金属,扮演着工业生产中的催化剂角色,如塑料电镀生产工艺,氟呱啶、甲苯二异氰酸酯合成、对苯二甲酸加氢精制等均采用钯作为催化剂。由于钯是贵金属,资源稀少,价格昂贵,因此对于如何在失去活性的催化剂中回收钯具有非常重要吉林钯碳回收的意义。
[0003]当前,从含钯废催化剂中回收钯的方法,主要有焚烧法和湿法吸附塔回收法,这些方法大多流程长,步骤繁琐,对于回收的容器要求较高,且钯回收率不高、品质较低。比如.0、.0,.1,.2,.3所公开的回收方法大致流程总结为:首先对含钯废弃物进行高温焙烧,去除其中的杂质主要为附着在载体表面的有机物,依次再经过还原、酸浸、富集和精制等步骤制备得到钯。这样的传统工艺不仅仅是能耗高、工艺流程复杂,更重要的是回收率偏低,造成了钯这种稀缺资源的严重浪费,给国家带来巨大损失,同时还存在严重的环境污染。因此,对当前现存工艺的改进显得尤为迫切。
发明内容
[0004]本发明的目的在于提供一种从含钯废催化剂中回收钯的方法,所述方法可以避免现有技术中焚烧工艺手段对环境的污染,并且工艺流程短、生产成本低、操作简单、钯回收率高。
[0005]为实现上述发明目的,具体提供了如下技术方案:
[0006]一种从从含钯废催化剂中回收钯的方法,所述方法包括如下步骤:
[0007]1废料预处理:采用复合液对含钯废催化剂进行洗脱,过滤得含钯滤渣;
[0008]2氧化钯还原成钯:使用还原剂和经步骤1所得含钯滤渣反应,使废渣中的氧化钯还原成单质钯;
[0009]3酸溶得钯离子:采用无机酸与经步骤2所得单质钯反应,得到以钯离子状态存在的酸溶液体系;
[0010]4置换得钯:采用金属置换的方法对经步骤3所得酸溶液体系中的钯离子进行置换,得到海绵钯;
[0011]5精制钯:进一步用氢气对经步骤4所得金属钯还原,得高纯度金属钯。
[0012]优选的,步骤1所述复合液包括四氯化碳、乙醇、甲醇、石油醚、冰醋酸、二硫化碳、氯仿和乙醚中的一种或几种的任意组合,所述复合液与含钯废催化剂的液固体积质量比为
0.3~5:1,洗涤次数为1~5次,每次的时间为5~120。
[0013]优选的,步骤1还包括对含钯滤渣进行研磨成粒径为20~200目的粉末。
2/3页[0014]优选的,步骤2所述还原剂为水合肼、甲酸、福建钯碳回收甲酸钠、硼氢化钠、硼氢化钾、甲醛中的一种或几种,所述还原剂与含钯废催化剂的液固体积比为0.3~5:1,还原时间为10~
60,还原温度为20~100℃。
[0015]优选的,步骤3所述无机酸为盐酸和双氧水的混合液、盐酸和氯酸钠的混合液、盐酸和硝酸钠的混合液、浓硝酸或王水中的一种或它们之间的任意组合。
[0016]优选的,步骤4加入金属之前还包括在酸溶液体系中加入生石灰。
[0017]优选的,步骤4所述金属包括钯、铂、银、金、镁和锡中的一种或几种。
[0018]优选的,步骤4所产生氢气用于步骤5精制钯。
[0019]本发明的有益效果在于:本方法采用有机复合液对含钯废催化剂进行洗脱,避免了现存技术中的高能耗和环境污染问题;精制部分直接采用氢气还原的方式,因为在酸溶液体系中,加入的置换金属本身就会释放部分氢气,利用钯能大量吸附氢气的特点,对钯进行精制,即可得到钯,避免了传统方法中采用王水溶解、氨水络合、酸化沉钯等繁冗工艺。该方法反应条件温和、工艺流程短、操作简单、钯的回收率高,能够有效的解决当前钯回收技术中高能耗、回收率偏低等问题。
附图说明
[0020]图1为本发明所提供的钯回收工艺流程示意图。
具体实施方式
[0021]下面将结合具体实施例对本发明进行更加详细的阐述,参照图1所示的流程图将本发明所述技术方案进行实施验证。
[0022]实施例1
[0023]在1000的烧瓶中加入100含钯废催化剂,加入300复合液,复合液包括四氯化碳、乙醇、甲醇、石油醚、冰醋酸、二硫化碳、氯仿和乙醚,所述复合液中每种成分添加比例相同,进行洗涤3次,每次30分钟;过滤后,将含钯废催化剂进行研磨、粉碎成粒径为20~200目的粉末,加入100的水合肼在80℃条件下,还原30,经过滤,将滤渣用100王水进行酸浸30,然后依次加入30生石灰、4钯粉,在通入氢气10即得到海绵钯,最后将其煮沸,过滤即可得到精制钯,其对钯的回收率达到99.4%。
[0024]实施例2
[0025]在1000的烧瓶中加入100含钯废催化剂,加入300复合液进行洗涤3次,每次25分钟,复合液包括四氯化碳、钯回收液乙醇、甲醇、冰醋酸、二硫化碳、氯仿和乙醚,所述复合液中每种成分添加比例相同;过滤后,将含钯废催化剂进行研磨、粉碎,加入100的硼氢化钠-甲醇溶液质量分数为40%在80℃条件下,还原30,经过滤,将滤渣用100王水进行酸浸
30,然后依次加入30生石灰、5锡粉,在通入氢气10即得到海绵钯,最后将其煮沸,过滤即可得到精制钯,其对钯的回收率达到99.2%。
[0026]实施例3
[0027]在1000的烧瓶中加入100含钯废催化剂,加入300复合液,所述复合液包括包括四氯化碳、乙醇、甲醇、二硫化碳、氯仿和乙醚,所述复合液中每种成分添加比例相同,进行洗涤3次,每次50分钟;过滤后,将含钯废催化剂进行研磨、粉碎,加入100的甲酸在80℃3/3页条件下,还原30,经过滤,将滤渣用100王水进行酸浸30,然后依次加入25生石灰、
6镁粉,在通入氢气20即得到海绵钯,最后将其煮沸,过滤即可得到精制钯,其对钯的回收率达到99.3%。
[0028]实施例4
[0029]在1000的烧瓶中加入100含钯废催化剂,加入400复合液进行洗涤2次,每次
60分钟;所述复合液成分与实施例1使用的相同,过滤后,将含钯废催化剂进行研磨、粉碎,加入100的福尔马林溶液在80℃条件下,还原30,经过滤,将滤渣用100王水进行酸浸30,然后依次加入30生石灰、6金粉,在通入氢气20即得到海绵钯,最后将其煮沸,过滤即可得到精制钯,其对钯的回收率达到99.6%。
[0030]实施例5
[0031]在1000的烧瓶中加入100含钯废催化剂,加入300复合液进行洗涤3次,每次
50分钟;所述复合液成分与实施例2使用的相同,过滤后,将含钯废催化剂进行研磨、粉碎,加入100的甲酸钠20%在80℃条件下,还原30,经过滤,将滤渣用100王水进行酸浸30,然后依次加入30生石灰、4银粉,在通入氢气10即得到海绵钯,最后将其煮沸,过滤即可得到精制钯,其对钯的回收率达到99.1%。
[0032]实施例6
[0033]在1000的烧瓶中加入100含钯废催化剂,加入300复合液进行洗涤3次,每次
40分钟;所述复合液成分与实施例3使用的相同,过滤后,将含钯废催化剂进行研磨、粉碎,加入100的水合肼在80℃条件下,还原30,经过滤,将滤渣用100王水进行酸浸
30,然后依次加入30生石灰、4铂粉,在通入氢气10即得到海绵钯,最后将其煮沸,过滤即可得到精制钯,其对钯的回收率达到99.4%。
[0034]进一步对以上实施例进行纯度测试,所回收钯的纯度均达到99%以上。综上可说明本方法采用有机复合液对含钯废催化剂进行洗脱,避免了现存技术中的高能耗和环境污染问题,并且工艺流程短、操作简单、钯的回收率高,能够有效的解决当前钯回收技术中高能耗、回收率偏低等问题。
[0035]最后说明的是,以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述,但本领域技术人员应当理解,可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变,而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
说明书附图1/1页

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