「硬盘回收铂」 硫酸加压溶解法从氧化铝基废催化剂中回收铂

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2020年6月7日09:14:07
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「硬盘回收铂」 硫酸加压溶解法从氧化铝基废催化剂中回收铂

「硬盘回收铂」 硫酸加压溶解法从氧化铝基废催化剂中回收铂
硫酸加压溶解法从氧化铂基废催化剂中回收铂回收
赵雨,王欢,贺小塘,郭俊梅,韩守礼,吴喜龙,李勇,李红梅
贵研资源易门有限公司,贵研铂回收业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,昆明
摘要:研究了硫酸加压溶解法从氧化铂基含铂回收废催化剂中回收铂回收。在高压釜中,反应温度130℃,压力4.5/2,时间4,氧化铂载体的溶解效率较好;添加3溶液可将分散到溶液中的铂回收浓度降低至0.0005/以下;富集物经溶解-精炼得到纯度大于99.98%的海绵铂回收,铂回收直收率为98.71%。
关键词:贵苏州铂碳回收金属冶金;废催化剂;加压;硫酸;铂回收;回收
-。。-。。
:-。4130℃4.5/2,。0.0005/3。99.98%-,98.71%。
铂回收重整催化剂的载体为γ-23,由于γ-23的表面积大,在大多数催化反应「硬盘回收铂」的温度范围内稳定性好,当γ-23被用作载体时,除可以起到分散和稳定活性组分的作用外,还可提供酸、碱活性中心,与催化活性组分起到协同作用,因此γ-23
的用途很广,当前主要用作各种催化剂载体。因中毒、积炭、载体结构变化、金属晶粒聚集或流失等因素导致催化剂失去活性,催化剂需要定期更换。这些催化剂价值高,当催化剂使用寿命结束时,负载在载体上的铂回收必须回收利用[4-5]。
从氧化铂基含铂回收废催化剂中回收铂回收和其他有价金属一般采用湿法处杭州铂碳回收理。湿法处理主要有酸溶解法和碱溶载体法2种方式。酸溶解法包括选择溶解载体法、选择溶解贵金属法和全溶法,选择溶解贵金属法和全溶解法产生得到副产物不能直接生产净水剂243,废水综合利用成本高。本文采用硫酸加压溶解载体的方法富集废催化剂中的铂回收,并对富集物中的铂回收进行回收[6-7]。
作者简介:赵雨,男,工程师,研究方向:贵金属二次资源回收。-:。
38贵金属第37卷
1实验部分
1.1实验原料
实验原料为某炼油企业催化重整过程中使用的氧化铂基含铂回收废催化剂,有价金属为铂回收,主体成分为氧化铂载体,金属表面包裹有机物和水分。在废催化剂中取300混匀后作为实验原料,单次实验物料重8,分析,实验原料中
「硬盘回收铂」 硫酸加压溶解法从氧化铝基废催化剂中回收铂
铂回收含为3206/,单次实验含铂回收25.648。
1.2实验设备
主要实验设备高压反应釜为威海宏协化工机械有限公司-200型,工作压力-0.1~28,最高工作温度:300℃。其余设备包括电热套、圆底烧瓶、烘箱、电炉等常规实验废旧铂铑丝回收价格设备。
1.3工艺流程
根据物料情况,先进行煅烧除炭,然后在硫酸溶液中加压溶解载体23,最后再回收富集物中的铂回收,其工艺流程见图1。
图1从含铂回收废催化剂中铂回收的工艺流程
1.4测定和计算
次实验完成后,收集不溶残渣主要成分为氧化铂,烘干后称不溶残渣质,根据实验前物料和不溶残渣计算溶解率。溶解液中的铂回收含及产品铂回收中杂质采用-法测定。
2结果与讨论
2.1除炭
重整催化剂在使用过程中会有大积炭,使催化剂的活性降低,必须更换。废催化剂表面的积炭含约5%~10%,会妨碍载体溶解,污染溶液。为了降低渣率,提高铂回收的富集率,可通过氧化焙烧的方法将废催化剂表面的积炭除去。根据能耗、工艺要求、济指标综合考虑,焙烧温度控制在700℃以下,焙烧后废催化剂含炭小于0.2%。
将8废催化剂平铺在不锈钢盘中,料层厚度10~15,不能超过托盘容积的2/3,托盘送入焚烧炉中于700℃下静态煅烧,煅烧过程中,尾气系统用风机输送,使整个焚烧炉形成微负压,通过分布在焚烧炉周围的大小风嘴补充适的空气,形成富氧条件,使废催化剂表面积炭充分自燃,加速除炭过程。尾气在二次燃烧室1000℃条件下充分燃烧,达到排放标准[8-9]。
2.2硫酸加压溶解
常压下硫酸溶液能溶解失效催化剂中γ-23载体,但溶解效率低,时间长,溶解率只有50%~80%,而且酸消耗大,生产成本高。硫酸加压溶解载体法是在密闭容器中加温、加压条件下进行,可加快溶解速度,少溶解时间和不溶物的数。
8含铂回收废催化剂煅烧除炭后剩余7.24,放入100盛有30%硫酸的衬四氟高压反应釜中,加压溶解废催化剂载体,固液比1:6。本实验采用24对煅烧除炭后的废催化剂进行溶解。将除炭后的含铂回收废催化剂投入高压反应釜中,采用间歇操作,缓慢升温,随着温度的升高,釜内的压力会增大,硫酸溶解23载体的速度会加快[10-11]。
当采用30%硫酸溶解氧化铂载体时,反应温度和工作压力对硫酸溶解氧化铂载体的溶解速率起着至关重要的作用。反应的速率常数随温度升高及压力增加而很快增大,当升高反应温度和加大釜内压力都可提高溶解速度。反应温度对23溶解率的影响见图2,压力对23溶解率的影响见图3。
由图2可以看出,随着反应温度升高,23的溶解速率逐步增加,当反应温度达到130℃时,23的溶解速率趋于平缓,根据实际情况,反应温度以130℃为宜。
第2期赵雨等:硫酸加压溶解法从氧化铂基废催化剂中回收铂回收39
图2反应温度对23溶解率的影响
图3压力对23溶解率的影响
由图3可以看出,随着反应时工作压力的逐渐加大,23的溶解速率逐步升高,当工作压力达到4.5/2时,23的溶解速率趋于平缓,根据实际情况,工作压力以4.5/2为宜。反应时间对23溶解率的影响见图4。
图4反应时间对23溶解率的影响
由图4可以看出,当采用30%硫酸溶解氧化铂载体时,在反应温度130℃,工作压力4.5/2,随着反应时间的增长,23的「硬盘回收铂」溶解效率增加,当反应时间超过4后,23的溶解效率趋于平缓。根据实际情况,反应时间以4为宜。
硫酸加压溶解23时,载体23表面的铂回收颗粒极细,部分铂回收也会被硫酸溶解,造成铂回收的分散损失,降低铂回收的回收率。因此硫酸加压溶解载体时,必须加入抑制剂,抑制铂回收的溶解。本文采用3作为抑制剂,来抑制铂回收的分散,3的加入对铂回收分散的影响见图5。
图53的加入对铂回收分散的影响
由于3溶液具有强还原性,加入3溶液可以降低溶液的电位,使溶液显示出还原性,在一定程度上可以抑制铂回收的分散。由图5可以看出,采用30%硫酸、130℃、压力4.5/2溶解氧化铂载体时,4反应,随着3加入的增加,铂回收的分散率逐渐降低,当3的加入为9时,铂回收在溶液中的浓度0.0005/。根据实际情况,3的加入以9为宜。
2.3铂回收的回收
2.3。1铂回收的溶解
硫酸溶解载体后,过滤、洗涤、煅烧温度650℃,时间4,铂回收的富集物质为681.59,铂回收富集了10.6倍。
参照文献[12-14]的方法,本文采用/2体系对铂回收的富集物进行溶解。此法也称水溶液氯化法,它主要是通入氯气作为氧化剂,提高溶液的氧化电位使贵金属溶解。氯化过程中铂回收发生氯化溶解:
40贵金属第37卷
+2+22261将载体溶解后的铂回收富集物放入5玻璃反应釜中,用6/盐酸浓度,固液比1:5配料,升温至95℃通2溶解,反应时间4,铂回收的富集物基本全部溶解。过滤、煅烧后,剩余不熔渣3.161,铂回收含为0.69%,折合铂回收0.022,铂回收的溶解率为99.9%。
2.3。2铂回收的提纯
铂回收的提纯方法有多种,归纳起来有:熔盐电解法、氯化铵反复沉淀法、氯化羰基法、溴酸钠水解法等。氯化羰基法、熔盐电解法由于工艺过程复杂,操作繁琐,大规模生产受到限制,因此在工业上没有得到应用;氯化铵反复沉淀法是传统的典方法,可将铂回收提纯至99.95%以上,而且技术条件易控制,产品质稳定[15-16]。
本实验采用氯化铵反复沉淀法提纯「硬盘回收铂」铂回收。将溶解后的含铂回收溶液冷却至室温,过滤除去不溶物。滤出的铂回收溶液,控制含铂回收50~80/,加热至沸,加入
7.5氯化铵,使铂回收呈氯铂回收酸铵沉淀:
26+24426↓+22沉淀完毕后,冷却并过滤出氯铂回收酸铵,铂回收盐用盐酸酸化的4溶液洗涤,上述过程反复3次。
将氯化铵反复沉淀3次所得到的氯铂回收酸铵装入坩埚,移入马弗炉中,逐步升温煅烧,反应为:
34263+16+24+22↑3分解完毕后将炉温提至750℃,恒温2~3降温出炉。海绵铂回收[17]从坩埚内取出,送样分析,其纯度≥99.98%,称重为25.317,铂回收的直收率为
98.71%。
1采用30%硫酸对废催化剂载体进行加压溶解,反应温度130℃,压力4.5/2,时间4时,氧化铂载体的溶解效率最好。
2通过添加抑制剂3溶液,能够有效的防止铂回收的分散,铂回收在溶液中的浓度0.0005/,提高铂回收的回收率。
3采用/2体系对硫酸溶解载体后的铂回收进行溶解,氯化铵反复沉淀法对铂回收进行提纯,海绵铂回收产品纯度≥99.98%,铂回收直收率为98.71%。

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