「铂二次回收」 “双湿法”从汽车失效催化剂中回收铂族金属及有价金属

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2020年6月7日09:17:07
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「铂二次回收」 “双湿法”从汽车失效催化剂中回收铂族金属及有价金属

「铂二次回收」 “双湿法”从汽车失效催化剂中回收铂族金属及有价金属
-:1961126。
2贵金属第36卷
途径[4.8]。常规湿法浸出流程具有选择性浸出率高、得到溶液成分相对简单、辅料试剂简单、对设备腐蚀性小等优点,展现出了良好的工业前景[9]。但是应用常规湿法浸出流程从中回收存在诸多问题:由于「铂二次回收」种类繁多,导致回收率不稳定,常有10%、巧%的波动。汽车尾气催化剂在高温使用过程中,由于颗粒被周围的载体包裹,阻碍了浸出,特别是钯和铑回收铑回收的价值占了的很大部分的氧化物在大多数氧化剂存在的酸性溶液中事实上是不溶解的卩0·14]。
常温氯化浸出的技术比较成熟,对设备的要求不高,很多企业都采用这种方法。此方法缺点也是非常明显的:。在使用过程中,局部温度过高,部分涂层会发生转变,被包裹,很难被溶解:钯、铑回收氧化形成、203等难溶氧化物,降低了回收率。常规湿法浸出渣中品位在巧200/,铂回收、钯及铑回收的品位分别在40、50、40、50及70、100/,严重影响了的回收率。
考虑到常规湿法浸出工艺存在的缺陷,本研宄对提出了新的“双湿法”工艺,考察及稀土在“双湿法“工艺过程中的回收情况:利用“双湿法”工艺回收中的,使的浸出率提高3%、20%,特别是铑回收的浸出率比常规湿法有大幅度提高,而且本工艺综合回收了有价金属铈和锆。经过工艺转换,硝酸铈及硝酸锆可用于汽车催化剂基础材料的制备,使及有价金属得到了铂碳回收公司循环利用,节约了生产成本。本工艺技术简单,可操作性强,工艺无污染、能耗低、环境友好、市场前景广阔。1实验部分
凵工艺流程及原理
汽车催化剂在使用过程中微粒周围的载体-1203在1巧0℃以上时转变为-1203,而冷却时某些微粒被1203包裹,阻碍了浸出。使用活性组分溶解法时铂回收、钯、铑回收的浸出率均不高。在适当氧化剂存在下的盐酸溶液可溶解催化剂中铂回收、钯及其氧化物,但铑回收的氧化物203不被溶解,因此,铑回收的回收率较低。为解决这一问题,本文采用“双湿法”工艺研宄,原则流程如图1所示「铂二次回收」。
“双湿法”处理工艺与常规湿法浸出的不同在
于预处理的对象是湿法浸出渣而不是汽车失效催化剂,这样处理规模、试剂消耗量、能耗、生产成本显著降低。预处理
「铂二次回收」 “双湿法”从汽车失效催化剂中回收铂族金属及有价金属
的原理是,在高温氧化条件下,包裹的载体被氧化分解;通过加预处理剂处理使浸出渣中的铈、锆、铂等转化为可溶性的盐,用水「铂二次回收」浸出预处理后的物料使铈、锆、镧等有价金属转入溶液;再用硫酸钠与溶液中的铈等有价金属离子反应结合为上海铂碳回收不溶性的硫酸复盐,从溶液中沉淀析出与其他成分分离:该复盐再经碱转化为不溶性的氢氧化铈,并经过滤、洗涤除去钠离子和硫酸根后得到提纯;浸出有价金属后的水浸渣再返回浸出从而达到将浸出残渣中的及有价金属综合回收的目的。
1·2实验原料及设备
实验所用的原料为100目占95%以上的粉末。主要考察了两类物料:一类是以堇青石为载体的蜂窝状常规编号1,主要基体为镁质堇青石;另一类是以金属为载体的编号2,主要基体为、、原料中待回收成分含量如表1所示。
第3期李权等:“双湿法\"从汽车夫效催化剂中回收铂回收族金属及有价金属3
表。3·3水浸渣湿法氯化浸出
每次称取50水浸渣于1000四口烧瓶中,按/:2、5·1加入一定浓度的酸溶液,滴加氧化剂,其后的处理过程与常规湿法浸出相同。
原料中铂回收族金属和有价金属含量
实验设备包括:·型循环水式真空泵,不锈钢盘定制,小型自动电位计上海仪表厂,电热套功率500,四口烧瓶,容积分别为1000,
5000,212·90型搅拌器
1·3实验方法
1.3·。4分析表征
样品中的含量用分光光度法测定[15];用-测定含量卩6]:用转靶射线衍射仪
常规湿法浸出
每次称取200于5000四口烧瓶中,按液固比酚:3、6:1加入一定浓度的酸溶液,加热到所需温度,在搅拌下,缓慢滴加配制好的氧化剂溶液,搅拌转速300/,反应过程中用小型自动电位仪测量氧化还原电位,保证浸出反应在足够的氧化氛围中进行。反应达到预定时间后停止加热和搅拌,冷却到室温,真空抽滤过滤,固液分离。经过浸出后「铂二次回收」,滤渣洗涤后烘干称重,取样分析浸出渣中的、、含量,根据含量计算浸出率囝。
,日本理学111型和扫描电镜,日立·3400对固体样品的形貌和物相进行分析
2结果与讨论
2·1“双湿法”工艺中的富集
2。凵常规湿法浸出
浸出,儿/2:1,酸度3、10此,温度95、
100℃,浸出时间3、6,加热升温当温度达到88、90
℃时,开始缓慢加入氧化剂溶液,浸出过程中每隔30取样检测溶液电位和温度的变铂炭回收找力拓贵金属化,浸出过程中维持溶液电位在800、1200,浸出结束后,物料冷却至常温,过滤分离,滤渣洗涤2次备用,富集结果如表2所示。
表2常规湿法浸出过程中的富集结果
二次浸出渣
314.9
47·。3·2预处理浸出渣
每次称取100浸出渣干重于不锈钢盘中,按照一定的配比与预处理剂混合均匀,升温到设定条件下保温1、4关闭电源,随炉冷却。取出预处理后的物料,按耄/:10:1加入一定浓度的酸、水常温搅拌浸出。反应达到预定时间后停止搅拌,溶液冷却后过滤,滤渣洗涤烘干称重,滤液量体积。分别取样分析水浸渣中的含量及水浸液中的
、、含量
926,8
40·6
巧9·0
75.7
1400·7
59·4
163·4
二次浸出渣
337·4
187,3
2440.2
104.4
259·0
142,2
3036·6
60·5
433·9
根据表2计算,1堇青石载体经常压湿法氯化浸出后,、、的浸出率分别为91%、97%、71%。2含金属剥离物经常压湿法氯化浸出后,、、的浸出率分别为66%、97%、67%。利用和比对可以明显看出形貌和物相特征,图2、3分别为2种物料浸出前后的图像和图谱。由图2可见,原料经过浸出后,还有一些大颗粒的没有被溶解,被载体包裹,影响了浸出率。由图3可见,原料和二次浸出渣的主要成分是载体材料、、以及部分、的氧化物组成的新物相·1203·℃2·220,部分被包覆在这种物相中,不能与酸很好的接触,造成浸出渣中含有未被浸出的
《第3期李权等:“双湿法”一从汽车「铂二次回收」失效催化哜中中回收铂回收族金属及有价金属
22预处理一水浸出
以2.1。1实验的二次浸出渣为原料,与预处理剂的重量比为1:00,混合均匀后在100、500℃条件下预处理1、5,冷却到50℃以下进行水浸,
/:2、6:1,常温搅拌卜3讼液总酸度控制在旧还8/0洗涤滹渣3次;《拙干。收集滤液待
由表3可见,预处理·水浸后的浸出渣中得到有效富集,富集倍数为1.3、2.0,渣率减少近40%,为后期的浸出提供了有利条件。经过预处理·水浸,镧、铈、锆转入水浸液中。经化学分析测定,水浸液中小于0005/?以渣计算水浸渣
中、、的0平蘅分别为97%005%、99%0
回收有价金属,预处理后水应潘串,的测定结的;表明预处理咏浚有造成《的芬鯫损失。
果如表3所示一《,《禪0。处理冰浸反应实验结果表明,在高温使用环境下;、汽到崔化剂中的颗0因热烧结或者
表3预处腾永浸出后铂回收族金区的富集
烬扩散迸入载体内躑每裹而尜效《有一部分
。3*-
会囟嵩温转花为氧花物而茱关花性能。所
铂回收族金属含能
以在提取过程中先要打开载体对颗粒
‘:,》
的包裹。本研宄利用加预处理剂预处理使颗
二次浸出渣
47.140。675、71630
粒充分暴露出来和浸出剂反应,过次应出渣预处理
62.664下旧5」214
前后的形貌和物相特促有明显的差异,’图4、5分别
过次浸出漳
,4142、2433,9
为其条像和图0
336§0,7,82巧,3、74
预处理萨渣
以羞0所`0;
此赢以安
图4预处理冰浸出渣上海铂块回收的斗像
在一0对
5预处理·水浸后的水浸渣图谱
1559-1564。
[10]
,。[]。
979-984。
[14]
[16]

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