「回收铂钯铑废料」 硝酸氧化炉尘中回收贵金属试验——关于用铁捕集铂钯铑流程的工业性试验报告

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2020年6月7日09:19:42
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「回收铂钯铑废料」 硝酸氧化炉尘中回收贵金属试验——关于用铁捕集铂钯铑流程的工业性试验报告

「回收铂钯铑废料」 硝酸氧化炉尘中回收贵金属试验——关于用铁捕集铂钯铑流程的工业性试验报告
硝酸氧化炉尘中回收贵金属试验

一关于用银捕集铂回收鈀銠流程的工业性试验报告
油化学工业部太原化肥厂冶金工业部贵金属研究所
本试验照资料〔1〕提供的原则流程进行,炼前处理过程未作设备考查试验。据工业性生产的特点仅作还原,氧化二段火法熔炼试验,未作控制还原气氛电孤炉熔炼工作。通过多次探索试验,一致认为采用盐酸浸出代替电解过程,更具有操作简便,富集贵金属倍比高的优点。湿法采取水解、离子交换代替亚硝酸钠络合,更具有操作简便,符合实际生产的特点。本工业性试验流程如图1所示。
贵金属的富集过程共分还原熔炼,氧化熔炼、盐酸浸出及氧化煅烧四过程。
试验炉料分为0一1,0一2两批:0一1是50·8公斤:0一2是2一1,2一2,2一3,2一4的混合炉尘62·9公斤。
炉尘中主要化学成份见表1。
按资料〔1〕提供的还原熔炼旁、渣型进行配料计算。选0一1炉尘配成型渣,
一2炉尘配成型渣,如表2、表3所示。还原剂采用工业焦粉,按下列化学反应计算。
丆203+3:2十3
亦即炉尘中每公斤银配入0·323公斤焦粉。炉尘粉料、熔剂粒度20一40目,焦粉粒度20一40目按渣型比例均匀混合后,加水润湿、进行人工制团,在90。以下烘干,脱水后的0一1球团炉料均匀分作三份,每份20·510公斤。脱水后的0一2炉尘球团炉料均分四份,每份22·53公斤,任取一份作试探性熔炼试验,此份不作数据统计。
本试验在一台30一50公斤/炉间接加温电孤炉内进行。借用一台400三相500公斤炼钢炉配套变压器供电,电弧炉是两相电极空间打弧,输入电压110/,电流1200一1800。借高温电弧,通过热幅射加热炉料。在进行还原熔炼时,炉衬采用碳质石墨炉衬。
炉墙、炉底缝隙处要求在80。一120。温度下,用电极糊填塞,热银棒捣紧,并于600。以上烧结成整体。炉顶采用一般粘土砖。在氧化熔炼时,采用镁砖砌炉墙,炉底为镁砂烧结,如图2。图2为电弧炉示意简图。
囱1工业性试验流程炉尘
低碳合金炉渣


「回收铂钯铑废料」 硝酸氧化炉尘中回收贵金属试验——关于用铁捕集铂钯铑流程的工业性试验报告
030

开炉时,首先将一定量工业焦块投放于冷炉膛中,送电升温烤炉,借此快速提高炉温达800。以上。在高温下清扫炉膛,不断电一次将冷料投入,控制输入电流1600一1800巛40一60分钟后炉料全部熔化完。保持炉温1650。熔炼20一30分钟。控制电流120力至1400。于16佣。保温25分钟出炉。化料、熔炼、保温过程中分别加入粒度为2·5”“工业2020铂铑丝回收价格焦粉0·5公斤。保证全过程中有更强的还原性气氛。
为得到一个系统性的试验数据,下面仅以0一1炉尘为例作系统性考查。还原熔炼各金属走向见表4、表5、表6。
还原熔炼金属走向第一炉
因为本试验未采取有效措施、沉清分离。炉渣中产生相当数量机械夹杂大颗粒粒度2一8司金属,所以影响还原熔炼直收率。
所得炉渣经人工捣碎到粒度5襯裥以下。入园盘磨破碎到粒度2·5襯二次入园盘粉碎到粒度0·5”“。采用天津第二矿山仪器厂出的刀一2型单棍强磁选机进行磁选。探索试验初步认为,对炉渣中的贵金属合金可按2·5及0·5二种粒级进行分段磁选,效果较好铂渣回收,在一定辊筒转速,一定电磁振荡频率条件下,第一段为弱磁场强度,第二段为微磁场强度。前者激磁电流为0·2一0·3,后者为0.1,磁选过程中每段重复一次,经二段磁选后富渣产率为16·0一27.0%,磁选后炉渣中可由1164一2735克/吨贫化到6一8克/吨,尸由56一1`06克/吨贫化到0·5克/吨,人由107一167克/吨贫化到0·5一0·27克/吨,贫渣中所占贵金属量0.013%9
还原熔炼金属走向第三炉
备1·高碳合金中含:0·550%1·62%注2·炉渣成分0249·05%旁/2032·54%146%
一1炉尘还原熔炼所得高碳银合金为26·25公斤,将比批合金在碱性炉衬电弧炉内进行氧化熔炼。同前先将炉子予热到800。以上再进料,控制电流1600一一60分钟后炉料完全熔化炉温达1600。时,开始吹氧,降低电流至800一1200,用内径
10钢管从炉门插入,氧吹液面分钟,并装氧气输出分压5公斤/厘米2。经炉前分析银合金中0·83%出炉,炉内主要反应如下
2Fe+092Feo
FeO+CFe+C04
2Feo+Si一2Fe+Si02
2CO十02一2C02个
整个熔炼过程,未加任何熔剂,主要是靠Feo造渣脱出C、。过程中贵金属不易被氧化造渣,存留于金属相中,每炉冶「回收铂钯铑废料」炼时间共计82分钟。表7所示。
氧化吹炼过程金属分配
高碳合金
低碳合金
检查滤液中贵金属0·0003克/升。洗净后的浸渣置于小内165”“不锈钢管式炉中煅烧,要求在950。c通氧煅烧、最后用c鼠OH)2水溶液检查无COC03白色沉淀形成即达脱c目的。所得煅烧精料1509克,其中户才50·70%,Pd1·81%,Rh2·07%贵金属品位为54·58。
在冶金富集四过程中,贵金属分配走向如表8所示9
还原熔炼氧化熔炼酸浸煅烧过程金属分配
灰还原熔炼吹氧精炼氧化煅烧精料*
磁选富渣吹氧渣磁选贫渣其他损失咯由于取样分析等偏差、火法过程金属平衡可近似用氧化煅烧精料作参考。
氧化煅烧精料1509克进行湿法提纯,流程见图3。精料盛于5升烧杯中,分批加入王水,电炉加热溶解。王水:精料:6:1,温度80。左右,然后浓缩到溶液成糖浆状加入浓盐酸破坏硝基三次,每次加入量约为粗金属量的三分之一,第三次破坏后若仍有少量黄烟溢出或可嗅到有硝基,再加入一次浓盐酸破坏,直至无02溢出,再加入少量蒸馆水赶盐酸2一3次。用蒸馏水溶解稀释,在布氏漏斗中过滤,滤饼用蒸馏水洗涤至滤液无色,烘干并入炉尘中返回电弧炉回收;溶液盛于50升白瓷缸中石英套管内加热,控制低值进行直接水解,除去大量的银、控制溶液浓度30一50克/升,温度90。,用化学纯的溶液10%浓度在搅拌下逐渐加入中和至:3,停止加热,略为冷却后用布氏漏斗过滤,滤饼用1%氯化钠水洗涤2一3次,抽干,并入炉灰中返回电弧炉回收。滤液用化学纯盐酸调户:2后进行阳离子交换提纯。溶液通过内径为100毫米的有机玻内装国产732钠型阳树脂400一500毫米高树脂予先进行再生,交换线塑亠·一一最后用:2盐酸酸化水压出交
中溶液至流出液近无色。交换液取样化学分析法分析金、镍、银、金杂质含量见表9,
若不合格再进行第二次交换控制条件相同。将合格的离子交换液盛于50升白瓷缸中,加热到85。,缓缓加入分析纯水合肼还原贵金属,其量按1克纯贵金属加入1毫升50%浓度水合「回收铂钯铑废料」肼计算,终了用分析纯。20%浓度调7一8,煮30分钟,冷却过滤,洗涤至洗出液无氯离子用1%硝酸银溶液检验烘干称重得781·05克纯三元合金粉,铂回收网生产投料前须经800。烧结。湿法提纯过程金属分配情况见表10。提纯直收率可达94·8%。由表10看出金属铑回收的回收率较低,有65·7%残留在王水不溶渣中。得返回电弧炉回收。认为在氧化煅烧以后,用二氧化碳将炉管中氧气赶尽,再用水煤气在800℃下进行还原,可提高铑回收的回收率。
湿法提纯流程图氧化煅烧精料
{王水溶解、赶酸、过滤[
不溶物溶液并入炉尘中回收解
[离近换回收
离子交换液纯度分析
表10湿法提纯金属分配表
数量分配率
提纯直收率
氧化煅烧精料王水溶解液王水不溶渣离子交换液水解渣

三元纯金属粉克

这次试验中还原熔炼和氧化熔炼均采用间接加热电弧炉。若能改作直接加温电弧炉,操作过程中适当降低炉膛温度,将有利于延长炉寿,减少原料,材料,电能的消耗,这一点对于氧化熔炼过程更为显著。
炉渣中有大颗粒金属夹杂物,占贵金属总分配率4·639‰若能在熔炼终了采取有效的澄清分离措施,避免产生或少产生这种夹杂物,则可简化工艺操作,提高金属回收率。
通过扩大的工业性试验证明资料〔1〕提供的原则流程是工艺简单,设备可靠,回收贵金属效果良好,基本上适宜工业性生产要求,其特点如下:
1。电弧炉还原熔炼贵金属直收率为92%。还原熔炼、氧化熔炼、盐酸浸出,氧化煅烧四过程,贵金属总直收率为86·6%。湿法提纯过程贵金属直收率为94·8%。工艺全过程贵金属直收率为82·3%。
2·在氧化炉渣,磁选富渣,湿法各不溶渣及炉渣中大颗粒夹杂物中占贵金属总量15·187%。在生产过程中均可通过电弧炉熔炼回收。仅有2·013%贵金属在磁选贫渣中和各机械物理损失中暂不能回收。采用图4封闭式工艺流程进行生产,贵金属总回收率可达98%左右。
3·工艺过程主要设备为制粒机、球磨机、小型电弧炉及其变压电气设备、颚式破碎机,振筛机,对辊式破碎机,磁选机等。
图4试生产原则流程
还原剂熔剂
浸渣浸液
拟定工业性生产工艺流程图4,推荐为工业性试生产参考。
本试验中银合金、煅烧精料试样中地、尸人采用王水溶解样,比色法测定,炉灰,炉渣中、尸磊、人乃采用碱熔或试金富集,比色法测定。
咐:参考资料
〔1〕硝酸氧化炉尘中回收贵金属试验一一一关于用银捕集铂回收,钯、铑回收流程的部分工作小结初稿1一24页···内部资料
〔2〕元素的物理化学性质:268、274、304页、··斯拉文斯基、黄张添等译冶金工业出版社

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