「银膏回收」,空心玻璃微球负载TiO光催化回收银

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2020年6月8日09:08:35
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「银膏回收」,空心玻璃微球负载TiO光催化回收银

「银膏回收」,空心玻璃微球负载TiO光催化回收银
空心玻璃微球负载2光催化回收银
李越湘,徐玉欣,彭绍琴
南昌大学化学与材料学院化学系,江西南昌
摘要:以钛酸四丁酯的溶胶为前驱体,通过浸渍法制备漂浮型光催化「银膏回收」剂。它的光催化活性比25高,且易于分离回收。沉积在催化剂上的金属银可通过超声震荡有效回收,该操作简单,具有实际应用前景。循环使用3次的光催化剂的催化活性未显著降低;但第4次由于催化剂负载2损失量大,活性明显降低。讨论了反应机理。
关键词:光催化;2负载化;空心玻璃微球;银;超声波
中图分类号2:643.32文献标识码2:
在照相和银饰品加工处理过程中会产生大量的+废液;此外,在电镀和湿法冶金等工业部门也常常产生大量含+废液。低浓度的+具有生物毒性,美国一些城市用水其含量限制在0.05~5.0[1]。从污水中回收银,除能消除环境污染外,还具有经济效益。通常回收银的方法有溶剂萃取、离子交换、沉淀和金属置换等方法,但这些方法成本高,还可能引起新的污染。半导体光催化还原银具有操作简便,成本低和不产生新的污染等特点,特别适合于低浓度+的回收。纳米2因其抗化学和光腐蚀性好,无毒,催化活性高,价廉等优点在环境光催化中倍受重视。然而,2由于其颗粒极小,难以回收;2负载化后可以克服这种不足。此外,光催化还原沉积在催化剂上的金属银一般可用硝酸、王水等溶解回收,但金属离子在催化剂上有一定的吸附[2],分离效果不很理想,且处理步骤较多。我们报道了一种新的方法—采回收含银锡条用超声波振荡直接回收金属态的银。这种方法操作简单,有实际应用价值。本文研究了空心玻璃微球负载2制备漂浮型光催化剂和光催化还原金属银离子,并用超声波振荡分离沉积在光催化剂表面的金属银。
1实验部分
1.1试剂及材料
析纯。空心玻璃微球从北京汇海宏纳米科技有限公司购买,主要成分为250%~60%,23
27%~35%,真实密度0.4~0.5,粒径范
1.2漂浮型光催化剂的制备及表征
空心玻璃微球用蒸馏水浸泡24,取上浮层玻璃微球干燥,过筛0.125备用。取钛酸四丁酯20毫升溶于80毫升正丁醇中,在剧烈搅拌下缓缓滴入硝酸和正丁醇的混合液,至值为4,继续搅拌15,得到淡黄色透明溶胶。
围为10~150Λ-52。-12「银膏回收」332
取上述空心玻璃微球50浸入溶胶中充分搅拌,过滤,在393干燥4,于马弗炉中873焙烧3,重复上述操作2次,再置于蒸馏水中浸泡,取上浮层干燥后,即得到漂浮型负载光催化
剂。根据文献[3]测得负载量为4%。
用3型衍射仪表征漂浮型催化剂样品中2的晶型。用理光570扫描电镜对样品的形貌进行分析。光催化反应后将催化剂室温自然干燥制得表征样品;催化剂表面沉积银的化学状态用210型电子能谱仪表征。射线源为300射线
1253.6,样品表面元素电子结合能以污染碳
1的285.00进行校正。
1.3催化剂活性
光催化反应在柱状反应器中进行,加入1005×10·溶液和0.300
基金项目:江西省自然科学基金资助项目。和南昌大学211重点学科建设经费资助。
作者简介:李越湘,男,1962年生,博士,副教授
第5期李越湘等:空心玻璃微球负载2光催化回收银377
催化剂于反应瓶中,电磁搅拌分散。用250高压汞灯照射30进行光催化沉淀银反应。反应在开口体系中进行。我们以前的实验表明,开口体系和惰性气氛体系光催化还原银效率几乎相同。反应后,过滤催化剂,取一定量溶液用镉试剂光度法[4]测溶液中未还原的银离子浓度,使用721分光光度计测定。用相当量的252进行对照实验,反应条件同银焊条回收价格上。催化剂还原银离子的活性可用下式表示:
反应活性0-0×100%式中,0:溶液中银离子起始浓度;:反应后溶液中银离子浓度
1.4催化剂和银的回收
银回收率0-×100%应后,2体系静置10,溶液澄清,固
2结果与讨论液两相容易分离且由于颗粒太小等原因;而25,悬浮体系却需回收仍困难。可见1~2,制备,而
21催化剂的活性及分离效果的漂浮型催化剂有较高的活性和很好的分离效果
图1为漂浮型催化剂的谱图从图中可为了证明2的活性来自负载的
表1比较2和252的光催化活性和分离性能
2300122982%1025212901%1~2
。2催化剂的回收和再利用以及银的回收
暗态试验。无负载的空心玻璃「银膏回收」球在光照下的活性为催化剂多次使用后活性和回收银结果如表2所3。从表2可以看出:催化剂前三次使用活性较高,硝酸银见光分解。这是因为每次反应后,经1。和表1比较可以超声波振荡,在银剥落下来的同时,部分2也看出。表2中2负载量数据表明:4次使用吸附量,以及暗态试验中的催化剂的表面吸附+的催化剂2的含量依次减少,活性自然降低,的量都很小,和2光催化反应相比是可而第4次使用的催化剂的2量已很低,故活性忽略的。图2进一步地说明了这一点:制备的催活性是由负载的。化剂表面2层厚且有突起裂纹,负载量较大;
将反应后分离的催化剂用蒸馏水洗涤3次,放入烧杯中加入20蒸馏水,用50型超声波清洗器上海昆山振荡10,用砂芯漏斗抽滤,洗涤催化剂,回收干燥。将在上述过程得到的催化剂重复使用。滤液中金属银加入硝酸溶解,定容后用分光光度法测溶液中银离子浓度,银回收率按下式计算:
图12的谱图
以看出,玻璃微球表面负载的2为经873灼烧形成活性较高的锐钛矿型结构225.3。玻璃微球透光性好[3],负载后其光催化活性应不受影
响。表1对2和252的活性进行了比较,负载催化剂的活性高于252的活性。反
378分子催化第17卷
表224次使用的光催化活性以及三次超声波处理回收银2202+222+222+2-+2+02+氧化银回收[5]-52-
1498.21078。1
23.295。31080.4
32.890。11078.8
41.662。5--
图2催化剂的扫描电镜照片
而第4次使用的催化剂经3次超声波处理仅有部低,从而有利于反应,所以银表面上继续还原银离分较厚层,负载量小。子,使得银颗粒不断长大。
从表2中还可看到:用超声波回收银,其效率++1是比较高的,每次回收率均达到80%左右。若延长+2振荡时间,回收率应有所提高。催化剂尽管经多次++2反应和超声处理,仍有一定量的负载,可见3该有较大的附着强度。少量的银负载在催化剂上对反应有一定的促进
2.3光催化还原银的机理分析作用,但随着银负载量的「银膏回收」增加,电子空穴复合率反半导体二氧化钛经紫外光激发后,产生电子而会增加,同时负载的银阻挡了二氧化钛对紫外光
空穴对。由于0.799和二氧化钛的吸收,反应活性会降低。
的导带电势-0.10,。,光反应后催化剂颜色发生了明显的变化,由白色激发二氧化钛产生的导带电子能把还原成银转化为灰色。为了证实沉积回收银的化学状态,我单质。因为银和之间存在能垒,光们对反应后的催化剂上的做了表征见表生电子被表面沉积的银捕获,电子空穴复合率降3。产物银的结合能3为367.72与
表3光催化反应后上的分析结果
3522
2367.72898。86354.74725。74
367.9和2367.7的标准结合能相近,不能直接确定银的化学状态。但通过公
第5期李越湘等:空心玻璃微球负载2光催化回收银379
式:-4式中,—俄歇电子的动能;—俄歇谱线对应的结合能;1253.6,计算出产物的俄歇电子的动能4为354.74,再从银化合物的二维化学状态图中,查出对应的俄歇电子动能与光电子结合能之和即修正的俄歇参数+为725.74,和标准的修正俄歇参数725.8基本相符;而2标准的修正俄歇参数724.5,这表明反应后催化剂上沉积回收的产物确实以金属银状态存在。
漂浮型2光催化剂不仅具有较高的活性,而且因其能浮于液面容易回收,克服了悬浮银哪里回收
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