「银焊条回收」 采用漂定废液回收废感光胶片中银的方法研究

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2020年6月8日09:09:02
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「银焊条回收」 采用漂定废液回收废感光胶片中银的方法研究

「银焊条回收」 采用漂定废液回收废感光胶片中银的方法研究
采用漂定废液回收废感光胶片中银的方法研究
魏剑英,赵玛,韩周祥,胡季帆
郑州轻工业学院材料与化工学院
摘要研究了利用彩印漂定废液回收废感光胶片中银的方法。废漂定液在8~9时,用
4还原回收银,回收银后的漂定液通过补加主要成分可作为浸取剂浸出废感光胶片上「银焊条回收」 的银。
该方法银的回收率高,废漂定液可以多次循环使用。
关键词:废漂定液;银;废感光胶片;硼氢化钾;回收
感光材料属一次性消耗品,使用过程中近80%的银进入定影液中,有近20%的银留在胶片上。有关从废定影液和废感光胶片中回收银的研究较多。废定影液中银的回收有电解法、还原法和硫化钠沉淀法[2~4];废感光胶片中银的回收方法有焚烧法、硝酸溶解法和生物酶处理法[5~7]。这些方法有的需要特殊设备,有的工艺条件要求严格,而且在最银有回收吗终得到银时要用硝酸溶解,手续繁琐,回收率较低,同时产生有毒氮氧化物气体,不仅严重损坏人体健康,同时污染大气环境。
彩色照相冲印过程中使用的漂定液含有溶解银的[]-配合物和银盐的配位剂。失去漂定能力的废漂定液如果采用合适的方法回收银后漂定液的主要成分不会发生太大变化,而使用过的感光胶片上的影像主要以单质银的形式存在,回收银后的漂定液能够溶解废感光胶片上的银。化学反应式如下:
[]-++2232-
[]2-+[232]3-
笔者采用4作还原剂回收废漂定液中的银,对回收银后漂定液的主要成分进行了分析,并对采用处理后漂定液作浸取剂回收废感光胶片上银的条件进行了研究。
1试验部分
1.1试剂与仪器
柯达废漂定液5;废感光胶片;、、
23、247均为分析纯,4为10%水溶液
含1%;马弗炉。
1.2试验方法
1.2。1废漂定液中银的回收及处理
用10%溶液将废漂定液调整至8~9,用滴定管加入10%4溶液,直至溶液无黑色沉淀生成为止,静置30,分离上层清液,滤出沉淀。
1.2。2废感光胶片上银的浸出
将废感光胶片剪成2×2左右的小片,按固液比3∶10加入经上述处理后的漂定液,搅拌;待胶片完全透明后,过滤,并用蒸馏水将胶片冲洗干净;循环处理几批废感光胶片后,待漂定液中银质量浓度达到15/左右时,按实验方法1.2。1对漂定液中银进行回收,漂定液处理后继续使用。
1.2。3银的提纯
将用4还原得到的粗银粉洗净,加热烘干后置于坩埚中,加入硼砂、硝石、碳酸钠和石墨粉等,在马弗炉中于1000℃熔融30;将熔融的银倾入盛有大量蒸馏水的银桶中,淬成银粒,烘干后进行「银焊条回收」分析。
2结果与讨论
2.14的还原条件
4是一个较强的还原剂,可将废漂定液中的
还原出来。化学反应式如下:
4-+8[232]3-+8-
8↓+16232-+[4]-+42
作者简介:魏剑英1964—,男,河南邓州人,工程师,主要从事无机化学教学与研究工作;河南省郑州市东风路5号,郑州轻工业学院材料与化工学院,
分析与环保53
其还纯银回收原银的效率与溶液的酸度有关,笔者考察了废漂定液的对4完全还原银时用量的影响,结果见图1。
图1漂定液的对4还原银的影响随着值增大,4的用量逐步降低;表明4在弱碱性条件下对银具有较高的还原效率。这是由于4在酸性或中性条件下部分分解,使其还原能力降低。化学反应式如下:
4-+42[4]-+22↑
同时,在试验中发现酸性条件下还原生成的沉淀颗粒细小,沉降速度慢,沉淀与溶液分离需要的时间长;碱性条件下沉淀颗粒粗大,0.5内沉淀和溶液完全分离,但值太大,[]-发生水解,造成沉淀和溶液分离困难,因此本试验选择在8~9时还原银,反应终点以加人4溶液后无黑色沉淀生成为宜。
2.2回收银后漂定液的主要组分测定分析
回收银后的漂定液在8时,通入空气氧化[]2-时间以溶液的吸光度不再增加而定,时间太长,223也会氧化;以2标准溶液滴定分
析223和23的含量;3分解223沉淀,质量分析法测定223的含量;分光光度法测定[]-的含量;测定分析结果见表1。
表1回收银后漂定液的主要组分测定结果
组分3+22323质量浓度ρ/·-13.1283。216.5
测定结果表明,处理后的漂定液各主要组分的质量浓度与新配制的漂定液有一定的降低,但变化不大。为了提高对废感光胶片上银的浸取速度和容量,在处理后的漂定液中补加[]-、223和23,使其质量浓度分别达到3.4以3+计,
150,20/。
2.3废感光胶片上银浸出条件的确定
2.3。1浸取液值对银浸出的影响
在200的烧杯中,分别加入20胶片和100浸取液,用10%23和10%的醋酸调整溶液,搅拌至胶片完全透明,测定胶片上残余的银量。银的浸出率变化结果见图2。
图2值对胶片上银浸出的影响
在酸性条件下和10的碱性条件下,银的浸出率偏低。这是由于223是弱酸强碱盐,酸性条件下游离态232-质量浓度较小,使银离子「银焊条回收」的配位反应速度较慢;太大,[]-配位离子中3+会水解,使[]-氧化能力降低;因此,确定浸取液的为8,这与还原废漂定液的一致。
2.3。2浸出时间的影响
在200的烧杯中,分别加入30胶片和100浸取液,电动搅拌,间隔一定时间移取浸取液,测定银量,试验结果见图3。
图3浸出时间的影响
54分析与环保黄金
为20。
2.3。3固液比对银浸出的影响
的浸出速度降低。以100浸取液,每次加入30胶片进行循环处理,试验结果见图5。
固定浸取液体积为100,改变胶片的加入量,按试验方法浸取20,考察不同固液比对胶片上银浸出率的影响,结果见图4。
图5浸取液的循环次数对银浸出率的影响
随着处理次数的增加浸出率降低;当处理次数为7次时,银的浸出率99%。本文确定处理次数为6次,此时溶液中银的质量浓度可达15g/L左右,再用
图4固液比对银浸出的影响4还原回收银并进行处理,循环操作。
随着固液比的增大,浸出率稍有降低,同时也难2.4回收银的纯度和回收率于搅拌,综合考虑处理效率和操作方便,确定固液比分别将从废漂定液和废感光胶片处理过程中得为3∶10。到的沉淀按试验1.2.3方法提纯银后,用佛尔哈德法
2.3.4浸取液的处理次数测定银的纯度并计算回收率,结果见表2、表3。
浸取液浸出银的过程中,尽管[FeEDTA]-被还表2废漂定液中银的回收
原,但空气中氧气可迅速将其氧化,不影响银的浸出废漂定液中废漂定液体积银粒银粒纯度银回收率
速度;当胶片的处理总量大时,由于Na2S2O3与银离的银量/g/L/g/%/%子发生配位反应使游离态S2O32-质量浓度降低,银6.37531.1899.6397.53
表3废感光胶片上银的回收
胶片上银量胶片质量胶片残留银银的溶出率银粒银粒纯度回收率
/g·kg-1/kg/g·kg-1/%/g/%/%
8.565.50.05499.3745.5399.5296.24
试验结果表明,废感光胶片浸取10min后,浸取液中银量已基本稳定,此时银的溶出率达到99.43%以上。考虑到浸取剂使用后期由于浸取液中银的增加,溶解银的能力将有所降低,试验中浸出时间确定3结语
1调节废漂定液的pH8~9,用KBH4还原沉淀银,沉淀出的粗银粉配以熔剂熔炼可得到金属银。该方法还原剂用量小,回收成本低,银回收率为
97.53%,银的纯度99.5%。
2回收银后的漂定液,通入空气氧化
[]2-,补加主要成分[]-、22工业银回收3和23后,可作为回收废感光胶片上银的浸取液使用,胶片上银的溶「银焊条回收」出率99%,回收率96%;不仅实现了废漂定液的综合利用,同时也减少了废液排放对环境造成的污染,具有较高的实用价值。

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