「钯碳催化剂回收」 湿法回收废催化剂中铂钯技术进展

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2020年6月8日09:09:34
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「钯碳催化剂回收」 湿法回收废催化剂中铂钯技术进展

「钯碳催化剂回收」 湿法回收废催化剂中铂钯技术进展
12期吕玉辰等湿法回收废催化剂中铂回收钯技术进展1337
湿法回收废催化剂中铂回收钯技术进展
吕玉辰1,2,戴惠新1,杜五星1,2,张磊1,2,唐冬冬1,2
1。昆明理工大学国土资源工程学院,云南昆明;2。昆明理工大学省部共建复杂贵金属资源清洁利用国家重点实验室,云南昆明
摘要:铂回收钯贵金属是汽车尾气净化催化剂和化工用催化剂的主要成分,从失效催化剂中分离回收铂回收钯贵金属是解决铂回收钯资源不足的重要途径之一。评述了从废催化剂中回收铂回收钯的方法和技术,重点讨论了废催化剂中铂回收钯金属的粗提工艺,包括湿法浸出工艺、生物浸出工艺及强化浸出手段,并比较了各种方法的优缺点。湿法工艺有载体溶解法、活性组分溶解法、全溶法和加压氰化法,其优点是技术简单,流程较短且成熟,成本相对低,是从失效催化剂中分离回收铂回收钯贵金属最常用的方法,但湿法浸出的主要缺点是浸出率不够稳定。技术上,生物浸出工艺具有反应温和,环境友好,适应性强等优势,但其仍处于研究探索阶段,工业化应用较少。强化铂回收钯浸出的手段有机械活化、微波、超声波强化浸出等,其中微波、超声波强化浸出方法应用较多。最后指出提高工艺技术水平、发展高效、环境友好型新技术是废催化剂中铂回收钯回收技术的发展方向。
关键词:废催化剂;铂回收钯回收;湿法浸出;生物浸出
:10.13373/。。。
第42卷
第12期
稀有金属
ü1,2,1,1,2,1,2,1,2
从废催化剂中回收铂回收钯金属的工艺有湿法工艺、火法工艺[12-13]、火-湿联合法工艺[14-16]以及生物浸出工艺等。湿法工艺流程钯粉回收短、能耗及成本低、技术简单是废催化剂中的铂回收钯金属提取的主要工艺;生物浸出由于能耗低、流程短、反应温和且对环境友好等特点受到了研究人员的广泛关注;此外,国内外研究人员围绕如何加强浸出过程做了大量的研究。本文对常规湿法工艺、生物浸出工艺及强化浸出手段进行了全面的介绍,重点介绍了废催化剂浸出阶段的工作机制及效果,并对今后的研究思路和方向进行了展望。
1湿法浸出法
常规湿法工艺流程主要包括铂回收钯的浸出、萃取提纯及沉淀分离过程。由于铂回收钯在浸
「钯碳催化剂回收」 湿法回收废催化剂中铂钯技术进展
出过程中损失较多,国内外研究人员对浸出过程进行了大量的研究,浸出方法主要有载体溶解法、活性组分溶解法、全溶法和加压氰化法等。
1.1载体溶解法
载体溶解法的实质是根据催化剂载体物质与活性物质化学反应活性的差异,选择性的溶解载体,而活性物质,不溶留在浸出渣中,最后再从渣中提取,。该法主要用于载体易分解的废催化剂,催化剂以氧化铂为载体时,载体溶解法可有效回收其中的,活性组分。
1.1。1直接浸出载体法直接浸出载体法的实质是在常温或高温,常压或高压条件下,使用非氧化性酸硫酸效果较好[17]或碱如直接将废催化剂载体选择性溶解,酸性浸出剂只适合处理可溶性γ-23载体催化剂,碱性浸出剂可处理
多种晶型23载体废青岛钯碳回收催化剂[18]。
载体溶解过程中,温度、压强是影响选择性溶解载体效果的主要因素。赵雨等[19]考察了温度及压强对硫酸溶解γ-23载体反应的影响,研究结果表明载体溶解反应速率常数随温度及压强增大而增大,当反应温度130℃,压力4.5·-3,浸出时间4,γ-23溶解率可达95%,相对于常压下只有50%~80%的溶解率,效果显著。
等[20]采用硫酸溶解法从废石油催化剂中回收铂回收,并研究了温度对浸出效果的影响。研究结果表明,在硫酸浓度6.0·-1,浸出温度100℃,浸出时间2~4,矿浆密度220·-1最佳条件下,约95%的γ-23溶解。综上,温度和压强的提高可加快载体的溶解速度及减少不溶物的
但随着温度和压强的增大,部分细粒级,也会被溶解,导致回收率下降。为解决这一问题,赵雨等[19]在硫酸加压溶解载体阶段添加3抑制剂来抑制铂回收的分散,取得了铂回收直收率98.71%,海绵铂回收产品纯度≥99.98%的浸出指标;等[21]等在硫酸溶解液中加入铂粉来还原部分分散的铂回收钯,使完全回收-405和-134废催化剂中的铂回收钯可能实现。
1.1。2预处理后载体溶解法预处理后载体溶解法的实质是在浸出之前对催化剂进行预处理,使难溶于酸的α-23转化为可溶于弱酸或水溶液的铂盐,后选择性溶解载体。该法可用于处理α23含量较高的催化剂;对γ-23基废催化剂同样适用,并且可显著降低药剂耗量及反应条件要求。
董海刚等[22]采用铵盐焙烧-酸浸法从/23废催化剂中富集回收铂回收。废催化剂与7.5倍料重的硫酸铵混匀进行焙烧,焙烧温度350℃,时间5,烧产物在硫酸初始浓度0.5·-1,液固比为12.5,温度为80℃的条件下浸出3,最终铂回收的富集倍数可达274倍以上。经分析,焙烧过程可将α23转化为可溶性442,转化原理如下:
4424+232442+63+32
率分别为97%~99%,99%。
邵延海等[24]采用钠化焙烧-水浸法从废催化剂提取铂,实验结果表明在碳酸钠用量84%,温度1000℃的条件下焙烧30,铂的浸出率可达到
95.56%,氧化铂转化原理如下:
23+2322+2↑2王明等[25]采用烧结-溶出法从废催化剂中回收铂回收,脱碳后的废催化剂与2倍配料分子比的混匀进行烧结反应,温度800℃,时间2,烧产物在95℃的水中溶出10。一次烧结-溶出,氧化铂的浸出率可达98.10%,铂回收在渣相中富集达
17.87倍。反应如下:
2+232·23+23
2·23+24+4
综上所述,载体溶解法可有效回收氧化铂基废催化剂中的铂回收钯,酸法溶解只适用于处理γ23可溶性载体废催化剂,碱法溶解钯碳回收多少钱适用性更广,浸出过程中压强、温度的升高均可提高浸出效率;废催化剂的预处理可显著降低后续反应条件要求及浸出过程中药剂用量。该法的金属综合回收率高,载体成分可作为副产品进行销售,但其流程较长,操作复杂,建厂投资大。
1.2活性组分溶解法
活性组分溶解法即载体不溶,在氧化剂体系中选择性地将,等活性组分以氯络合物形式溶出,后在溶液中提取,。选择性溶解活性组分常采用-氧化剂体系,常见的氧化剂有2,3,22,3等。该法主要用于处理以堇青石陶瓷等难溶物质为载体的催化剂,也可用于处理铂回收钯合金催化剂及含碳载体废催化剂。
1.2。1活性组分直接溶解法当废催化剂表面积碳,活性成分被氧化程度及吸附有机物较少时,可直接采用活性组分溶解法将其中的,活性成分溶出。但由于催化剂在使用过程中会发生一系列的物理化学性质变化,如铂回收钯活性物质被特殊惰性物质包裹;废催化剂表面积碳严重;铂回收钯等活性组分在使用过程中被氧化[26],活性组分直接溶解法的应用并不广泛。
1.2。2预处理后活性组分溶解法预处理后活性组分溶解法实质是在湿法浸出活性组分之前,根据废催化剂的物哪里有钯碳回收理化学性质采用相应的预处理措施,如焙烧、氧化、还原、细磨等,该措施可降低浸出阶段酸耗量并提高铂回收钯金属的回收率和浸
出率[27]。
李玉杰等[28]发明了一种从废钯回收回收催化剂中回收钯的方法:废催化剂经焚烧预处理脱碳及甲酸还原后,在-3体系中浸出钯,浸出液经阳离子交换除杂,氨络合精炼出纯钯,可回收99.1%的钯。陈坤[29]同样采用焚烧法来预处理废钯回收回收催化剂,最终得到了钯纯度99.95%,回收率99.5%的试验指标。此外,焚烧法也可用于表面吸附有大量有机物废催化剂的预处理。
和[32]将失效汽车尾气净化催化剂在250℃氢气气氛下加热来除去催化剂表面积碳并将铂回收钯氧化物进行还原,从而提高了浸出阶段的浸出率。
除上述方法外,还可应用物理方法对废催化剂进行预处理。等[33]采用磨损洗涤法将蜂窝陶瓷催化剂的催化剂层与堇青石基体分离,并对初始颗粒大小对试验的影响进行了研究。分析结果表明,随着颗粒粒度的减小,催化剂层含量增加,而堇青石含量减少,从而降低后续湿法浸出阶段的工作量。
综上所述,活性组分溶解法具有流程简单、设备投资小、回收率较高、浸出液成分相对简单、生产效率高等优点,工业前景良好。但该法仍存在酸耗大、浸出率不稳定,浸渣中仍残留少量的钯,若直接丢弃,从技术上和经济上都很不合理。
1.3全溶法
全溶法是载体溶解和活性组分溶解的结合,即在使用载体溶解法溶解载体的过程中加入某种氧化剂来提高溶液的氧化能力,载体被溶解的同时,铂回收钯金属也被氧化浸出,最终得到贱/贵金属比很大的溶液,所得溶液可采用多种富集方法来处理得到铂回收钯金属富集物。
不同全溶法区别在于浸出和富集阶段,富集手段有还原沉淀法、溶液萃取法、离子交换法、分子识别法、生物吸附法等表1。表1中所述分离方法各有优缺点[42],还原沉淀法流程较长,分离效率低;离子交换法吸附容量低,设备投资大;分子识别法所用分离材料价格高,投资大,成本高;溶剂萃取法分离效率高,铂回收、钯金属直接回收率高,有机相可重复循环使用,运行成本相对较低,生产规模可调;生物吸附法吸附剂再生性好,成本低,几乎无废气、废渣产生,属环境友好型工艺,潜力大,前景广阔。
1.4加压氰化法
加压氰化法即在加压高温的条件下使用氰化物直接从废催化剂中选择性浸出,。美国矿务局[42-43]较早使用溶液作为浸出剂来回收汽车尾气净化催化剂中的铂回收钯金属。破碎至颗粒状
表1从溶液中回收,的相关研究
≥99%
[34]
100%
[35]
116·-1
99.4%
[36]
10.23·-1,5.95·-1
≥99.9%
[37]
≥99%
[38]
550·-1;150·-1
99.9%;99.83%
[39]
1000·-1
176.8·-1
[40]
108.1·-1
≥99.0%
[41]
的废催化剂与5%的溶液混合均匀,于高压釜内160℃反应1,固液分离后,将氰化液于高压釜内在250~270℃高温下继续反应,氰化物被破坏从而达到回收铂回收钯的目的。该法浸出率为
75%~90%,78%~88%。
[44]对失效汽车尾气净化催化剂加压氰化浸出前的预处理方法进行了试验探索,虽然浸出率可提高3%左右,但浸出效果仍然不能令人满意。等[45]采用高温氰化-离子交换法从工业脱氢催化剂中回收铂回收,并对固液分离技术进行了改进。研究表明,在氰化钠溶液与催化剂重量比2∶1,浸出温度140~180℃,值8~9,反应完成时间小于1的最佳条件下,可以得到铂回收回收率
95%的较好指标。
昆明贵金属研究所[46-47]采用高压氰化法来回收废蜂窝陶瓷催化剂中的铂回收族金属。其回收工艺为:废催化剂经破碎及加压碱浸预处理后于反应釜内进行高温加压氰化浸出。研究考察了预处理及氰化浸出过程中各种工艺参数对浸出的影响,包括磨矿时间、碱用量、浓度、预处理及浸出反应过程中液固比、温度、压力、时间、氧分压等。结果表明:预处理能打开废催化剂载体对铂回收钯等活性组分的包裹,对氰化浸出有利,但预处理过程中若物料过细或反应碱用量过大、温度过高、时间过长均容易形成新相重新包裹,不利于铂回收钯与氰化剂的有效接触。预处理渣进一步湿磨可消除包裹,提高氰化浸出率,在最佳实验条件下,铂回收钯
金属的浸出率可达:96%,98%。
2生物浸出法
生物浸出技术主要是利用微生物或微生物代谢产物与矿化作用,发生还原、氧化、分解、吸附等直接或间接作用,将金属从固体材料中溶浸出来,且该技术在金、金、镍、钴等金属方面的应用较多[48-51],而在废催化剂的资源化方面是一项新技术,有重要的环境与社会经济价值,相关的研究也越来越多。
等[52]对紫色色杆菌、荧光假单胞菌和一种少见的假单胞菌从固体废物中生物浸出铂回收金属的能力进行了实验研究,研究结果表明,以上几种微生物具有从固体废物中将铂回收金属以氰化物形式浸出的潜力。
等[53]研究了化学-生物方法耦合技术用于汽车尾气净化催化剂中铂回收钯金属回收的可行性。试验结果表明,水相中和经有机萃取剂萃取、海水反萃剥离后,可由富含硫酸盐还原细菌的群落产生的代谢产物来沉淀回收。经分析,沉淀物成分主要为和2,并且这些金属硫化物为尺寸不超过150的纳米颗粒,具有潜在的应用价值。
等[54]使用磺化热红藻有效和选择性地从金属废水中回收钯离子。试验结果表明,反应在1之内完成,并且超过90%的2+从含有10倍以上2+浓度的金属废水中被选择性回收,后使用含有2.8%铵的铵盐溶液将2+从细胞中洗脱出来。磺化热红藻的使用是回收贵金属废水中的低浓度钯的一种环保和经济有效的方法。
等[55]开发了氰化物的生物生产和积累系统,并将其用于汽车尾气净化催化剂中铂回收钯金属的回收。该系统中,。30191将甘氨酸作为前体通过氧化脱羧反应来生产和2,后使用溶液对进行捕收。在。30191最佳生长条件下,间歇式和连续式氰化物生产系统的氰化物最高浓度可达954.8和6594.5·-1。1000·-1的生物氰化物溶液,在温度150℃,转速200·-1及反应时间1的条件下,可将「钯碳催化剂回收」汽车废催化剂中92.1%的
,99.5%的浸出。
综上,生物浸出法与传统湿法浸出工艺相比,具有如下特点:反应温和,利用微生物催化作用,浸出反应可在常温、常压及低酸条件下进行;工艺流程短、设备简单、基建投资大大减少;一定程度上可认为无废气、废物、废水排放,溶液循环利用,环境友好,节约了处理废弃物的成本;能较经济地处理常规湿法难以处理的某些铂回收、钯含量较低的固体废物。但与化学工艺相比,其在废催化剂中铂回收、钯回收的工业应用效果及前景还有待验证。
3强化浸出的新方法及研究
与上述生物、化学方法不同,研究人员大多使用物理方法来增强废催化剂中铂回收、钯金属的浸出效果,代表性的有机械活化、微波、超声波强化浸出等,其中超声波、微波强化浸出在湿法浸出领域应用较多。
等[56]使用微波辅助浸出和浊点萃取从催化剂材料中回收铂回收钯。研究表明微波辅助浸出比使用传统加热浸出更有效。等[57]采用王水浸出剂从铂回收-铼双金属催化剂中溶出铂回收,并对比了有无微波辅助的浸出效果,无微波辐射时,液固比为5,反应时间2.5的条件下,铂回收的回收率为96.5%;当采用150功率微波辐射,液固比为2,反应时间5时,废催化剂中铂回收的回收率可达98.3%。结果表明,微波辅助浸出工艺较常规浸出工艺降低了反应时间和液固比,并且显著提高了浸出率。
微波辐射有利于促进分子振动,造成颗粒破裂,增大液固反应面积,增强物质间的传热传质,增加反应速率,减小试剂消耗,能显著提高浸出率。微波强化浸出用于低品位废催化剂的处理较大多数方法更有优势[58]。
随着汽车产业及化工行业的发展,相应催化剂的需求量及报废量将逐年增加,铂回收钯作为催化剂的主要活性成分,其需求量巨大,并且呈逐年增加趋势。失效催化剂中的铂回收钯已成为催化剂中活性成分的重要来源,因此从废催化剂中回收铂回收钯是十分必要的。
目前,湿法工艺由于技术简单,流程较为成熟,成本相对低,已成为大部分企业回收废催化剂中铂回收钯通常采用的方法,但湿法工艺的应用也受到浸出率不稳定,流程中产生大量难处理的废水、废渣等短板的限制。其未来发展方向是,加强对浸出机制,预处理「钯碳催化剂回收」技术和强化浸出措施的研究,完善传统的湿法工艺;同时要开发环境友好型新技术,进一步提高工艺水平,降低浸出过程中的药剂消耗量及能耗,提高回收率,最大限度对废催化剂进行回收再利用。
生物浸出法与传统湿法浸出工艺相比,具有反应温和、工艺流程简单、对环境友好等优点,但该技术的工业化应用仍处于研究阶段。其未来主要研究方向是加强生物浸出过程基础理论与工程化技术的研究;选育耐高温、耐盐、耐酸碱、高活性浸矿菌种。

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