「钯回收海峰」,从废旧钯炭催化剂中回收钯工艺研究

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2020年6月8日09:10:21
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钯回收海峰」,从废旧钯炭催化剂中回收钯工艺研究

「钯回收海峰」,从废旧钯炭催化剂中回收钯工艺研究
辛冰,张静,冯燕,郭守杰,任保佑
兰州金川科技园发展有限公钯回收工艺司,甘肃兰州
摘要:采用直接溶解贵金属的方法来回收废旧钯回收催化剂中的钯,提出两阶段回收钯粉的新工艺,较之传统工艺流程短、环
法,可以3分为2载体:溶2;:解法111和1
3;直2接4溶解2贵金属,2:种方%2,试剂%213+3+1境友好、金属回收率高。给出了最佳工艺参数钯的回收率可达纯度达。
关键词钯废催化剂回收
。9997%,9998%。
钯广泛的应用于电子、电话线路、热敏和耐腐蚀
1实验部分元件、催化剂和医学牙合金。由于钯的储量很小,因
此,从含钯的废料中回收受到人们的广泛关注。回11原料
收工艺中最关键的就是钯的回收率和钯的完全分600废/催化剂用于苯甲酸加氢反应后离。贵金属催化剂通常采用活性炭作为载体,湿法的实验室回收废钯回收回收,相对于工业废旧钯回收其杂质冶金工艺是从废催化剂中回收贵金属常采用的方含量较少。
法。第1种方法,采用无氧化性的酸将载体溶解,此37%盐酸,氧化剂,石灰石,97%甲酸,氨水,01时,贵金属不被溶解而成为浆状,这种方法需要消耗/碳酸钠,以「钯回收海峰」上试剂均为分析纯。
大量试剂。第2种方法,提取贵金属是通过使用酸13钯的回收和分离
传统的回收方法中,钯的回收率仅为90%,而和氧化剂的混合溶液浸出,然而,使用这种方法,通
常要引入环境不友好的试剂或采用不安全的高压浸本文所采用的2阶段回收工艺较之传统的回收工艺
简单,且回收率高。
出。钯同其他的铂回收族金属不同,可能会被带进溶液,
第1阶段,将废钯回收回收催化剂在750~758℃的马
因此,很多浸出剂如、或,和氧化剂
弗炉焙烧除去活性炭和少量的有机物质,其中,要加
如,或均被用来浸出钯。然而,这些浸
入灰化剂来降低焙烧温度和焙烧时间。在1000出剂会造成环境污染。尽管钯易溶于浓硝酸中,但的锥形烧瓶中配制盐酸溶液,安装冷凝管,烧瓶浸没由于酸的高消耗及产生的危害,这种方法并不在水浴中,将焙烧后的样品加入到烧瓶中搅拌1。
被人们所接收。另外,浸出后,在分离钯之前必须进将氧化剂缓慢地滴加到烧瓶中,继无锡钯水回收续搅拌2
「钯回收海峰」,从废旧钯炭催化剂中回收钯工艺研究
,过滤,行赶硝,因为硝酸的强氧化性将阻碍钯的还原。所渣用稀盐酸和去离子水洗涤数次,烘干,分析是否浸以,钯回收浸出的可替代工艺一直是人们关注的热出完全。滤液用碳酸钠调后,用甲酸还原,还原点。在80℃下,通过甲醛、水合肼或钯粉还原可将出的钯粉过滤后,于120℃干燥。
作者简介:辛冰1966-,男,硕士,高级工程师,主要从事催化化学研究,163。。
·254·现代化工第30卷增刊2
[34]2+,加入稀盐酸后,钯形成黄色沉淀
322。方程式1和式2表示出了除杂的理论。
24+64342+24+62
342+2「钯回收海峰」322↓+24
图1为回收钯的工艺流程。
图1从废旧催化剂中回收钯工艺流程
14检测方法焙烧后的样品由布鲁克公司生产的8
-进行检测,工作电压为40,电流为40;产品和渣由热电公司生产的
Ⅱ进行检测,温度为90±02℃。
2结果和讨论
当焙烧样品层的厚度为2时,考察了焙烧温度为400、450、550℃,焙烧时间及催化剂和灰化剂比例等条件「钯回收海峰」。
表1表明在不同温度下焙烧的情况,从表1中可以看出,最优的条件为废催化剂与灰化剂的质量比为2∶1,焙烧温度为550℃。
表1不同温度、不同废催化剂∶灰化剂时间结果
废催化剂∶灰化剂
2∶184
3∶1—5
图2是在550℃焙烧样品的图。当钯暴露于空气中,表面会被氧化,这种氧化层通常在缺少氧化剂的情况下也可溶于盐酸,这种不常见的现象主要是因为钯表面吸收的氧的氧化效果方程式
3[1]。
+4-+2+42-+23
图2550℃焙烧样品的图
根据正交实验分析表,设计4因素4水平的正
交实验,每次废催化剂的投放量为10。从表2可以看出,4因素对钯的回收率的影响结果为:,即浓度固液质量比氧化剂浓度氧化剂体积。
表2正交试验1644中回收率和Δ结果
序号钯回收率/%
1①①①①8583
2①②②②9721
3①③③③9958
4①④④④5924
5②①②③9998
6②②①④9833
7②③④①9498
8②④③②9997
9③①③④天津氧化钯回收9967
10③②④③9996
11③③①②4542
12③④②①4484
13④①④②1517
14④②③①339
15④③②④3097
16④④①③2732
注:为浓度,为氧化剂化剂体积,为固液质量比。质量分数的4水%,②30%,③20%,④10%;氧化剂质量分数的4水%,②20%,③10%,④5%;氧化剂体积的4水平为:①,③10,15;固液质量比的4水平为:①1∶6,②④1∶钯炭回收方法20。
由正交试验级差结果与不同因素的影响实验结为20。甲酸还原的方程式如式4。
果可知「钯回收海峰」,最优的条件为质量分数30%的;1024++4+24
氧化剂;固液质量比为1∶15。在实验中应该使用质表3盐酸质量分数为25%、28%和32%时量分数30%的氧化剂,由于很难得到更高浓度的钯回收率和纯度结果
氧化剂,且氧化剂浓度对钯回收率影响较小表2,浓度/%钯回收率/%钯粉纯度/%因此,30%氧化剂为最佳浓度。盐酸浓度对钯回收率的影响最大,正交试验结果盐酸的最佳浓度为30%,在优化试验中选择盐酸质量分数为25%、28%、32%进行试验,此时,固液质量比为1∶15,氧化剂质量分数为30%,体积为10
。表3列出了实验结果,从中可以看出盐酸的浓
度为32%是最佳条件。
钯的浸出温度为75~80℃,在还原过程中,
表4钯粉组成
最小质量杂质最大质量分数/%
分数/%
心的肖建梅、汤海和刘吉地老师。

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