「钯炭回收」 一种从废钯催化剂中回收金属钯的方法

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2020年6月8日09:10:46
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2961字阅读9分52秒

「钯炭回收」 一种从废钯催化剂中回收金属钯的方法

「钯炭回收」 一种从废钯催化剂中回收金属钯的方法
71申请人湖北永绍科技股份有限公司
地址湖北省潜江市江汉盐化工业园红旗大道
7「钯炭回收」2发明人王永进王小赫郭忠诚王秋帏
51。。
中华人民共和国国家知识产权局
发明专利申请
申请公布号
申请公布日
权利要求书1页说明书2页
54发明名称
一种从废钯回收催化剂中回收金属钯的方法
57摘要
本发明提供了一种从废钯回收催化剂中回收贵金属钯的方法。该方法包括酸处理和还原剂处理。本方法简单易操作,适合一般工厂回收钯,进行循环利用,既降低了生产成本,又减少环境污染。钯回收率在99%以上。
权利要求书1/1页
1。一种从废钯回收催化剂中回收金属钯的方法,其特征步骤:步骤一、除固体杂质:
将灼烧后得到的固体物质加入酸中,固液比为1:7,在室温下搅拌2-4小时后过滤,冲洗滤渣,合并滤液和冲洗液;步骤二、除去有机物:
将步骤一中得到的合并液用二氯甲烷洗涤3到5次;步骤三、调节:钯碳回收价格
控制室温,用无机盐将步骤二中洗涤后的合并液调节至6.5,逐渐加入饱和食盐水,直到没有固体析出为止,抽滤得到固体钯盐;步骤四、钯盐的还原:
将步骤三中得到的固体钯盐加入去离子水中,固液比为1:1,在60℃下滴加还原剂,待混合物中不再显示黄色时,将混合物过滤,「钯炭回收」干燥得到黑色粉末海绵钯。
2。根据权利要求1所述方法,其特征在于:所处理废弃钯催化剂为氢氧化钯。
3。根据权利要求1所述方法,其特征在于:步骤一中所用的酸可以为盐酸、硫酸、硝酸,优选盐酸;酸溶搅拌时间2-4小时。
4。根据权利要求1所述方法,其特征在于:步骤三中调到6.5所用无机盐为碳酸氢钠,碳酸氢钾,碳酸钠,碳酸钾中的一种,优选碳酸氢钠,所述食盐水为饱和食盐水。
5。根据权利要求1所述方法,其特征在于:步骤四中所述的还原剂可以是硼氢化钠、硼氢化钾、甲酸、甲醛、水合肼中的一种或者多种;所加水量是钯盐质量的一倍,所加水合肼的重量是钯盐6-10倍。
说明书1/2页
一种从废钯回收催江西钯碳回收化剂中回收金属钯的方法
技术领域
[0001]本发明是关于一种从废钯回收催化剂中回收金属钯的方法,涉及化工领域工艺的后处理。
背景技术
[0002
「钯炭回收」 一种从废钯催化剂中回收金属钯的方法
]钯回收是一种重要的催化剂,它广泛的应用于硝基的还原、碳碳双键的还原、苄基的脱去、羰基的氢解、芳香卤素的脱离、氢化松香的制备等等一些化学反应中。氢氧化钯也作为钯催化剂一种形态的存在,其催化活性要优于钯回收,一般能用钯回收催化的反应,也都能用氢氧化钯。有些反应由于钯回收的催化活性不够,换成氢氧化钯就能顺利进行。一些精细化工公司,医药中间体公司,一般备有这两种钯催化剂,经常把使用过后的两种钯催化剂集中起来处理。有时也会分开处理。目前对于从废钯回收回收的回收钯的方法报道很多,但是关于废钯回收催化剂回收金属钯的研究并不是很多。
发明内容
[0003]本发明涉及一种从废钯回收催化剂中回收金属钯的方法,具有操作简单,原料廉价易得等特点。
[0004]本发明解决其技术问题所采用的技术方案包括以下步骤:
[0005]步骤一、除固体杂质:
[0006]将灼烧后得到的固体物质加入酸中,固液比为1:7,在室温下搅拌2-4小时后过滤,冲洗滤渣,合并滤液和冲洗液;
[0007]步骤二、除去有机物:
[0008]将步骤一中得到的合并液用「钯炭回收」二氯甲烷洗涤3到5次;
[0009]步骤三、调节:
[0010]控制室温,用无机盐将步骤二中洗涤后的合并液调节至6.5,逐渐加入饱和食盐水,直到没有固体析出为止,抽滤得到固体钯盐;
[0011]步骤四、钯盐的还原:
[0012]将步骤三中得到的固体钯盐加入去离子水中,固液比为1:1,在60℃下滴加还原剂,待混合物中不再显示明显的黄色时,将混合物过滤,干燥得到黑色粉末海绵钯。
[0013]进一步的,一种从废钯回收催化剂中回收金属钯的方法,所述废钯回收催化剂为氢氧化钯。
[0014]进一步的,一种从废钯回收催化剂中回收金属钯的方法,所用的酸可以为盐酸、硫酸、硝酸,优选盐酸;酸溶搅拌时间2-4小时,优选3小时如皋钯碳回收
[0015]进一步的,一种从废钯回收催化剂中回收金属钯的方法,步骤三中调到6.5所用无机盐为碳酸氢钠,碳酸氢钾,碳酸钠,碳酸钾中的一种,优选碳酸氢钠;所用食盐水为饱和食盐水。
[0016]进一步的,一种从废钯回收催化剂中回收金属钯的方法,所述的还原剂可以是硼氢化钠、硼氢化钾、甲酸、甲醛、水合肼中的一种或者多种,优选水合肼;所加水量是钯盐质量的
说明书2/2页
一倍,所加水合肼的重量是钯盐6-10倍。
[0017]本发明提供了一种从废钯回收催化剂中回收金属钯的方法,原料廉价易得,操作简单,回收率高。
具体实施方式
[0018]下面对本发明的从废钯回收混合固体化学废弃物中回收金属钯的方案进行进一步的描述,使本领域的技术人员可以更好的了解和利用本发明。
[0019]实施例1
[0020]将500废氢氧化钯固体废弃物,其中含钯7.5,加入36%的盐酸中,固液重量比为1:7,在室温下搅拌3小时后过滤,冲洗滤渣,合并滤液和冲洗液。用二氯甲烷洗涤三次合并液并在在室温下用饱和碳酸氢钠溶液将合并液调节至6.5附近,逐步加入饱和食盐水,直到没有固体析出为止,抽滤得到固体钯盐。将固体钯盐加入去离子水中,固液重量比为1:1,在60℃下边搅拌边滴加水合肼溶液「钯炭回收」,待混合物中不再显示明显的黄色时,将混合物过滤,干燥得到7.4黑色粉末海绵钯,回收率为99.1%。
[0021]实施例2
[0022]将500废氢氧化钯固体废弃物,其中含钯7.5,加入45%的硝酸中,固液重量比为1:7,在室温下搅拌2小时后过滤,冲洗滤渣,合并滤液和冲洗液。用二氯甲烷洗涤三次合并液并在在室温下用饱和碳酸氢钾溶液将合并液调节至6.5附近,逐步加入饱和食盐水,直到没有固体析出为止,抽滤得到固体钯盐。将固体钯盐加入去离子水中,固液重量比为1:1,在60℃下边搅拌边滴加甲酸,待混合物中不再显示明显的黄色时,将混合物过滤,干燥得到
7.2黑色粉末海绵钯,回收率为99.0%。
[0023]实施例3
[0024]将500废氢氧化钯固体废弃物,其中含钯7.5,加入40%的硫酸中,固液重量比为1:7,在室温下搅拌4小时后过滤,冲洗滤渣,合并滤液和冲洗液。用二氯甲烷洗涤三次合并液并在在室温下用饱和碳酸钠溶液将合并液调节至6.5附近,逐步加入饱和食盐水,直到没有固体析出为止,抽滤得到固体钯盐。将固体钯盐加入去离子水中,固液重量比为1:1,在60℃下边搅拌边滴加硼氢化钾溶液,待混合物中不再显示明显的黄色时,将混合物过滤,干燥得到6.8黑色粉末海绵钯,回收率为9钯回收价格9.6%。
[0025]实施例4
[0026]将500废氢氧化钯固体废弃物,其中含钯7.5,加入40%的硫酸中,固液重量比为1:7,在室温下搅拌3小时后过滤,冲洗滤渣,合并滤液和冲洗液。用二氯甲烷洗涤三次合并液并在在室温下用碳酸钾溶液将合并液调节至6.5附近,逐步加入饱和食盐水,直到没有固体析出为止,抽滤得到固体钯盐。将固体钯盐加入去离子水中,固液重量比为1:1,在60℃下边搅拌边滴加甲醛溶液,待混合物中不再显示明显的黄色时,将混合物过滤,干燥得到
6.8黑色粉末海绵钯,回收率为99.5%。

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