「钯炭催化剂回收」,从钯废料中回收钯的实验研究

鼎峰贵金属回收网
鼎峰贵金属回收网
鼎峰贵金属回收网
975
文章
5
评论
2020年6月8日09:12:01
评论
3903字阅读13分0秒

「钯炭催化剂回收」,从钯废料中回收钯的实验研究

「钯炭催化剂回收」,从钯废料中回收钯的实验研究
从钯废料中回收钯的实验研究
张卜升,吴永谦,陈昆昆,赵盘巢,操齐高
西北贵金属研宄院,西安
钯属于铂回收族元素,因具有良好的塑性、稳定性及催化活性,广泛应用于航空航天、核能、电子及催化剂等领域卩就如钯有较高的催化活性,在催化剂领域主要作为主催化剂;钯与金、银、金、钌、铱等形成合金,可提高其强度、硬度及电阻率,用于精密电阻的制造,如-合金用于制造人造纤维拉模、-合金可用来制造光学仪器耐蚀零件、-合金用作电接触点;钯有较好的吸气性,纯钯的机械性能又差、易氢脆,因此一般将钯与其它元素形成合金又可以作为钯管卩巧]。钯的工业应用范围广,己成为现代化国民建设所需的重要材料-]。
目前全球已探明的铂回收族金属储量中,99%集中在南非、美国、加拿大等国家[8·9]。我国铂回收族金属储量低,资源严重匮乏,主要依赖国外进口。含钯废
料中成为重要的二次资源,相关回收技术己实现产业化应用卩0-11]
本文以多种不含银的钯合金废料为原料,针对钯合金废料原料组成,选用合适的工艺,对其中的钯进行回收,考察液固比、反应时间对钯浸出率的影响,对试剂消耗进行了考察。所采用工艺流程短、钯回收率高、应用性强。
1·1实验原料、试剂及仪器
以含钯合金废料为原料,合金牌号主要有37℃、93.3、、92.5、40等。实验原料按钯含量分为2类:高含量钯质量分
巧8贵数70%钯合金以及中低含量钯质量分数70%钯
试剂:03:63%8%,分析纯;
36%、38%,分析纯;违分析纯:3?2028%,分析纯;水合肼80%,分析纯:实验用水为去离子水。
设备:电子天平、循环水真空泵、电热鼓风干燥箱等。
1.2钯的测定
-美国公司型、荧光光谱仪天瑞公司1050型用于钯的含量
属第38卷
1.3实验流程
1.3·1高含量钯废料回收流程
本实验中高「钯炭催化剂回收」含量钯合金包含933、訊、92.5牌号,其杂质含量较少,部分杂质在王水下不溶,其它杂质离子在氨水存在下以沉淀物状态存在,而钯在氨水存在下以络离子状态存在,据此可实现回收铂钯铑钯的分离回收卩2],回收流程如图1所示。该流程回收高含量钯合金废料,所耗试剂量少,氨水沉淀过程中沉淀物杂
「钯炭催化剂回收」,从钯废料中回收钯的实验研究
质较少,能有效提升过滤效率,所制备海绵钯纯度较高。
图1高含量钯合金废料中钯的回收流程
1.3·2中低含量钯废料回收流程
中低含量钯合金包含37和40,其杂质含量较多,若采用上述步骤,不但氨水消耗量多,而且沉淀物杂质含量多,不利于含钯络合液的过滤,因此考虑将较低含量的钯进行沉淀从而实现钯和其它杂质元素的分离,回收流程如图2所示。
第期张卜升等:从钯废料中回收钯的实验研宄巧9该流程回收中低含量钯合金废料,将低含量钯转化少,流程短,回收效率高,所制备海绵钯纯度较高。
为沉淀物实现与其它杂质元素的分离,所耗试剂量
图2中低量钯合金废料中钯的回收流程
。2丘110
2结果与讨论
2·1高含量钯合金废料回收
2·1.1浸出实验
93.3、5、92.5合金废料均为屑状,3种牌号合金废料混匀后作为原料,通过单因素实验考察了液固比及浸出时间对钯浸出率的影响,结果如图3所示。浸出过程中,钌不溶于王水,钯和钇完全溶解,对浸出液进行过滤,可实现钯和钌的分离,钯溶解反应如式1所示:
3+403+183216+4+8201取合金废料20,用王水溶解,反应在玻璃烧杯中进行,采用电炉加热,反应时间2,反应结束后将浸出液过滤送-分析溶液中钯含量,考察液固比对钯浸出率的影响。由图3可知,当液固比为9时,钯的浸出率达到99%以上,选择液固比为9。固定液固比9,将不同反应时间下的浸出液过滤送-分析溶液中钯含量,考察反应时间对钯浸出率的影响,由图3闷可知,液固比为9时反应2可保证钯有较高的回收率。
160贵金属第38卷
丶000
图3液固比和反应时间对钯浸出率的影响
2·1.2钯钇分离实验
过滤后,钯富集于浸「钯炭催化剂回收」出液中,其中二价钯离子和氨水可形成二氯四氨络亚钯可溶性盐,而钇离子在氨水中形成上海氧化钯回收氢氧化物沉淀,据此可实现钯和钇的分离,为保证氨水络合过程中钯以二氯四氨络亚钯形态存在且降低氨水用量,需要降低滤液中硝酸和盐酸的含量,采用盐酸赶硝,采用去离子水赶酸。实验过程考察了盐酸、去离子水用量对赶硝和赶酸效果的影响及氨水用量对钯钇分离效率的影响。
取合金废料20,用王水溶解,反应在玻璃烧杯中进行,电炉加热,反应时间2,液固比为9条件下滤液为研宄对象,加热条件下,向滤液中分次加入20盐酸,每次加入盐酸时间间隔为10而,发现当浓盐酸第5次加入时,滤液中黄烟冒出极少,可以认为赶硝结束;向赶硝结束后的滤液中加入等量的去离子水,将其蒸发到原体积,重复此过程3次,检测滤液呈弱酸性,赶酸结束;赶酸后液添加氨水进行络合,氨水添加方式为分次加入20,发现前4次添加后,溶液颜色由深黑色依次转变为黑褐色、红褐色、红色及黄红相间色,溶液从红色沉淀到红色沉淀逐渐减少,当氨水第5次加入时,溶液全部转化为黄色,其中夹杂絮状沉淀物,沉淀0·5后,将其过滤,实现钯和钇的分离。实验过程所用赶硝、赶酸及氨水用量如表1所示,钯络合的反应如式2所示:
214+43·203412+21十4202
表1钯钇分离过程试剂消耗
合金废料
赶硝用盐酸
去离子水
100止
2·1.3海绵钯的制备
为保证钯的纯度,可通过钯络合液一盐酸沉淀。氨水络合步骤进一步提升钯的纯度,二氯四氨络亚钯在盐酸下可生成二氯二氨络亚钯沉淀,钇在此条件下以离子状态存在于溶液中,过滤后可进一步提升钯的纯度。实验过程考察了盐酸添加量对二氯二氨络亚钯沉淀生成量的影响及水合肼用量对钯回收率的影响。
以2·1.2获得的二氯四氨络亚钯溶液为研宄对象,分次向其中加入101吡盐酸,每次加入盐酸并搅匀后5,用试纸测溶液,当第3次加入钯如何回收后,溶液始终为酸性,1,可作为反应卢沉淀反应如式3所示:
3412+232121+243沉淀经过滤后,再次采用「钯炭催化剂回收」氨水络合,然后添加水合肼对溶液中的钯进行还原,分次向其中加入10水合肼,当加入4次后,溶液颜色变为无色澄清,证明钯基本被完全还原。还原反应如式〔4:
3412+24?20
+2+2+24+23+204还原后加热煮沸约1后过滤、洗涤,沉淀物在120℃下烘箱中烘干2,烘干后产物经荧光分析,钯纯度大于99·5‰按原料中钯含量计,其回收率超过97%。
2·2中低含量钯合金废料回收
221浸出实验
37℃和40合金废料均为屑状,两种牌号合金废料混匀后作为原料,通过单因素实验考察了液固比及浸出时间对钯浸出率的影响,结果如图4所示。
取合金废料20,用王水溶解,反应在玻璃烧杯中进行,采用电炉加热,反应时间2,反应结束后将浸出液过滤送-分析溶液中钯含量,考察液固比对钯浸出率的影响。由图4可知,当液固比为11时,钯的浸出率达到99%以上,选择液固比为11。相比于高含量钯合金废料,中低含量钯合金废料耗酸量更大,这是由于相同质量下杂质元
0/图4液固比和反应时间对钯浸出率的影响
素的酸消耗量更高。固定液固比为11,将不同反应时间下的浸出液过滤送-分析溶液中钯含量,考察反应时间对钯浸出率的影响。由图4可知,选择液固比11,反应2可保证钯有较高的回收率。浸出过程,硅不溶于王水,钯和其它元素完全溶解,对浸出液进行过滤,可实现钯和硅的分离。
2·2·2钯的分离实验
过滤后,钯富集于浸出液中,如果选择上述二氯二氨络亚钯法沉淀钯,杂质含量较高,氨水络合后生成的沉淀物会很多,会大大降低过滤效率,其次硼和金在氨水存在下也会以离子形态存在于溶液中,使钯的分离不彻底。四价钯在氯化铵存在下会生成氯钯酸铵沉淀:
216+2442161+25而其它元素均以离子形态存在于溶液中,据此实现钯的分离。实验过程考察了氯钯酸铵沉淀过程氯化铵用量,氯钯酸铵沉淀洗涤次数等实验变量。
钯和硅过滤分离后,需保证滤液中钯均以四价形态存在,向含200,滤液烧杯中加入40浓硝酸,将其置于电炉上加热,加热约20后,溶液沸腾,钯的「钯炭催化剂回收」氧化结束。分次向滤液中加入10氯化铵,刚开始缓慢加入,溶液中有大量泡沫产生,氯化铵添加过程中采用去离子水抑制泡沫的上涌逸出,当氯化铵第5次加入时,溶液中几乎没有泡沫生成且泡沫颜色变为白色,烧杯中生成红色的氯钯酸铵沉淀,继续加热0·5后自然冷却、过滤、洗涤,由于氯钯酸铵易溶于水,其洗涤应采用饱和氯化铵溶液,分次向布氏漏斗中加入巧0的饱和氯化铵溶液,将氯钯酸铵浸泡5后将洗涤液抽滤,
采用试纸测滤液,对第6次洗涤液进行检测时,溶液接近中性,洗涤结束,实现钯和其它杂质元素的分离。实验过程所需氯化铵、洗涤次数及洗涤液用量如表2所示。
表2钯分离过程影响因素
氯化铵洗涤液项目合金废料洗涤次数
用量用量
消耗量20506900
2·2·3海绵钯的制备
对钯进一步提纯,将过滤的氯钯酸铵采用去离子水重新溶解,采用氨水络合·盐酸沉淀。氨水络合步骤对氯钯酸铵沉淀中镍、铬、金进行深度分离,最后采用水合肼还原钯的氨水络合溶液得到海绵钯,考察了水合肼用量对钯回收率的影响。
以222步骤下最终得到的二氯四氨络亚钯溶液为研宄对象,分次向其中加入10水合肼,当加入3次后,溶液颜色变为无色澄清,证明钯基本被完全还原,还原后钯加热煮沸约1后过滤、洗涤,沉淀物在120℃下烘箱中烘干2,烘干后产物经荧光分析,钯含量大于99·3‰按原料中钯含量计,其回收率超过9「钯炭催化剂回收」6%。
99.3%,
36-38。
183-193。
[10]
[]。,
[]。,
1718:394-401。
[12]
[]。上海氧化钯回收

贵金属回收,钯回收,银浆回收,镀金回收,钯碳回收

湖南鼎锋再生资源有限公司是一家致力于贵金属回收、提纯、销售和服务于一体的环保企业。公司拥有火法加工厂、湿法精炼厂、贵金属电解车间。高价回收各类含有金,银,钯,铂,铑,铱,钌,锗,铟,铌,钽等贵金属的废料。严格为客户保密,中介高佣,欢迎合作。胡生 18008460222 ; 工厂优势:自有工厂,源头企业; 技术优势:专利技术,回收率高; 渠道优势:全国网点,上门服务; 价格优势:免费检测,行业龙头;
weinxin
胡经理
这是我的微信扫一扫
钯催化剂多少钱一吨-「回收铂催化剂」 钯回收

钯催化剂多少钱一吨-「回收铂催化剂」

无论如何,如果在垫上形成第二堆,钯催化剂多少钱一吨?优选更大的堆,则使稀氰化水溶液,优选氰化钠溶液与第二堆接触。通常,这种氰化物接触是在空气存在下进行的。回收铂催化剂优选地,氰化物溶液渗透过第二堆。与...
钯催化剂怎么提炼钯金-「含钯液体提纯」 钯回收

钯催化剂怎么提炼钯金-「含钯液体提纯」

如前所述,钯催化剂怎么提炼钯金?含金属的催化剂广泛用于商业工业。催化领域的最新发现使得包含少量钯催化剂和贵金属的高活性催化复合材料成为可能。尽管使用了极小的百分比,从钯金重量的大约到大约,但是这种金属...
铂金从哪里提炼出来-「铂钯提纯技术」 铂回收

铂金从哪里提炼出来-「铂钯提纯技术」

该实施例显示了在铂金从哪里提炼出来的过程中进行的本程序,以增加产量并最大化铂钯的产率。遵循实施例的步骤,直到其中铂金从含氧化锌的溶液中沉淀出来的步骤。五十加仑溶液用作连续结晶过程的原料。铂钯提纯技术最...
铂族金属分离与提纯-「钯碳怎么提炼」 钯回收

铂族金属分离与提纯-「钯碳怎么提炼」

铂族金属分离与提纯,如果希望从锌中分离铅和一些镉,以便所有这些金属都可以出售或再利用,则金属中锌的浓度越高,每单位质量锌中要处理的质量就越大。钯碳怎么提炼,需要一种方法,该方法将允许从工业废料流中提炼...
匿名

发表评论

匿名网友

:?: :razz: :sad: :evil: :!: :smile: :oops: :grin: :eek: :shock: :???: :cool: :lol: :mad: :twisted: :roll: :wink: :idea: :arrow: :neutral: :cry: :mrgreen: