「钯碳回收价格」 一种细炭粉载体钯碳催化剂中金属钯的回收方法

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2020年6月8日09:12:27
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钯碳回收价格」 一种细炭粉载体钯碳催化剂中金属钯的回收方法

「钯碳回收价格」 一种细炭粉载体钯碳催化剂中金属钯的回收方法
71申请人安徽拜善晟制药有限公司
地址安徽省阜阳市太和县经济开发区钜阳路
72发明人常松王喆明魏勇慕龙治吴章栓范征
74专利代理机构北京方向标知识产权代理事务所普通合伙11636代理人张春合
51。。
权利要求书1页说明书4页
中华人民共和国国家知识产权局
发明专利申请
申请公布号
申请公布日
54发明名称
一种细炭粉载体钯碳回收催化剂中金属钯的回收方法
57摘要
本发明公开了一种细炭粉载体钯碳回收催化剂中金属钯的回收方法,依次包括焙烧、还原剂还原、无机强酸和氧化剂浸出、浸出液除杂、氨络合、氨络合滤液酸化得二氯二氨络亚钯沉淀、沉淀焙烧还原得金属钯的步骤;焙烧工序中置于焙烧炉中的块状或团状焙烧物组成按重量百分比计包含葡萄糖酸钙、废钯回收碳催化剂和水,其中水的重量百分比不高于10%,焙烧温度为750~800℃。加入葡萄糖酸钙与钯碳回收催化剂混合,葡萄糖酸钙在焚烧温度下分解生成稳定的泡沫碳酸钙,利用用泡沫碳酸钙对钯碳回收催化剂的覆盖作用和对烟气的过滤富集钯的作用,减少焙烧过程中钯的损失,最终提高贵金属钯的回收率。
权利要求书1/1页
1。一种细炭粉载体钯碳回收催化剂中金属钯的回收方法,依次包括焙烧、还原剂还原、无机强酸和氧化剂浸出、浸出液除杂、氨络合、氨络合滤液酸化得二氯二氨络亚钯沉淀、沉淀焙烧还原得金属钯的步骤;
其特征在于,焙烧工序中置于焙烧炉中的块状或团状焙烧物组成按重量百分比计包含葡萄糖酸钙、废钯回收碳催化剂和水,其中水的重量百分比不高于10%,焙烧温度为750~800℃。
2。根据权利要求1所述的细炭粉载体钯碳回收催化剂中金属钯的回收方法,其特征在于,焙烧工序中置于焙烧炉中的块状或团状焙烧物组成按重量百分比计包含葡萄糖酸钙20~
35%、废钯回收碳催化剂60~75%和水2~8%。
3。根据权利要求1所述的细炭粉载体钯碳回收催化剂中金属钯的回收方法,其特征在于,所述焙烧工序中置于焙烧炉中的块状或团状焙烧物的组成还包含有机增稠剂,有机增稠剂的重量百分比为0.5~3%。
4。根据权利要求2所述的细炭粉载体钯碳回收催化剂中金属钯的回收方法,其特征在于,有机增稠剂为选自羧甲基
「钯碳回收价格」 一种细炭粉载体钯碳催化剂中金属钯的回收方法
淀粉类增稠剂、壳聚糖和羧甲基纤维素类增稠剂中的至少一种。
5。根据权利要求1所述的细炭粉载体钯碳回收催化剂中金属钯的回收方法,其特征在于,焙烧炉中焙烧物容器的材质为氧化铂泡沫陶瓷。
6。根据权利要求4所述的细炭粉载体钯碳回收催化剂中金属钯的回收方法,其特征在于,还原剂浸出工艺为:将焙烧产物与焙烧物容器置于还原剂中浸泡反应。
7。根据权利要求5所述的细炭粉载体钯碳回收催化剂中金属钯的回收方法,其特征在于,还原剂浸出工序反应容器中的反应液和焙烧容器采用超声波震荡处理。
8。根据权利要求2或3所述的细炭粉载体钯碳回收催化剂中金属钯的回收方法,其特征在于,还原剂为甲酸,焙烧产物与甲酸的重量之比为1:5.5~7。
9。根据权利要求6所述的细炭粉载体钯碳回收催化剂中金属钯的回收方法,其特征在于,超声波频率为25~40。
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一种细炭粉载体钯碳回收催化剂中金属钯的回收方法
技术领域
[0001]本发明涉及天然药物提纯技术领域,具体涉及一种细炭粉载体钯碳回收催化剂中金属钯的回收方法。
背景技术
[0002]钯催化剂作为化工生产中常用的催化剂,在化学反应中具有重要的作用。但是长沙钯碳回收由于钯价格昂贵,而且资源有限,其回收工艺就得到了人们的「钯碳回收价格」重视。从废钯回收催化剂中回收钯常见的有浸出法和焙烧法两种。
[0003]现有技术中浸出法如.0,从经济实用的角度出发,钯碳回收催化剂回收方法多集中于焙烧法,如.4、.3、.4、等。焙烧作为回收工艺中的关键步骤,在焙烧的过程中应当通入适量的空气,以便催化剂中的有机物杂质和活性炭能够充分的和氧气反应进行燃烧分解,同时也方便了甲酸对氧化钯的还原,但焙烧过程中马弗炉内的上升气流会带走灰分,造成钯的损失,不利于保证较高的贵金属回收率。
[0004]为了克服粉末燃烧随气流转移的技术缺陷,改进的技术方案如期刊“废钯回收铂回收碳催化剂的氧化焙烧法”所述的三种改进方案,第一种方案是将25%的粘土、25%的易燃炭和50%的废催化剂混匀打成煤球,第二种方案是在废料中按固液比1:0.5加入水玻璃溶液,混匀后捏成团放入电炉中焙烧,第三种方案是在废催化剂中加入25%的熟石灰,混匀后捏成团放在电炉中焙烧,试验得出第三种方案的熟石灰具有助燃效果和对贵金属的吸附捕集作用,并且碳酸钙可溶于酸,对于贵金属回收的后续步骤不会产生影响。
[0005]在煤的贵金属排放控制技术中,煤燃烧过程中,碳酸钙焙烧生成的氧化钙与贵金属或其他物质反应时能生成非孔、致密物覆盖在氧化钙晶粒表面,从而达到捕集金属的效果。但是催化剂的焙烧通常至于坩埚中进行,上述非孔致密物不利于空气与未焙烧催化剂的充分接触,进而导致废催化剂的焙烧速度减慢,而且催化剂铺开焙烧会进一步增加上升气流所带走的灰分量,增加钯的损失量。
发明内容
[0006]本发明的目的之一在于克服现有技术中存在的缺陷,提供一种细炭粉载体钯碳回收催化剂中金属钯的回收方法,上述回收方法的钯焚烧损失量小。
[0007]为实现上述目的,本发明的技术方案为:一种细炭粉载体钯碳回收催化剂中金属钯的回收方法,依次包括焙烧、还原剂还原、无机强酸和氧化剂浸出、浸出液除杂、氨络合、氨络合滤液酸化得二氯二氨络亚钯沉淀、沉淀焙烧还原钯回收工艺得金属钯的步骤;
其特征在于,焙烧工序「钯碳回收价格」中置于焙烧炉中的块状或团状焙烧物组成按重量百分比计包含葡萄糖酸钙、废钯回收碳催化剂和水,其中水的重量百分比不高于10%,焙烧温度为750~800℃。[0008]首先,将细粉状的废钯回收碳催化剂制成块状或团状有助于减少焙烧初期粉体的流失;葡萄糖酸钙在较低的温度下分解生成泡沫碳酸钙和二氧化碳,泡沫碳酸钙膨出并包覆
2/4页在焙烧物的表面,焙烧物由表及里中充分燃烧,焙烧所得上升气流需要穿过泡沫碳酸钙膨体释放,泡沫碳酸钙对于焙烧所得烟气具有过滤作用,部分钯被捕集在碳酸钙中,并随焙烧产物一并与甲酸反应,另外,由于焙烧后被烧物局部水分挥发,细粉状钯碳回收脱落,覆盖在焙烧物表面的膨体对于吹入焙烧炉的空气流具有阻挡作用,进一步减少焙烧过程中的粉体流失量。
[0009]常温下葡萄糖酸钙在水中的溶解度较小,因此上述焙烧物的混合可直接在常温下完成。上述的块状或团状并不限于球状条状等规则性状,细粉状钯碳回收催化剂成团即可。
[0010]优选的技术方案为,焙烧工序中置于焙烧炉中的块状或团状焙烧物组成按重量百分比计包含葡萄糖酸钙20~35%、废钯回收碳催化剂60~75%和水2~8%。葡萄糖酸钙含量过高不利于空气中氧气的进入,减缓焙烧进程,升值导致催化剂焙烧不充分,葡萄糖酸钙含量过低则对于挥发钯的捕集效果较差。
[0011]优选的技术方案为,所述焙烧工序中置于焙烧炉中的块状或团状焙烧物的组成还包含有机增稠剂,有机增稠剂的重量百分比为0.5~3%。在焙烧物中添加有机增稠剂,增加葡萄糖酸钙和钯碳回收催化剂的粘接力,减少由于焙烧后被烧物局部水分挥发而导致的细粉状钯碳回收脱落的现象。
[0012]理论上,不引入新的杂质元素的有机增稠剂均可引入焙烧物中,包括但不限于有机增稠剂为选自羧甲基淀粉类增稠剂、壳聚糖和羧甲基纤维素类增稠剂中的至少一种。
[001长春钯碳回收3]钯碳回收催化剂焙烧和葡萄糖酸钙分解生成的二氧化碳密度大,容易聚集在焙烧物周围,为了便于空气的导入和二氧化碳的充分释放,优选的技术方案为,焙烧炉中焙烧物容器的材质为氧化铂泡沫陶瓷。被烧物容器可以为泡沫陶瓷管,也可以为坩埚状的泡沫陶瓷件。上述两种结构的泡沫陶瓷件对与泡沫碳酸钙的膨出起到限位作用,少部分的泡沫碳酸钙进入泡沫陶瓷件的内部,导致焙烧开始后短时间内泡沫碳酸钙的积聚,延长燃烧气流在泡沫碳酸钙中的过滤通道,进一步减少钯损失。泡沫陶瓷件也可对经由其渗出的燃烧气流起到过滤效果。
[0014]为了使焙烧产物以及焙烧物容器中的钯充分与甲酸反应,优选的技术方案为,还原剂浸出工艺为:将焙烧产物与焙烧物容器置于还原剂中浸泡反应。
[0015]为了便于焙烧容器表面及内部焙烧产物灰分的快速剥离,优选的技术方案为,还原剂浸出工序反应容器中的反应液和焙烧容器采用超声波震荡处理。
[0016]常用的还原剂包含水合肼、甲酸、甲酸钠,由于焙烧物中引入了葡萄糖酸钙,因此焙烧产物中包含了碳酸钙,为了充分溶解碳酸钙和还原氧化钯,优选的技术方案为,还原剂为甲酸,焙烧产物与甲酸的重量之比为1:5.5~7。
[0017]为了促使焙烧产物与被烧物容器的分离,进一步优选的技术方案为,超声波频率为25~40。
[0018]本发明的优点和有益效果在于:
改变细粉状废钯回收碳催化剂的焚烧形式,减少粉体流失量;
加入葡萄糖酸钙与钯碳回收催化剂混合,葡萄糖酸钙在焚烧温度下分解生成稳定的泡沫碳酸钙,利用用泡沫碳酸钙对钯碳回收催化剂的覆盖作用和对烟气的过滤富集钯的作用,减少焙烧过程中钯的损失,最终提高贵金属钯的回收率。
3/4页
具体实施方式
[0019]下面结合实施例,对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案,而不能以此来限制本发明的保护范围。
[0020]实施例1
实施例1采用与中国专利。实施例1的回收工艺,区别在于在焚烧工序中,将废钯回收碳催化剂把含量为0.33%与葡萄糖酸钙混合成团后至于坩埚中焙烧费钯催化剂与葡萄糖酸钙以重量比1:1混合,掺入少量水分,焙烧温度为750℃,充分供气,焙烧灰加入甲酸还原,焙烧产物钯灰与甲酸的加入量比值为1:4,加热至70℃,保持3小时,过滤,滤渣用盐酸、次氯酸钠和双氧水的水溶液浸出,其中钯灰:盐酸:次氯酸钠:双氧水:水为1:5:5:5:3,温度为75℃,时间4小时,过滤,滤渣回收,滤液进行离子交换,氨络合,过滤,络合渣回收,络合液酸化,酸化尾酸收集,酸化沉淀烘干后放入焙烧炉,600℃下焙烧4小时,用氢气还原,得到金属钯。
[0021]实施例1中的工艺参数也可用现有技术中的钯灰回收钯的工艺参数替代,并不仅限于实施例1公开的工艺参数。
[0022]实施例2-4
实施例2与实施例1的区别在于,焙烧工序中置于焙烧炉中的块状或团状焙烧物组成按重量百分比计包含葡萄糖酸钙20%、废钯回收碳催化剂75%和水5%,
实施例3与实施例1的区别在于,焙烧工序中置于焙烧炉中的块状或团状焙烧物组成按重量百分比计包含葡萄糖酸钙32%、废钯回收碳催化剂60%和水8%。
[0023]实施例4与实施例1的区别在于,焙烧工序中置于焙烧炉中的块状或团状焙烧物组成按重量百分比计包含葡萄糖酸钙35%、废钯回收碳催化剂63%和水2%。
[0024]实施例5-6
实施例5与实施例4的区别在于,焙烧工序中置于焙烧炉中的块状或团状焙烧物的组成还包含有机增稠剂羧甲基淀粉,有机增稠剂的重量百分比为0.5%。
[0025]实施例6有机增稠剂为壳聚糖和羧甲基纤维素钠1:1混合而成,有机增稠剂的重量百分比为3%。
[0026]实施例7
实施例7与实施例6的区别在于,将焙烧物至于氧化铂泡沫陶瓷管中焙烧。
[0027]实施例8
实施例8与实施例7的区别在于,还原剂浸出工序反应容器中的反应液和焙烧容器采用超声波震荡处理,超声波频率为25~40。
[0028]实施例9-10
实施例9与实施例8的区别在于,焙烧产物与甲酸的重量之比为1:5.5。
[0029]实施例10与实施例9的区别在于,焙烧产物与甲酸的重量之比为1:7。
[0030]对比例
对比例1采用细粉状钯碳回收直接用于焙烧,甲酸的加入量为每千克焙烧产物钯灰加入
300的甲酸;
对比例2将细粉状钯碳回收于熟石灰混合后用于焙烧;
4/4页
钯回收率分为一次回收率和最终回收率:
甲酸还原产物中对应的钯单质质量与钯碳回收催化剂中钯总重的百分比值计为一次回收率;终产物金属钯与钯碳回收催化剂中钯总重的百分比值计为最终回收率;实施例和对比例的钯回收率见下表:
一次回收率%
最终回收率%
实施例1
94.2
94.0
实施例2
96.0
95.5
实施例3
96.1
95.5
实施例4
96.5
96.1
实施例5
97.2
96.8
实施例6
97.0
96.7
实施例7
97.0
96.6
实施例8
97.3
实施例9
99.0
98.5
实施例10
99.2
98.8
对比例1
87.7
87.2
对比例2
92.8
91.3
细粉状钯碳回收催化剂回收率普遍低于颗粒状的钯碳回收催化剂回收率,中国专利
。实施例部分的回收率数值与颗粒状的钯碳回收催化剂回收率相符。
[0031]实施例7中焙烧物的焙烧速率较实施例6快,且燃烧彻底。
[0032]甲酸实施例1-8中甲酸加入量过少,氧化钯的还原不彻底,导致一次回收率较低。
[0033]对于焙烧产物的处理,还可以首先常温下甲酸与焙烧产物反应,固液分离所得固态残留物与还原剂可选甲酸、甲酸钠或者水合肼加热进行氧化还原反应,即焙烧产物中的碳酸钙分布处理。
[0034]上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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