「钯盐回收」 从废钯碳催化剂中回收钯的研究

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2020年6月8日09:13:22
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「钯盐回收」 从废钯碳催化剂中回收钯的研究

「钯盐回收」 从废钯碳催化剂中回收钯的研究
第30卷第1期山西化工。30。1
科研与开发
从废钯回收碳催化剂中回收钯的研究
晋中长泰安全科技有限责任公司,山西晋中
摘要:介绍了从催化氧天津氧化钯回收化法生产葡萄糖酸钠的废钯回收碳催化剂中回收钯的方法,着重对焚烧法回收钯的方法作了研究。用此法回收的海绵钯质量分数达到99.95%,批量回收的回收率达到98%,在一定程度上降低了葡萄糖酸钠的生产成本。
关键词:葡萄糖酸钠;废钯回收碳催化剂;回收;海绵钯
海绵钯是一种具有独特物理和化学性质的贵金属,广泛应用于电气仪表、精密合金及精细化工的催化反应等方面。由于其在自然界中非常稀缺,因而从各种废催化剂中回收钯具有重大的经济效益和社
络合和酸[123化]沉钯,最后用水合肼还原得到纯[4海7]绵钯。会效益。
从废钯回收碳催化剂中回收钯的方法有浸出法和焚烧法两种:1浸出法是用酸盐酸氯酸钠、盐酸双氧水或王水将钯从废催化剂中浸出,过滤后,用银粉或钯粉置换滤液中的钯。得到的粗钯再次用混酸或王水溶解后,采用氯钯酸铵沉淀法和二氯二胺络亚钯法提纯,得到高纯度西安回收钯的海绵钯。该法的钯浸出率低、浸出时间较长,但废催化剂中的钯不易流失。2焚烧法是将废催化剂高温下焙烧,除去其中的碳和有机物,以碱性甲醛溶液或甲酸还原烧渣,过滤后,用盐酸双氧水或王水将滤渣溶解,得到钯溶液。钯溶液通过离子交换树脂得到氯化亚钯或采用氨水「钯盐回收」
用此法应设法减少在焚烧过程中钯的流失。
收稿日期:
本文以催化氧化法生产葡萄糖酸钠中失效的废
钯碳回收催化剂为原料,进行了焚烧法回收钯的研究。
1实验部分
1.1原料及试剂
实验原料为催化氧化法生产葡萄糖酸钠中失效的废钯回收碳催化剂;载体为活性炭,其质量分数约94%;主催化剂为钯,其质量分数约2.5%;助催化剂为铋,其质量分数约3%;杂质元素有钠、银、铂、镁、金、硅、镍、铬等。所有试剂均为分析纯。
1.2实验方法
1.2。1焚烧和还原
将废催化剂在105℃下烘干,称取250,在马弗炉内800℃下焚烧,通入适量空气,约4后变为土红色,取出,冷却至常温。将烧渣研磨为粉末,加入甲酸溶液搅拌。然后过滤,滤渣进入下一步,滤
「钯盐回收」 从废钯碳催化剂中回收钯的研究
液倒入废液桶集中二次回收。主要反应方程式如式
1和2。22221.2。2溶解和提纯
2+21
+++2
用王水将1.2。1得到的滤渣溶解,加热至90℃左右搅拌2.5,浸取其中的钯。冷却、过滤并洗涤滤渣至滤液为无色,滤渣集中二次回收。滤液中主要成分为氯亚钯酸,加热浓缩,并间断加入盐酸赶
硝,直到无红棕色的2气体逸出。冷却,加入氨水,生成二氯四氨络亚钯。杂质中的铋、银、铂成为氢氧化物沉淀,其他杂质与氨水形成络合物留在溶液中这一过程叫做氨水络合。过滤并洗涤滤渣至滤液为无色,向滤液中加入盐酸,二氯四氨络亚钯与盐酸生成黄色的二氯二氨络亚钯沉淀,其他杂质与盐酸生成可溶性的盐酸盐此反应称作酸化沉钯。过滤并用稀盐钯碳回收公司酸、蒸馏水洗涤沉淀至滤液为无色,将滤液集中于废液桶,把黄色沉淀重复氨水络合和酸化沉钯3次~5次,以提高黄色沉淀中二氯二氨络亚钯的纯度。主要反应方程式见式3、4和5。
3+12+23324+2+42
24+64342+24+62
342+2322+24
1.2。3水合肼还原
将得到的黄色沉淀用少量氨水溶解后,缓缓滴入水合肼,接近终点时加热溶液,使生成的海绵钯与溶液分离。过滤并用纯水反复洗涤海绵钯至滤液呈中性,收集滤液至废液桶。将得到的「钯盐回收」海绵钯在烘箱中110℃烘干,冷却,称量,即为成品。主要反应方程式见式6。
5322+24+24·2
5+22+104+326
1.2。4工艺流程图见图1
图1焚烧法回收钯的工艺流程
1.2。5滤渣和滤液的二次回收
将回收过程中产生的滤渣集中起来再次焚烧,重复以上回收步骤。回收过程中产生的滤液集中于废液桶内,放入银块,加热,进行置换。当溶液呈现黄绿色时,取少量滤液用吸光光度法测定其中的钯含量,当钯质量浓度小于2/时,可认为置换完全。清洗银块,过滤,将滤液废弃,用王水溶解滤渣,重复以上回收步骤。回收的钯计入总量。二次回收产生的滤渣和滤液分别集中存放,存量多时再集中处理。
2结果与讨论
1焚烧前须将催化剂烘干至水分10%。否则,在800℃高温下大量水分急剧蒸发会将钯带走,影响焙烧效果。焚烧是整个回收工艺的关键,必须通入适量的空气,才能保证活性炭和有机物杂质充分燃烧分解,以使甲酸将绝大部分氧化钯还原。这在批量回收中对提高钯回收率尤为重要。同时,合适的焚烧设备也是关系到回收率高低的一个重要因素,因为有的焚烧设备会使钯灰随尾气一同流失。此外,烧渣量与甲酸溶液的质量之比即固液质量比与还原程度有一定的关系。实验表明,固液比为1∶5时效果较好,见表1。
表1固液比对还原效果的影响
固液质量比一次回收率/%最终回收率/%
67.174。7
81.088。3
89.498。2
89.798。2
2在王水溶解过程中比较关键的一点是赶硝。如果溶液中存在3-,将会对以后的氨水络合和酸化沉钯造成影响,并使回收率降低。过滤后的洗涤对一次回收率有一定的影响。氨水络合时,氯亚钯酸与氨水先生成粉红色的氯亚钯酸四氨络亚钯沉
淀,然后粉红色沉淀与氨水反应生成浅黄色的二氯
2+等杂质离子含量高,溶液会呈现蓝绿色。另外,溶液的温度和值对除去杂质银、铂有较大的影响。在80℃左右、9.0~9.5时,银、铂基本上形成3、3沉淀而被除去。酸化沉钯时使用的盐酸应为浓盐酸,以保证溶液的值3由于废催化剂中钯含量较高,因此在用水合肼还原时水合肼的滴加速度一定要慢,否则剧烈的反应会使溶液产生沸腾和飞溅,造成钯的损失。还原时,钯会沉积在容器的壁上形成钯皮,可用牛角勺刮下,未刮净的残余钯可用王水溶解并入再次回收的王水溶液中继续回收。表2为2次回收实验所得海绵钯的化学成分分析数据发射光谱法,并
在1~2,使杂质络合离子生成可溶性的盐酸盐。过与/中的99.95牌号进行了滤后洗涤沉淀时先用稀盐酸,再用蒸馏水。比较。
项目实验实验
国家标准不小
≤0.02≤0.02≤0.02≤0.02≤0.01≤。05
99.9

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