「含银锡灰回收」,一种从废旧印刷线路板中回收金、银和硫酸铜的方法

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2020年6月9日09:05:44
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「含银锡灰回收」,一种从废旧印刷线路板中回收金、银和硫酸铜的方法

「含银锡灰回收」,一种从废旧印刷线路板中回收金、银和硫酸铜的方法
71申请人李桃英
地址福建省漳州市龙海市海澄镇九二一南路200号
72发明人章琼李桃英
74专利代理机构厦门市精诚新创知识产权代理有限公司35218代理人方惠春
51。。
中华人民共和国国家知识产权局
发明专利申请
申请公布号
申请公布日
权利要求书1页说明书6页
54发明名称
一种从废旧印刷线路板中回收金、银和硫酸金的方法
57摘要
本发明涉及一种从废旧印刷线路板中回收金、银和硫酸金的方法,包括:将废旧印刷线路板破碎,得到炉料,投入熔炉中煅烧,得到熔融物料和炉渣,熔融物料中加入硫酸浸出,过滤得到浸出液和浸出渣,其中浸出液萃取金后蒸发结晶获得硫酸金,萃余液电解制得银,浸出渣加入王水,所得溶液萃取得到金。本发明所述方法工艺流程短、实用性强,从废旧线路板中获得金、银高价值产品以及硫酸金,尤其适用于含金量高于20%的废旧印刷线路板原料,具有突出的环保意义和经济效益。
权利要求书1/1页
1。一种从废旧印刷线路板中回收金、银和硫酸金的方法,其特征在于:包括以下步骤:步骤1:将废旧印刷线路板破碎,得到炉料;步骤2:将步骤1所得的炉料投入熔炉中,在800-1000℃下煅烧,得到熔融物料和炉渣;步骤3:向步骤2得到的熔融物料中加入硫酸浸出,过滤得到浸出液和浸出渣;
步骤4:将步骤3所得的浸出液用萃取剂萃取金,分离得到有机相和萃余液,所述有机
相反萃取得到硫酸金溶液,所述硫酸金溶液蒸发结晶得到硫酸金,所述萃余液电解制得银;步骤5:将步骤3所得的浸出渣加入王水,所得溶液萃取得到金。
2。根据权利要求1所述的从废旧印刷线路板中回收金、银和硫酸金的方法,其特征在于:步骤1中破碎得到的所述炉料粒度为1-100。
3。根据权利要求1所述的从废旧印刷线路板中回收金、银和硫酸金的方法,其特征在于:步骤2包括:2将步骤1所得的炉料与添加剂按照质量比为1:0.001-0.003混匀,得到混合炉料,2将混合炉料按照50-200/的速度投入熔炉,在850-950℃下煅烧,得到熔融物料和炉渣。
4。根据权利要求3所述的从废旧印刷线路板中回收金、银和硫酸金的方法,其特征在于:步骤2中所述添加剂为氧化钙、氧化钠、氧化钾、氧化硅、氧化铂、氧化银或氧化钛中至少一种。
5。根据权利要求1所述的从废旧印刷线路板中回收金、银和硫酸金的方法,其特征在于:步骤3中硫酸的质量分数为60.0-98.3%,硫酸的加量为熔融物料总重的5%-20%,室温下浸出2-5。
6。根据权利要求1所述的从废旧印刷线路板中回收金、银和硫酸金的方法,其特征在于:步骤4中萃取剂为5640,萃取剂加量为待萃取浸出液体积的10-30%;任选的,步骤4中反萃取采用浓度为10-15/的稀硫酸。
7。根据权利要求1所述的从废旧印刷线路板中回收金、银和硫酸金的方法,其特征在于:步骤5中王水的用量为所述浸出渣总重的2-3倍;
任选的,步骤5中萃取包括添加萃取剂将含金组分转移到萃取相,之后添加反萃取剂得到金。
8。根据权利要求7所述的从废旧印刷线路板中回收金、银和硫酸金的方法,其特征在于:步骤5中萃取采用萃取剂为二甘醇二丁醚、甲基异丁酮或磷酸丁酯中任意一种,采用反萃取剂为草酸或者亚硝酸钠。
9。根据权利要求7所述的从废旧印刷线路板中回收金、银和硫酸金的方法,其特征在于:步骤5中萃取的萃取体系或者反萃取体系的温度为20-40℃。
10。运用权利要求1-9中任一项所述的从废旧印刷线路板中回收金、银和硫酸金的方法,制备得到的金、银或者硫酸金。
1/6页
一种从废旧印刷线路板中回收金、银和硫酸金的方法
技术领域
[0001]本发明涉及废旧线路板资源回收利用方法,尤其是一种从废旧印刷线路板中回收金、银和硫酸金的方法。
背景技术
[0002]我国电子行业飞速发展,电子产品更新换代速度快,所产生的电子废弃物引起的环境问题日益凸显。例如,我国年报废更新家电超过2500万台,年均增长速度3%-5%,仅此一项所产生电子废物估计到2020年将达10000万吨。废旧印刷线路板是电子废物中的常见项目,由于含有多种有毒有害成分,常规方法难以处理,一般需要从电子器件中拆下单独另行储存。废旧印刷线路板是受政府监管的固体废物,其富含多种贵贵金属,又易污染环境,研究其处理方案具有突出的环保意义。
[0003]印刷线路板主要由基板、电子元件和焊锡三部分组成,基板由高分子聚合物树脂、玻璃纤维或牛皮纸及高纯度金箔粘结而成。基板仅仅是电子元件的载体,用来支持各种电子元件的连接,而电子元件才是实现电子电器各项功能的主体。有研究对电脑主板分析发现,电子元件、基板和焊锡三者所占比重约为58%,37%和5%。这也使得印刷电路板中通常含有约40%的金属,30%的塑料以及30%的难溶氧化物,几乎包含了元素周期表中所有常见的元素。据估计,平均生产制造1的电脑线路板将要用去大约0.5黄金、130金、10银、60铑、40锡、36镍和40锑,以及钯和铂回收等稀贵金属。而仅其中0.5的黄金价值就高达15万元,远远高于一般金矿矿石中的金品位。因此,从中绿色无污染地回收金属成分再利用,不仅能够在一定程度上缓解我国金属资源长期依赖进口的严重形势,且具有重要的社会经济效益。
[0004]专利申请公开了一种废旧印刷线路板/废旧保险杠回收再生缓冲材料的方法,其将废旧印刷线路板去除金属材料后,粉碎,与废旧保险杠一起混合造粒,该方法首先要将废旧印刷线路板去除金属材料,而仅仅是这一步在实践中就困难重重,由于金属是焊接或者印刷等方式结合在线路板上,不管是人工拆除,还是长时间酸液浸泡,都难触摸屏银浆回收以实现较好的金属去除效果。而且缓冲材料市场区域趋于饱和,该方法带来的经济效益一般。
发明内容
[0005]本发明的目的是为了克服现有的废旧印刷线路板难以处理的问题,产品市场价值低的问题,提供一种从废旧印刷线路板中回收金、银和硫酸金的方法。
[0006]具体方案如下:
[0007]一种从废旧印刷线路板中回收金、银和硫酸金的方法,包括以下步骤:
[0008]步骤1:将废旧印刷线路板破碎,得到炉料;
[0009]步骤2:将步骤1所得的炉料投入熔炉中,在800-1000℃下煅烧,得到熔融物料和炉渣;
[0010]步骤3:向步骤2得到的熔融物料中加入硫酸浸出,过滤得到浸出液和浸出渣;
2/6页[0011]步骤4:将步骤3所得的浸出液用萃取剂萃取金,分离得到有机相和萃余液,所述有机相反萃取得到硫酸金溶液,所述硫酸金溶液蒸发结晶得到硫酸金,所述萃余液电解制得银;
[0012]步骤5:将步骤3所得的浸出渣加入王水,所得溶液萃取得到金。
[0013]进一步的,步骤1中破碎得到的所述炉料粒度为1-100。
[0014]进一步的,步骤2包括:2将步骤1所得的炉料与添加剂按照质量比为1:0.0010。003混匀,得到混合炉料,2将混合炉料按照50-200/的速度投入熔炉,在850-950℃下煅烧,得到熔融物料和炉渣。
[0015]进一步的,步骤2中所述添加剂为氧化钙、氧化钠、氧化钾、氧化硅、氧化铂、氧化银、氧化钛中至少一种。
[0016]进一步的,步骤3中硫酸的质量分数为60.0-98.3%,硫酸的加量为熔融物料总重的5%-20%,室温下浸出2-5。
[0017]进一步的,步骤4中萃取剂为5640,萃取剂加量为待萃取浸出液体积的10-30%;
[0018]任选的,步骤4中反萃取采用浓度为10-15/的稀硫酸。
[0019]进一步的,步骤5中王水的用量为所述浸出渣总重的2-银回收价格3倍;
[0020]任选的,步骤5中萃取包括添加萃取剂将含金组分转移到萃取相,之后添加反萃取剂得到金。
[0021]进一步的,步骤5中萃取采用萃取剂为二甘醇二丁醚、甲基异丁酮或磷酸丁酯中任意一种,采用反萃取剂为草酸或者亚硝酸钠。
[0022]进一步的,步骤5中萃取的萃取体系或者反萃取体系的温度为20-40℃。
[0023]本发明还保护运用所述的从废旧印刷线路板中回收金、银和硫酸金的方法,制备得到的金、银或者硫酸金。
[0024]有益效果:
[0025]本发明中,将废旧印刷线路板破碎后直接送「含银锡灰回收」入熔炉中,借助熔炉高温环境,废旧线路板中的有机成分充分燃烧,通过控制熔炉的反应温度,使得废旧线路板中的有机成分转化为洁净的烟气,避免二噁英等有害气体的产生。
[0026]再则,废旧线路板中的有机成分燃烧释放大量的热能,帮助废旧线路板中的金属成分溶出,减少熔炉对外界能源需求总量的30%左右,降低了整个工艺的能耗。
[0027]进一步地,熔炉中熔融产物中含有金、银和硫酸金,铂回收和钯等高熔点的元素则进入炉渣,以熔融物料和炉渣的分离实现了废旧线路板中有价金属的初步分离,解决了传统贵金属分离中存在的钯银分离干扰、铂回收和金分离难的问题。
[0028]本发明通过萃取和反萃取技术获得纯度较高的金单质,提高了产品的价值,具有较好的经济效益。
[0029]总之,本发明所述方法工艺流程短、实用性强,从废旧线路板中获得金、银高价值产品以及硫酸金,尤其适用于含金量高于20%的废旧印刷线路板原料,具有突出的环保意义和经济效益。
具体实施方式
[0030]下面给出本发明中使用的部分术语的定义,其他未述及的术语具有本领域所公知
3/6页
的定义和含义:
[0031]废旧印刷线路板,又称废旧印制电路板,是电子元器件的支撑体和电子元器件电气连接的载体。本发明中废旧印刷线路板包括常见的家用银哪里回收电器、移动设备、控制单元设备、计算机等回收获得的印刷线路板,该印刷线路板仅经过简单的清洁处理除去灰尘等杂质,未经过金属结构的拆分、以及电子元件的拆除。
[0032]本发明步骤1中破碎得到的所述炉料粒度为1-100,优选为50-95,更优选为60-80,例如65,例如70,例如75。粒度过小容易造成熔炉结垢,粒度高于50相比更低的粒度不易发生炉料团聚。
[0033]本发明中废旧印刷线路板在熔炉内煅烧,优选加入一定量的添加剂辅助煅烧,添加剂优选为氧化钙、氧化钠、氧化钾、氧化硅、氧化铂、氧化银、氧化钛中至少一种,更优选氧化钙和氧化硅混合、或者氧化钠和氧化硅混合,混合比例可以是1:1,或者1「含银锡灰回收」:2,添加剂的加入在软化炉渣、减少熔炉内渣挂壁具有较好的效果。需要说明的是,所述氧化硅包括、
2和26。
[0034]本发明步骤2中,熔炉煅烧温度需要控制在800-1000℃下,低于800℃,贵金属溶出量有限,回收率低。高于1000℃,铂回收和钯会被带入熔融物料中,增加后续贵金属分离难度。熔炉温度优选850-950℃,850℃及以上,二噁英等有害气体可被完全分解,所得烟气通过常规除尘即可排空,降低烟气处理负担和成本。与熔炉煅烧温度关系较大的是进料速度,混合炉料优选按照50-200/的速度融入熔炉,低于50/,熔炉生产效率低,处理速度慢,高于200/,前期进入的物料煅烧不完全,不仅容易结炉,而且金属回收率下降。炉渣中通常含有铂回收、钯等贵金属,可送到相关处理单位进一步回收有价金属。
[0035]本发明步骤3中硫酸的质量分数为60.0-98.3%,硫酸的加量为熔融物料总重的5%-20%,室温下浸出2-5。硫酸浓度低于60.0%,由于金浸出首先消耗大量酸,银的浸出不充分。硫酸用量超过熔融物料总重的20%会干扰萃取过程,加大萃取分离难度。
[0036]本发明步骤4中萃余液进行电解,得到银,电解方式采用现有的常规方法,例如在1.5~3.5伏直流电作用下,银在阴极上以疏松大颗粒结晶状沉积于阴极上,收集沉积的银获得产品。
[0037]本发明步骤5中浸出渣加入王水,将金浸出,进入液相,通过萃取剂作用后,进入有机萃取相中,在萃取相中以金的化合物形式稳定存在。通过还原性的反萃取水性溶剂,使得金的化合物转化为金单质并析出。王水由浓盐酸和浓硝酸3按体积比为3:1组成。优选地,萃取剂为二甘醇二丁醚、甲基异丁酮或磷酸丁酯中任意一种,反萃取剂为草酸或者亚硝酸钠。萃取的萃取体系或者反萃取体系的温度为20-40℃,高于40℃不仅会造成萃取剂或者反萃取剂的挥发,更重要的是会造成金单质纯度的下降,可能是由于温度升高造成浸出渣所得的溶液体系氧化性升高,更多的杂质成分被浸出,并在反萃取过程「含银锡灰回收」中析出。
[0038]下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式,然而应该理解,可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。实施例中未注明具体技术或条件者,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。在下面的实施例中,如未明确说明,“%”均指重量百分比。
[0039]实施例中废旧印刷线路板中含有:塑料49.62%、金20.54%、银7.46%、溴化物4/6页4.65%、铑4.08%、锡3.26%、镍3.18%、锑1.83%、钯0.47%、金0.12%、银0.16%、镉
0.06%、钯0.03%、钴0.02%、铂回收0.01%、汞0.002%,余量其他元素含量低于0.002%。
[0040]实施例1
[0041]一种从废旧印刷线路板中回收金、银和硫酸金的方法,包括以下步骤:
[0042]步骤1:将废旧印刷线路板破碎,得到炉料,粒度为10-30;
[0043]步骤2:将步骤1所得的炉料与添加剂按照质量比为1:0.002混匀,得到混合炉料,将混合炉料按照80/的速度投入熔炉中,在850℃下煅烧,得到熔融物料和炉渣;添加剂为氧化钙;
[0044]步骤3:向步骤2得到的熔融物料中加入质量分数65%硫酸,加量为熔融物料总重的18%,室温下浸出5,过滤得到浸出液和浸出渣;
[0045]步骤4:将步骤3所得的浸出液用萃取剂萃取金,萃取剂为重亲康普化学工业有限公司提供的5640,加量为待萃取浸出液体积的18%,分离得到有机相和萃余液,所述有机相反萃取得到硫酸金溶液,反萃取采用浓度为12/的稀硫酸,所述硫酸金溶液蒸发结晶得到硫酸金,含部分结晶水,回收率为95.3%;所述萃余液电解制得银,银在阴极析出,收集得到银单质,纯度为99.85%,回收率为99.1%;
[0046]步骤5:将步骤3所得的浸出渣在室温下加入王水中,反应3后过滤,除去固相所得溶「含银锡灰回收」液中加入二甘醇二丁醚,室温下进行萃取,分出有机相,在室温下向萃取相中加入质量分数为25%的亚硝酸钠溶液,搅拌,静置,溶液底部有析出物,过滤后水洗、干燥得到金单质,纯度为99.94%,回收率为99.2%。
[0047]实施例2
[0048]一种从废旧印刷线路板中回收金、银和硫酸金的方法,包括以下步骤:
[0049]步骤1:将废旧印刷线路板破碎,得到炉料,粒度为60-80;
[0050]步骤2:将步骤1所得的炉料与添加剂按照质量比为1:0.002混匀,得到混合炉料,将混合炉料按照150/的速度投入熔炉中,在950℃下煅烧,得到熔融物料和炉渣;添加剂为氧化钙和氧化硅按照质量比为1:1混合;
[0051]步骤3:向步骤2得到的熔融物料中加入质量分数95%硫酸,加量为熔融物料总重的8%,室温下浸出4,过滤得到浸出液和浸出渣;
[0052]步骤4:将步骤3所得的浸出液用萃取剂萃取金,萃取剂为重亲康普化学工业有限公司提供的5640,加量为待萃取浸出液体积的25%,分离得到有机相和萃余液,所述有机相反萃取得到硫酸金溶液,反萃取采用浓度为14/的稀硫酸,所述硫酸金溶液蒸发结晶得到硫酸金,含部分结晶水,回收率为95.5%;所述萃余液电解制得银,银在阴极析出,收集得到银单质,纯度为99.80%,回收率为99.5%;
[0053]步骤5:将步骤3所得的浸出渣在室温下加入王水中,反应3后过滤,除去固相所得溶液中加入甲基异丁酮,室温下进行萃取,分出有机相,在室温下向萃取相中加入质量分数为25%的亚硝酸钠溶液,搅拌,静置,溶液底部有析出物,过滤后水洗、干燥得到金单质,纯度为99.95%,回收率为99.3%。
[0054]实施例3
[0055]一种从废旧印刷线路板中回收金、银和硫酸金的方法,包括以下步骤:
[0056]步骤1:将废旧印刷线路板破碎,得到炉料,粒度为50-90;
5/6页[0057]步骤2:将步骤1所得的炉料与添加剂按照质量比为0.003混匀,得到混合炉料,将混合炉料按照165/的速度投入熔炉中,在950℃下煅烧,得到熔融物料和炉渣;添加剂为氧化钙;
[0058]步骤3:向步骤2得到的熔融物料中加入质量分数75%硫酸,加量为熔融物料总重的14%,室温下浸出5,过滤得到浸出液和浸出渣;
[0059]步骤4:将步骤3所得的浸出液用萃取剂萃取金,萃取剂为重亲康普化学工业有限公司提供的5640,加量为待萃取浸出液体积的23%,分离得到有机相和萃余液,所述有机相反萃取得到硫酸金溶液,反萃取采用浓度为11/的稀硫酸,所述硫酸金溶液蒸发结晶得到硫酸金,含部分结晶水,回收率为94.9%;所述萃余液电解制得银,银在阴极析出,收集得到银单质,纯度为99.86%,回收率为99.1%;
[0060]步骤5:将步骤3所得的浸出渣在室温下加入王水中,反应3后过滤,除去固相所得溶液中加入磷酸丁酯,室温下进行萃取,分出有机相,在室温下向萃取相中加入质量分数为25%的亚硝酸钠溶液,搅拌,静置,溶液底部有析出物,过滤后水洗、干燥得到金单质,纯度为99.96%,回收率为99.0%。
[0061]实施例4
[0062]一种从废旧印刷线路板中回收金、银和硫酸金的方法,包括以下步骤:
[0063]步骤1:将废旧印刷线路板破碎,得到炉料,粒度为1-10;
[0064]步骤2:将步骤1所得的炉料与添加剂按照质量比为1:0.001混匀,得到混合炉料,将混合炉料按照50/的速度投入熔炉中,在800℃下煅烧,得到熔融物料和炉渣;添加剂为氧化硅;
[0065]步骤3:向步骤2得到的熔融物料中加入质量分数60.0硫酸,加量为熔融物料总重的20%,室温下浸出5,过滤得到浸出液和浸出渣;
[0066]步骤4:将步骤3所得的浸出液用萃取剂萃取金,萃取剂为重亲康普化学工业有限公司提供的5640,加量为待萃取浸出液体积的10%,分离得到有机相和萃余液,所述有机相反萃取得到硫酸金溶液,反萃取采用浓度为10/的稀硫酸,所述硫酸金溶液蒸发结晶得到硫酸金,含部分结晶水,回收率为96.0%;所述萃余液电解制得银,银在阴极析出,收集得到银单质,纯度为99.82%,回收率为99.8%;
[0067]步骤5:将步骤3所得的浸出渣在室温下加入王水中,反应3后过滤,除去固相所得溶液中加入二甘醇二丁醚,室温下进行萃取,分出有机相,在室温下向萃取相中加入草酸,搅拌,静置,溶液底部有析出物,过滤后水洗、干燥得到金单质,纯度为99.96%,回收率为
99.4%。
[0068]实施例5
[0069]一种从废旧印刷线路板中回收金、银和硫酸金的方法,包括以下步骤:
[0070]步骤1:将废旧印刷线路板破碎,得到炉料,粒度为80-100;
[0071]步骤2:将步骤1所得的炉料与添加剂按照质量比为0.003混匀,得到混合炉料,将混合炉料按照200/的速度投入熔炉中,在1000℃下煅烧,得到熔融物料和炉渣;添加剂为氧化钙;
[0072]步骤3:向步骤2得到的熔融物料中加入质量分数98.3%硫酸,加量为熔融物料总重的5%,室温下浸出2,过滤得到浸出液和浸出渣;
6/6页[0073]步骤4:将步骤3所得的浸出液用萃取剂萃取金,萃取剂为重亲康普化学工业有限公司提供的5640,加量为待萃取浸出液体积的30%,分离得到有机相和萃余液,所述有机相反萃取得到硫酸金溶液,反萃取采用浓度为15/的稀硫酸,所述硫酸金溶液蒸发结晶得到硫酸金,含部分结晶水,回收率为94.8%;所述萃余液电解制得银,银在阴极析出,收集得到银单质,纯度为99.80%,回收率为99.1%;
[0074]步骤5:将步骤3所得的浸出渣在室温下加入王水中,反应3后过滤,除去固相所得溶液中加入二甘醇二丁醚,室温下进行萃取,分出有机相,在室温下向萃取相中加入质量分数为25%的亚硝酸钠溶液,搅拌,静置,溶液底部有析出物,过滤后水洗、干燥得到金单质,纯度为99.95%,回收率为99.2%。
[0075]以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0076]另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
[0077]此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。

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