「长宁钯碳回收」 氯化法回收废钯-氧化铝催化剂中的钯

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2020年6月9日09:10:26
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「长宁钯碳回收」 氯化法回收废钯-氧化铝催化剂中的钯

「长宁钯碳回收」 氯化法回收废钯-氧化铝催化剂中的钯
20巧年11月贵金属。20巧第36卷第期036,。1
氯化法回收废钯回收·氧化铂催化剂中的钯
李骞,胡龙·,饶雪飞,杨永斌,徐斌,姜涛
中南大学资源加工与生物工程学院,长沙
摘要:以氧化铂为载体的某含钅巴废催化剂为原料,采用盐酸介质中添加氧化助浸剂的方案对钯选择性浸出,并考察了焙烧,还原,浸出过程的适宜工艺条件。结果表明,钯的回收率可以达到98%以上。
关键词:贵金属冶金;废催化剂;钯;「长宁钯碳回收」回收;氯化法中图分类号:836文献标识码:文章编号:1004·067620巧·0巧7·04
-1203
·1203催化剂主要用于石化行业加氢催化裂化过程中,使用一段时间后变性失活,需要定期更换,其废催化剂成为回收钯的重要二次资源卩·2]。催化剂使用过程中,钯被部分氧化而变性,催化剂效
表1废催化剂的主要化学成分
。元素畝120302
含量2120.00。450·2288·760·829·030·02
率降低:还会吸附一部分的有机物和碳、硫等杂质,
对钯的回收造成不利影响卩]。催化剂中1203载体
由表1可知,废催化剂中钯的含量为2120·/,
含量高达88%,高温下7·1203转变成难溶于酸的
具有很高的回收价值,、的含量均为级,
1203,采用载体溶解法或全溶法会增加处理成
一般不具备再回收的价值[5]。载体1203含量高达
本,带来巨大环保压力[4]。因此,研宄采用盐酸加
88·76%,其他杂质主要为碳质物。
氧化剂来选择性浸出钯的实验方案。
1·2实验工艺流程
对原料细磨后进行焙烧脱除碳质物,消除碳质
物对浸钯过程的吸附影响:焙烧除碳的同时,钯也被部分氧化成氧化钯,氧化钯性质稳定,不利于氯
1·1实验原料
化浸出[6],因此,焙烧后增加还原流程,将氧化钯
本研宄所用废·1203催化剂上海氧化钯回收的化学元素分析
还原成钯:还原后在盐酸介质中加入氧化助浸剂进
结果如表1所示。
行浸出。试验工艺流程如图1所示。
第一作者:李骞,男,博士,副教授,研宄方向:湿法冶金及矿产资源综合利用。-:126。
*通讯作者:胡龙,男,硕士研宄生,研宄方向:贵金属冶金技术。-:10957163·

「长宁钯碳回收」 氯化法回收废钯-氧化铝催化剂中的钯
巧8贵金属第36卷
还原渣还原液
浸出渣富钯液
图1回收钯的工艺流程示意图
1.3实验方法
1.3·1焙烧实验方法
焙烧主要装置为马弗炉。实验方法如下:。开启电源,调节至指定温度,并开始升温;将废催化剂置于坩埚中,料层约5皿,待炉温稳定在设定温度时,放入炉中进行焙烧「长宁钯碳回收」;焙烧过程中每间隔30取出坩埚,充分搅匀矿样,使其焙烧均匀:
待焙烧完成后取出,冷却至室温,称量。
1.3·2浸出实验方法
浸出装置包括电动搅拌器、恒温水浴锅和冷凝装置。试验在500的三口圆底烧瓶中进行,采用水浴恒温加热·冷凝回流装置以避免试验过程中药剂、产物及水分的挥发。配好的浸出剂装入三口烧瓶并固定在恒温水浴锅中加热,待溶液温度升至设定温度时,加入待处理物料,达到反应终点后趁热过滤。将抽滤后的浸出渣烘干称量,取样送检。
还原流程实验装置与浸出实验装置相同。
2结果与讨论
2·1焙烧条件对钯浸出率的影响
焙烧能有效清除表面的碳质物,打开载体对钯的包裹,有利于提高钯的浸出率[7·8]。主要考察焙烧温度和焙烧时间对浸出率的影响。
2·1.1焙烧温度对钯浸出率的影响
在还原和浸出流程完全一致的条件下,研宄了焙烧温度对钯浸出率的影响,结果如图2所示。
焙绕温度/℃
图2焙烧温度对钯的浸出率的影响
由图2可知,在500℃至575℃范围内,随着焙烧温度升高,脱碳越完全,浸出率不断提高;575℃后,继续升高温度,浸出率反而出现了下降。575
℃时,钯的浸出率高达97·09%。
2·1.2焙烧时间对钯浸出率的影响
在还原和浸出流程完全一致的条件下,研宄了焙烧时间对钯浸出率的影响,结果如图3所示。
焓饶时间小
图3焙烧时间对钯的浸出率的影响
第期李骞等:氯化法回收废钯回收-氧化铂催化剂中的钯159
由图3可以看出,当焙烧时间为1和1.5时,焙烧不均匀,碳质物未完全脱除,因而浸出率不高:当焙烧时间为2和2·5时,焙烧均匀,碳质物基本脱除,浸出率较高;继续延长焙烧时间,钯浸出率反而下降。焙烧2时,钯的浸出率高达97·09%。仙居回收钯
2·2还原条件对钯浸出率的影响
催化剂使用过程中部分钯被氧化,焙烧流程中又有部分钯被氧化,而氧化钯性质非常稳定,难于浸出,因此,增加还原流程,将氧化钯还原成钯再浸出0亅。研宄了还原剂种类和用量对钯浸出率的影响。
2·2·1还原剂种类对钯浸出「长宁钯碳回收」率的影响
选用还原剂甲酸80%,水合肼324·2088%,另外一组为不加还原剂的空白实验,还原剂用量为甲酸30、水合肼30研究结果如表2所示。
表2还原剂种类对钯的浸出率的影响
还原剂种类无还原剂24·20浸出率/%53·1290497,09
由表2可知,在无还原剂条件下,钯的浸出率只有53·12%;增加还原流程后,浸出率有了显著的提高,和24·20还原后,钯的浸出率分别为904%和97·09%,二者都有较好的还原效果,但考虑到甲酸为酸性介质,过滤困难卩1-12〕,因此,水合肼作为还原剂是较优的选择。
2.2。2还原剂用量对钯浸出率的影响
选用24·20为还原剂,在相同实验条件下,加入不同剂量的还原剂还原后氯化浸出,研究结果如图4所示。
,·:0用僾|
图4还原剂用量对钯的浸出率的影响
由图4可知,相同还原体系下,还原剂用量为
20时,浸出率最高达96·90%;还原剂用量在25~35时,浸出率基本在97%以上,且钯浸出率变化不大,考虑到实际应用时试剂成本的控制,选择适宜的还原剂用量为30,即4·4/
2·3氯化浸出条件对钯浸出率的影响
2·3·1盐酸浓度对钯浸出率的影响
废催化剂还原后,用不同浓度的盐酸进行系列浸出实银钯浆回收验,实验结果如图5所示。
图5盐酸浓度对钯的浸出率的影响
由图5可知,盐酸浓度低于4/时,浸出率最高为93·36%;盐酸浓度在5和6。时,浸出率显著增加,分别为96·21%和96·15%,根据研宄结果,在浸出过程中,盐酸的浓度采用5/
23·2助浸剂种类对钯浸出率的影响
助浸剂作用机理
钯溶解为氯化物溶液的标准还原电位为:
142-+2-+4-0·591理论上,欲使钯在盐酸介质中生成142-,则需要有一种还原电位大于0·59的氧化剂即助浸剂存在卩3-15亅。氯酸钠和过氧化氢的标准还原电位如下为:
?+6++6+320452202+2++22201.773两者还原电位均大于0.59Ⅵ因此,氯酸钠和双氧水均可以作为氯化浸出的助浸剂,其「长宁钯碳回收」作用是能促进钯在盐酸介质下选择性溶解。
2助浸剂种类对钯浸出率的影响
选用不同的助浸剂对相同实验条件下的废催化剂进行浸出实验,研宄结果如表3所示。
5752022597.09
5751030.3098.71
284:6废钯碳回收.3-68。
6001--.70[6]
97.090/?;
6001030.3093.52
103[]。
[10]
98.710/00
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2.5/0
[12]
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