「上海钯浆回收」,从失效醋酸乙烯催化剂中回收金和钯

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2020年6月9日09:10:50
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「上海钯浆回收」,从失效醋酸乙烯催化剂中回收金和钯

「上海钯浆回收」,从失效醋酸乙烯催化剂中回收金和钯
从失效醋酸乙烯催化剂中回收金和钯
吴喜龙,王欢,贺小塘,李子璇,肖雄,赵雨
贵研资源易-有限公司,稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室,
贵研铂回收业股份有限公司,昆明
摘要:研究了1/1体系溶解预处理后的失效醋酸乙烯催化剂,以海绵钯为还原剂从含金、钯的盐酸
溶液中还原金,得到的海绵金用稀硝酸煮洗除去过量钯粉,还原母液用硫化钠沉钯后精炼。提纯得到
金、钯的产品纯度大于99.95,回收率大于99.8。
关键词:失效催化剂;金;钯;置换;回收
,—。。,
:1/12。
99.959/699.8。
金、钯具有很高的化学稳定性,优良的导热、导目前,金钯合金催化剂广泛应用于一氧化碳的
电性能及催化活性,广泛应用于航空、航天和电子技低温选择氧化、醇的选择氧化、醋酸乙烯的合成、炔
术等领域。随着国家对金、钯专控政策的放开和金、烃的氢氯化反应、烯烃环的氧化、氢气和氧气直接制
长春钯碳回收在工业领域应用的不断拓展,我国工业生产和首备双氧水等领域[1]。本文用1/1体系溶解
饰加工所需的金、钯用量都在逐年增加。随着我国醋酸乙烯合成时使用的失效金钯催化剂,并对浸出
金、钯矿产资源的日渐枯竭,从含金、钯废料等二次液中金、钯的分离提纯进行研究。
资源中回收利用金、钯显得尤其重要_1]。二次资源
废料中金、钯的含量普遍高于原矿,而且生产成本也
相对较低,因此,从环境保护、资源利用和经济效益1.1原料
方面看,广泛开展金、钯废料的回收与利用具有十分原料为某公司合成醋酸乙烯「上海钯浆回收」时的失效金钯催化
重要的意义。剂,有价金属为金、钯,载体为。金属表面还有
作者简介:吴喜龙1977一,男,河北人,工程师。
水分和有机物,贵金属金、钯的含量分别为3062将1经预处理后的金、钯废催化剂放入100
/和5925/。搪瓷反应釜中,用6/盐酸按固液比1:5配
1.2试验工艺及流程料,升温至95℃通氯气溶解,反应时间对金、钯溶解
根据物料情况,浸出「上海钯浆回收」前需经高温灼烧、还原等预率的影响如图2所示。
处理,然后在盐酸溶液中通入氯气浸出金、钯[1。引。
其工艺流程见图1。
图2反应时间对金、钯溶解率的影响
从图2可以看出
「上海钯浆回收」,从失效醋酸乙烯催化剂中回收金和钯
,随着反应时间的增长,金、钯
鎏堡垒连盆鸳
9995%99.9%的溶解率不断增加,当反应时间超过4后,金、钯
的溶解逐渐趋于平衡。因此,反应时间以4为宜。
图1从失效催化剂中回收金、钯的工艺流程
2.2金的回收
2.2。1金的分浙江钯碳回收离提纯
从含贵金属的盐酸溶钯氯化钯回收液中分离提纯金的方法主
2结果与讨论要有溶剂萃取法和化学还原法。
金有很多萃取剂,如醇类、醚类、酯类、胺类、酮
2.1金、钯的溶解类和含硫试剂均可作为金的萃取剂,金与这些试剂
金、钯的溶解方法较多,传统是用王水法进行溶能形成稳定的配合物并溶于有机相,这就为金Ⅲ
解。王水法溶解金、钯之后必须升温浓缩、赶硝,而的萃取分离提供了有利条件。虽然它们对金都有很
后再还原。此流程步骤繁杂、生产周期长;后来发展高的选择性,但由于除二丁基卡必醇及甲基异丁基
了1/1。、1/10。等溶解方法。用氯酸钠酮外,都存在着「上海钯浆回收」易挥发、在水相中溶解度大、价格昂
溶解有暴沸及其他不安全隐患,且溶液中引人大量贵及气味不佳等缺点,故未能得到工业应用,仅应用
钠离子,最终未反应完的氯酸钠还需加酸来破坏,对在分析上。
溶液性质的调整会造成不便。而/1是目前化学还原法是利用金的氧化还原电位高、易被
从含贵金属的物料中提取贵金属的常用方法。还原,而其它的贵金属和贱金属不被长沙钯碳回收还原的特性,从
本试验采用/体系对预处理后的失效而达到分离提纯金的目的。金常用的还原剂有二氧
金钯催化剂进行溶解。此法也叫水溶液氯化法,它化硫、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫酸亚银、水合肼等。
主要是通入氯气作为氧化剂,提高溶液的氧化电位二氧化硫系还原剂亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、二氧化
使贵金属溶解。贵金属的氯化溶解率主要取决于被硫的反应速度较慢、二氧化硫利用率低,而且还会
氯化物料的预处理过程,一般金、钯的氯化率都比较改变铂回收族金属的化学价态及生成新的铂回收族金属配
高~16-20]。体,不利于后序铂回收族金属的分离;用硫酸亚银做还原
氯化过程中金、钯按下列反应溶解:剂,往往使金还原不完全;使用水合肼时,由于水合
2+21+312—2141肼是剧毒物质,且有一定的挥发性,对操作人员的身
+2+21一162体危害极大。
根据金属元素的活动顺序,贵金属的化学性质2.3钯的回收
极其稳定,它不会还原盐酸溶液中的贱金属离子。还原母液中含有贵金属钯和贱金属,在室温下,
在贵金属物料中,金的标准还原电位比其它铂回收族金硫化钠能直接从氯配合物溶液中沉淀出钯,反应式:
属都高得多。因此,即是有很弱的还原剂存在,它都214+2—+2+25
能从溶液中还原析出。盐酸介质中常见贵金属的标沉淀后的钯硫化物用王水溶解,然后精炼,可以
准电极电位25℃分别为:。1。一/一得到纯度大于99.95%的海绵钯,钯直收率大于
0.44、。1/一0.621、1。/99.8。
一0.68、。14卜/一0.73、
06/一0.77、以及。14一/一
0.995。1采用1/1体系对预处理后的金、钯废催
可以看出,这几种贵金属的活泼顺序为铑回收钯化剂进行溶解的较佳条件为:盐酸浓度「上海钯浆回收」6.0/、
钌铂回收铱金,钯不可能与溶液中的1。一固液比1:5、温度95℃、反应时间4。
发生氧化还原反应,理论上海绵钯能将溶液中的铂回收、2将海绵钯粉还原得到的海绵金用稀硝酸煮洗
铱、钌还原出来,但由于他们之间的标准电极电位相除去过量钯粉后,海绵金产品纯度大于99.95,金
差较小,因此反应速度较慢。虽然金、钯都有很强的回收率大于99.8。该工艺过程简单、操作方便、
化学惰性,但由于其标准电极电位相差0.374,因成本低、经济效益显著,提纯的海绵钯可重复使用。
此,通过控制反应条件可以实现用不活泼的钯还原

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