「上海氧化钯回收」 氯化法回收废钯-氧化铝催化剂中的钯

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2020年6月9日09:11:18
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「上海氧化钯回收」 氯化法回收废钯-氧化铝催化剂中的钯

「上海氧化钯回收」 氯化法回收废钯-氧化铝催化剂中的钯
第36卷第期1.36,。1
氯化法回收废钯回收。氧化铂催化剂中的钯
李骞,胡龙,饶雪飞,杨永斌,徐斌,姜涛
中南大学资源加工与生物工程学院,长沙
摘要:以氧化铂为载体的某含钯废催化剂为原料,采用盐酸介质中添加氧化助浸剂的方案对钯选
择性浸出,并考察了焙烧,还原,浸出过程的适宜工艺条件。结果表明,钯的回收率可以达到98%
关键词:贵金属冶金;废催化剂;钯;回收;氯化法
-203
98%。
-123催化剂主要用于石化行业加氢催化裂表1废催化剂的主要化学成分
化过程中,使用一段时间后变性失活,需要定期更。1%
换,其废催化剂成为回收钯的重要二次资源【1】。催
化剂使用过程中,钯被部分氧化而变性,催化剂效
率降低;还会吸附一部分的有机物和碳、硫等杂质,
对钯的回收造成不利影响[3]。催化剂中23载体由表1可知,废催化剂中钯的含量为2120.0/,
含量高达88%,高温下-123转变成难溶于酸的具有很高的回收价值,、的含量均为0。/级,
。123,采用载体溶解法或全溶法会增加处理成一般不具备再回收的价「上海氧化钯回收」值载体23含量高达
本,带来巨大环保压力。因此,研究采用盐酸加88.76%,其他杂质主要为碳质物。
氧化剂来选择性浸出钯的实验方案。1.2实验工艺流程
对原料细磨后进行焙烧脱除碳质物,消除碳质
1实验物对浸钯过程的吸附影响;焙烧除碳的同时,钯也
被部分氧化成氧化钯,氧化钯性质稳定,不利于氯
1.1实验原料化浸出【6],因此,焙烧后增加还原流程,将氧化钯
本研究所用废。123催化剂的化学元素分析还原成钯;还原后在盐酸介质中加入氧化助浸剂进
结果如表1所示。行浸出。试验工艺流程如图1所示。
第一作者:李骞,男,博士,副教授,研究方向:湿法冶金及矿产资源综合利用。-126。
通讯作者:胡龙,男,硕士研究生,研究方向:贵金属冶金技术。-957163。
58贵金属第36卷
废催化剂2.1。1焙烧温度对钯浸出率的影响
在还原和浸出流程完全一致的条件下,研究了
焙烧温度对钯浸出率的影响,结果如图2所示。
还原渣还原液
图2焙烧温度对钯的浸出率的影响
浸出汝寓钯液
图1回收钯的工艺流程示意图
。1
「上海氧化钯回收」 氯化法回收废钯-氧化铝催化剂中的钯
由图2可知,在500℃至575℃范围内,随着焙
烧温度升高,脱碳越完全,浸出率不断提高;575
1.3实验方法℃后,继续升高温度,浸出率反而出现了下降。575
1_3.1焙烧实验方法℃时,钯的浸出率高达97.09%。
焙烧主要装置为马弗炉。实验方法如下:①开2.1。2焙烧时间对钯浸出率的影响
启电源,调节至指定温度,并开始升温;②将废催在还原和浸出流程完全一致的条件下,研究了
化剂置于坩埚中,料层约5,待炉温稳定在设焙烧时间对钯浸出率的影响,结果如图3所示。
定温度时,放入炉醋酸钯回收中进行焙烧;③焙烧过程中每间
隔30取出坩埚,充分搅匀矿样,使其焙烧均匀;
④待焙烧完成后取出,冷却至室温,称量。
1.3。2浸出实验方法
浸出装置包括1电动搅拌器、恒温水浴锅和
冷凝装置。试验在500的三口圆底烧瓶中进行,
采用水浴恒温加热。冷凝回流装置以避免试验过程
中药剂、产物及水分的挥「上海氧化钯回收」发。配好的浸出剂装入三
口烧瓶并固定在恒温水浴锅中加热,待溶液温度升
至设定温度时,加入待处理物料,达到反应终点后
趁热过滤。将抽滤后的浸出渣烘干称量,取样送检。
还原流程实验装置与浸出实验装置相同。图3焙烧时间对钯的浸出率的影响
2结果与讨论
2.1焙烧条件对钯浸出率的影响由图3可以看出,当焙烧时间为1和1.5时,
焙烧能有效清除表面的碳质物,打开载体对钯焙烧不均匀,碳质物未完全脱除,因而浸出率不高;
的包裹,有利于提高钯的浸出率]。主要考察焙烧当焙烧时间为2和2.5时,焙烧均匀,碳质物基本
温度和焙烧时间对浸出率的影响。脱除,浸出率较高;继续延长焙烧时间,钯浸出率
第1期李骞等:氯化法回收废钯回收。氧化铂催化剂中的钯159
反而下降。焙烧2时,钯的浸出率高达97.09%。由图4可知,相同还原体系下,还原剂用量为
2.2还原条件对钯浸出率的影响20时,浸出率最高达96.90%;还原剂用量在
催化剂使用过程中部分钯被氧化,焙烧流程中25~35时,浸出率基本在97%以上,且钯浸出
又有部分钯被氧化,而氧化钯性质非常稳定,难于率变化不大,考虑到实际应用时试西安钯碳回收剂成本的控制,
浸出,因此,增加还原流程,将氧化钯还原成钯再选择适宜的还原剂用量为30,即4.4/。
浸出[9-10]。研究了还原剂种类和用量对钯浸出率的23氯化浸出条件对钯浸出率的影响
影响。2_3.1盐酸浓度对钯浸出率的影响
2.2。1还原剂种类对钯浸出率的影响废催化剂还原后,用不同浓度的盐酸进行系列
选用还原剂甲酸80%,水合肼浸出实验,实验结果如图5所示。
24·2088%,另外一组为不加还原剂的空
白实验,还原剂用量为甲酸30、水合肼30。
研究结果如表2所示。
表2还原剂种类对钯的浸出率的影响
由表2可知,在无还原剂条件下,钯的浸出率
图5盐酸浓度对钯的浸出率的影响
只有53.12%;增加还原流程后,浸出率有了显著的
提高,和24·2还原后,钯的浸出率
分别为91.04%和97.09%,二「上海氧化钯回收」者都有较好的还原效
果,但考虑到甲酸为酸性介质,过滤困难[11-12],因
由图5可知,盐酸浓度低于4/时,浸出
此,水合肼作为还原镇江钯碳回收剂是较优的选择。率最高为93.36%;盐酸浓度在5和6/时,浸
2.2。2还原剂用量对钯浸出率的影响出率显著增加,分别为96.21%和96.15%,根据研
选用24·2为还原剂,在相同实验条件下,究结果,在浸出过程中,盐酸的浓度采用5/。
加入不同剂量的还原剂还原后氯化浸出,研究结果2.3。2助浸剂种类对钯浸出率的影响
如图4所示。1助浸剂作用机理
钯溶解为氯化物溶液的标准还原电位为:
142+2。+41。。0
。591
理论上,欲使钯在盐酸介质中生成14,则
需要有一种还原电位大于0.59的氧化剂即助浸
剂存在[13-15]。氯酸钠和过氧化氢的标准还原电位如
103\"+6+61‘+3201
。452
22+2++2:221.773
两者还原电位均大于。59,因此,氯酸钠和
双氧水均可以作为氯化浸出的助浸剂,其作用是能
促进钯在盐酸介质下选择性溶解。
图4还原剂用量对钯的浸出率的影响2助浸剂种类对钯浸出率的影响
。4选用不同的助浸剂对相同实验条件下的废催化
剂进行浸出实验,研究结果如表3所示。
160贵金属第36卷
表3助浸剂种类对钯的浸出率的影响[5】吴晓峰,汪云华,范兴祥,等。贵金属提取冶金技术现
284:63·68。
[6]陈景。从原子结构探讨贵金属在提取冶金过程中的行
由表3可知,575℃条件下,助浸剂为10[]。
600℃条件下,助浸剂为103的钯浸出率比22[7】。6。
2225作为助浸剂的钯的浸出效果好,实验27.46。
采用103作为氯化浸出的助浸剂。[8】~,。
3结论[]。,
氯化法对废钯回收一氧化铂催化剂中的钯进行回收,[9]刘庆杰,曹秀红,贾玲。从银电解阳极泥中回收铂回收和钯
间2;适宜的还原条件为:还原剂为水合肼[]。
盐酸浓度5/,助浸剂为氯酸钠103,用量[10]蒋志建。从含钯、金、银等贵「上海氧化钯回收」金属废料中回收钯和银[】。
9871%。。
[1】刘时杰。铂回收族金属冶金学[]。长沙:中南大学出版社,[11】张方宇,李庸华,张邦安钯粉回收价格。从废催化剂中回收铂回收族金属
[2]贺小塘,郭俊梅,王欢,等。中国的铂回收族金属二次资源[12】吴冠民,周正根。从废催化剂回收金钯的方法:中国。
54:9-15。
[]。121:7-15。
[]。[]。

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