「上海钯粉回收」 从钯银合金废料中回收钯的实验研究

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2020年6月9日09:12:38
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「上海钯粉回收」 从钯银合金废料中回收钯的实验研究

「上海钯粉回收」 从钯银合金废料中回收钯的实验研究
第38卷第1期1.38,。1
从钯银合金废料中回收钯的实验研究
陈昆昆,张卜升,孟晗琪
西北贵金属研究院,西安
摘要:以钯银合金废料为原料,采用硝酸溶解。盐酸沉银。二氯二氨络亚钯法提纯。水合肼还原工艺
回收钯。结果表明,「上海钯粉回收」当浓盐酸用量为2/200混合酸液,反应时问1时,银沉淀率为99.98%;
当氨络合和盐酸酸化沉淀过程溶液最佳分别为8和1.5,并经温水洗涤3次,二氯二氨络亚钯纯
度达到99.99%以上;该工艺钯回收率大于90%,并制得纯度大于99.99%的海绵钯,其平均粒径不
大于。5。
关键词:钯;钯银合金;废料;回收
、。1—
2/200,
99.98%。81.5
399.99%。
90%99.99%
0.51。
钯是一种色值高雅、高熔点、高密度的贵金属,义,本实验主要探讨从钯银合金废料中回收钯。
呈银白色,具有良好的延展性和可塑性[1-2】。钯能吸
收比其体积大2800倍的氢,且氢可以在钯中自由通1实验部分
行,还具有只让氢气选择性透过的能力,是储氢和
透氢的重要材料。目前钯在工业上主要用作催化剂1.1实验原料、试剂及设备
钯回收催化剂等【3】。实验原料为生产20-25过程产生的废料,经
钯银合金是提纯氢气的净化材料,在加工便携式荧光光谱仪检测,其成分主要为22%银和
过程会产生钯银合金废料如废丝、废管、边角78%钯。
料等,这些废料含钯75%~80%[6-10],回收价值主要试剂硝酸、盐酸、氨水和水合肼均为分析
很高。因此研究从钯水回收价钯银合金废料中回收钯十分有意纯,实验用水为去离子水。
第一作者:陈昆昆,男,硕士,工程师,研究方向:稀贵金属的资源综合利用及高纯金属制备。-:_07163。
贵金属第38卷
实验主要设备有一1型机械搅拌器、。3表1浓盐酸用量对银沉淀率的影响
型酸度计、-98。型电炉等。。11
1.2实验方法
采用硝酸溶解钯银「上海钯粉回收」合金废料,过滤去除不溶物,
得到硝酸银和硝酸钯混合溶液,向混合溶液中缓慢
添加浓盐酸,直至不再出现新的沉淀为止,液固分
离分别得氯化银沉淀和硝酸钯溶液,氯化银经氨水
络合。水合肼还原得到银粉;将硝酸钯溶液加热
「上海钯粉回收」 从钯银合金废料中回收钯的实验研究

硝,待赶硝彻底后,一边搅拌一边缓慢加入氨水络
合,再向氨络合液中边搅拌边缓慢加入浓盐酸,控
「上海钯粉回收」制一定值,过滤得到二氯二氨络亚钯黄色沉淀,2时,银沉淀率最大,为99.98%;继续增加浓
并用盐酸洗液和去离子水依次洗涤得到纯净化的二盐酸用量,由于过量的。和1络合反应生成
氯二氨络亚钯。[12],导致银沉淀率降低【”。此外,在沉银过程
将二氯二氨络亚钯倒入一定量的水中,搅拌加中,由于1沉淀会夹杂少量钯,导致钯损失,
热至8℃后缓慢加入水合肼还原,直至观察到溶液因此必须对1沉淀进行反复清洗,避免钯损失。
清亮为止。过滤并用去离子水洗涤3次得到海绵钯,2.2氨络合过程溶液值对钯损失率的影响
在100℃下烘干得到钯粉。该过程涉及如下反应:量取150沉银后硝酸钯溶液,将溶液加热
+4332+22+2201至沸腾,进行蒸发浓缩赶硝30,待赶硝结束及
+233+20+2~\'2溶液温度降至50~60℃,添加一定用量的浓氨水进
3+1~+33行络合反应30,考察溶液对钯损失率的影
2214+43‘20响,其结果如图1所示。
34’+4+4204
34‘+43’20
2哪里回收钯水3412+4205
3412+23212,+2416
3212+224。20
土+2+24+23‘207僻
1.3分析与检测耳晕}
采用美国热电公司的型电感耦
合等离子体发射光谱仪。和型电感耦合
等离子体质谱仪—分析化学成分;分别采用
。射线衍射仪和电子扫描电镜对海绵
钯进行物相分析和微观形貌分析。图1溶液对钯损失率的影响
2结果与讨论
由图1可知,当溶液8时,由于氨络合过
2.1酸溶废料及钯银分离
程会产生肉红色的34\"沉淀,导致钯损
将钯银合金废料在浓硝酸中溶解,控制溶解温
失;当控制溶液8「上海钯粉回收」时,钯损失率最小;继续增
度80℃,待溶解完全后过滤去除不溶物,并用适量
大溶液,对钯损失率基本没影响,但增加了浓氨
去离子水稀释得到硝酸银和硝酸钯混合酸液:向
水用量,不利于后续盐酸酸化沉淀。因此,氨络合
200混合酸液中缓慢添加一定量的浓盐酸
过程控制溶液8。
36%~38%,搅拌反应1。考察浓盐酸用量对银沉
2.3酸化沉淀过程溶液值对钯回收率的影响
淀率的影响,其结果如表1所示。
量取150上述氨络合液并倒入500烧杯
由表1可知,当浓盐酸用量小于2时,银
中,启动搅拌,缓慢加入一定量的浓盐酸,反应30
沉淀率随浓盐酸用量增加而增加,当浓盐酸用量为
第期陈昆等:从钯银合金废料中【旦收钯的实验研宄
后静置冷却,再过滤得到二氯二二氨络亚钯黄色二氨络亚钯沉淀会部分溶解,导致钯回收率降低。
沉淀,考察溶液对钯回收率的影响,其结果如因此,盐酸酸化沉淀过程最佳溶液控山西钯碳回收制为1.5。
图2所示。将上述得到的二氯二氨络亚钯用温水洗涤3次
后,其纯度达到99.99%以卜,有利于下一步水合肼
还原制备高纯海绵钯。
2.4海绵钯制备
将二氯二氨络亚钯倒入一定量的水中,启动搅
拌并加热至80~,再分批添加2倍理论用量的水合
肼还原,得到海绵钯,其化学成分、微观形貌及。
射线衍射谱分别如表2、图3所示。
表2海绵钯化学成分质量分数
图2溶液对钯回收率的影响99.99040。00020.00050。00010.00020。00020.0001
由图2可知,盐酸酸化沉淀过程钯回收率随溶
液减小而增加,当溶液为1.5时,钯回收率
最大,钯沉淀最完全;继续减小溶液值,二氯
20/。
图3海绵钯图谱及图像
由表2可知,由水合肼还原二氯二氨络亚钯制得到粗钯粉,返旧精炼。
99.99要求。由图3可知,采用水合肼还原二氯二氨3结论
络亚钯制得的海绵钯,其主要物相成分为单质态钯,
为平均粒径不火于0.5的球状体。1采用硝酸溶解一盐酸沉淀工艺分离钯银,其
在钯银合金废料回收钯的过程中,钯回收率大适宜工艺参数为浓盐酸用量为2/200混合酸
于90%,钯损失主要集中在1沉淀洗涤液、盐液,反应时间,此时银沉淀率最高,为99.98%。
酸酸化沉淀后液和二氯二氨络亚钯洗涤液中,通常2采用二氯二氨络亚钯法提纯钯,其适宜工艺
采用水合肼处理回收钯,直至观察反应后的溶液参数为氨络合过程最佳溶液控制为8,盐酸酸化
清亮透明为止,即可停止添加水合肼,并过滤沉淀过程最佳溶液控制为1.5,经温水洗涤3次,
156贵金属第38卷
3采用水合肼还原二氯二氨络亚钯制备海绵,。-
。5岫的球状体。7]陶厚裕,刘继生。从废钯回收银金合金中制取超细纯钯粉

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