「高价钯碳回收」,回收制备二氯二氨合钯(Ⅱ)前驱体材料的工艺研究

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2020年6月9日09:13:06
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「高价钯碳回收」,回收制备二氯二氨合钯(Ⅱ)前驱体材料的工艺研究

「高价钯碳回收」,回收制备二氯二氨合钯(Ⅱ)前驱体材料的工艺研究
回收制备二氯二氨合钯前驱体材料的工艺研究
赵栋云,相亚波,王建忠,郁丰善,李永敏
江西省汉氏贵金属有阝艮公司,江西万年
摘要:本文研究了二氯二氨合钯11的制备方法,并探索了不同的条件对二氯二氨合钯11产品及生产中钯收率的影响。结果表明,采用8份王水溶解可以达到很好的金属浸出率,沉淀二氯二氨合钯产品时的最佳值为0.5、1,温度要低于40℃。
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:。8,0.5140℃
二氯四氨合钯是重要的钯化合物,具有良好的化学稳定性,是合成多种钯化合物的原料。它被大量用来配制钯镀槽液,是镀钯的主要原料,同样也「高价钯碳回收」是精炼金属钯的重要中间产物,广泛应用在化学催化、钯金属冶炼及电镀工业。本文详细研究了从回收粗钯金矿制备二氯二氨合钯的工艺条件,改善传统生产工艺存在的产品纯度不高、金属收率低等不足。
1实验方法及物料特性
实验上海钯水回收所用原料为钯回收催化剂回收碎化还原处理的粗钯金矿,钯含量在36%,荧光定性分析存在、、、、、、等贱金属杂质。其余所用试剂和原料为盐酸、硝酸、氯酸钠、氯化铵、浓氨水分析纯,28%、蒸馏水。
在四口烧瓶中投人8份王水,升温煮沸,搅拌下缓慢投人1份钯金矿,并保温反应2保温完毕,降温至40℃,抽滤得到氯钯酸溶液,溶液多次用盐酸赶尽硝酸。往溶液加人少量氯酸钠氧化,再加水稀释至钯含量在5%一10%左右,冷却到50℃,加人巧份氯化铵固体,搅匀后,静山东钯粉回收置陈化2过滤,滤饼多次冷5%氯化铵溶液洗涤,抽干得到红色的六氯合钯酸铵。
+03+乛216
216+24乛4216
4216+3·20一34123412+乛3212
将六氯合钯酸铵固体转移至烧杯中,加人1去离子水搅拌均匀,慢慢加人浓氨水调节值在8、9。值到位后,将溶液加热煮沸半小时,再降温至
40一50℃,过滤收集滤液。
滤液冷却后,搅拌下用分析纯盐酸调节值。
静置陈化0·5后,抽滤,拉干后,多次用5%稀盐酸漂洗,再拉干、压饼。再真空80℃干燥4,称重取样分析。产品二氯二氨合钯检测分析如下。
1.1钯质量分数的测定
称取一定量的化合物精确到0·0001,加人盐酸、硝酸体积
「高价钯碳回收」,回收制备二氯二氨合钯(Ⅱ)前驱体材料的工艺研究
比为4:1的混合酸,加热分解,蒸发至近干,加人盐酸赶硝酸3次每次2盐酸,配成待测液,按·4方法测定钯的质量分数。
1.2杂质元素质量分数的测定
称取一定量的化合物放人石英舟中,将石英舟
作者简介:赵栋云0987一01,男,江西南昌人,硕士研究生,工程师,研究方向:贵金属催化剂和化合物的生产与技术研究。
一114一
第4期赵栋云等:回收制备二氯二氨合钯前驱体材料的工艺研究0工作研究
置人石英管内,放人管式电炉中。在氢气氛下「高价钯碳回收」,于280℃±5℃及580℃±5℃温度下各通氢还原灼烧30,冷却,得海绵钯后,按362的规定测定杂质元素的质量分数。
1.3溶解试验
称取0·5样品,加10氨水25水25℃,应完全溶解。
2实验讨论
实验原料是经过水合肼还原处理所得,因为在废料焚烧过程中会有部分钯等金属氧化成不易溶于氯酸钠盐酸溶液的物质,造成金属回收量低。
在四口烧瓶中投人一定份量王水,升温至微沸,搅拌下缓慢投人1份钯金矿,并保温反应2保温完毕,降温至40℃,抽滤检测滤渣中钯含量,探究投人的王水量对钯金矿溶解后滤渣的钯含量影响。结果如表1所示。
表1王水量对钯金矿溶解后滤渣的钯含量影响
王水溶解回收钯触媒后的滤渣残留量不足粗钯金矿的1/10,表2结果表明8份王水对钯金矿的浸出后滤渣残留的钯含量最低,再增加王水用量的效果不明显,反而增加了物料成本和后续赶硝的难度。
8份王水浸出后过滤的溶液经多次盐酸赶硝至淀粉碘化钾试纸检测不变色后,加人少量的氯酸钠氧化因高温下分解成的四氯钯酸,确保都是四价态的钯存在,加水稀释后考察氯化铵的用量对钯的沉淀效果,如表2所示。
表2氯化铵的用量和滤液中钯浓度氯化铵/份
实验表明,六氯合钯酸铵在水中存在少量的溶解度,因此按物料反应比投料沉淀时溶液中钯浓度较高,加人1.5份氯化铵后滤液中钯浓度降至0·6,之后则基本稳定。将漂洗干净抽干的六氯合钯酸铵加人一定量的水制成悬浮液,钯含量在10%左右,缓慢加人浓氨水小心调节在8一9之间,过程中会有明显的放热反应,固体全部溶解后加热至微沸加快四价态钯转换成二价态的钯。溶清后的溶液降温至常温,过滤除去不溶的贱金属杂质。
滤液收集后,搅拌滴加盐酸调节值析出黄色的二氯二氨合钯,通过检测不同值反应后的滤液,探究值大小对钯的沉淀效果,数据如图1所示。
图1值大小对二氯二氨酸化值合钯的沉淀效果从数据得出,当值高于1时,沉淀不完全,小于0·5则出现反溶现象,故沉淀二氯二氨合钯时应控制值在0.5、1之间达到最佳效果。
图2酸化温度对二氯二氨酸化温「高价钯碳回收」度/℃合钯的沉淀效果考察不同酸化时温度和滤液的中钯浓度的关系见图2,可以得出最佳的温度要低于40℃。高于40℃产品溶解度较大,因中和反应放热,因此要控制到低温需要配套的冷却设施,增加不小的成本。
表3实验样品与国标对比
指标/%杂质总量溶解性实验
实验样品50.120。06合格
严格控制产品杂质指标,需要再次将二氯二氨合钯固体用氨水溶解过滤除杂后,继续酸化沉淀一到两次确保杂志合格见表3,总体钯收率99·5%。
通过实验得出:采用8份王水溶解可以达到很好的金属浸出率;采用巧份氯化铵可以最大化的沉淀六氯合钯酸铵固体;沉淀二氯二氨合钯产品时的最佳值为0·5一1;沉淀二氯二氨合钯产品时的温度要
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工作研究中国资源综合利用第4期
生态沟渠以及其他植物等多种模式和设施,来综合保护城市地表和地下水,从而全面降低污染和防治雨水造成的城市内涝。
3·3调蓄技术
1生态沟。从上到下来说,生态沟的层次具体为植被层、种植土层、过滤层、渗排水层以及碎石砾石层。在这方面,上海交通大学对上海市的停车场、广场以及道路的生态植草等结构的径流量以及污染量的控制和管理能力进行了统计研究,并设计了十种运营模式。根据功能需求不同,上海交大设计种植土、砖块和石块等的不同厚度,通过实验可分别削减在大雨和暴雨的情况下20%、35%的径流,减少空气中悬浮物、化学需氧量、氨氮等的总量达到50%、95%囿。
2雨水花园。这种措施由城市中的蓄水层、种植层、过滤层以及排水层等组成。我国高校进行了很多实验性研究以及局部实验,例如,上海交大利用适应上海城市的雨水花园结构和措施,制定相应的不同功能区块,列出相应的工作模式,可减少雨水径流量的20%一40%,减少城市的化学需氧量以及氮磷等污染物达到40%、70%以上[7]。
我国正处于大力发展城市基础设施的阶段,如果在规划设计以及城市管理的阶段,就能够预防城市水污染和有效减少城市基础设施的负担,将给城市的高效运行提供巨大的经济和社会效益。随着中国经济进人「高价钯碳回收」新常态,我国原有的城市建设只注重看得见的建筑物的发展模式,将会越来越少,取而代之的就是城市整体设计、系统规划下的城市建设,体现在城市雨水的治理上,即建设海绵城市。随着我国城市基础设施的不断完善,海绵城市的实践也将在新建和改扩建的城市居住小区、广场、道路和河流等部位进行设计和建设,从而逐步改善城市环境。
当前,我国城市雨水管理的法律法规还不够健全,城市的激励机制还不够完善,因此必须加强多方的协调和统筹,寻求管理、科研和市场等多方面的力量来共同建设海绵城市,这样才能顺利地实践理论。在这个过程中,将生态专家、水文专家以及城市规划和风景园林专家等团队组织起来,开展工作。同时,鼓励、引导市民积极投人到海绵城市的建设中,为城市的未来书写美好的篇章。
9一14。
3800:39一43。
4罗彬,李纳,王军霞,等·城市面源污染形成过程及其排放特征研究进展[]。四川环境,
2532一2540·
6,·11972[]·,1974,12·81一86·
20·12一17·
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低于40℃。

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