「废银胶回收」 自动电位滴定法测定粗锡合金和废铅炉砖回收物料中银

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2020年6月10日09:05:26
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「废银胶回收」 自动电位滴定法测定粗锡合金和废铅炉砖回收物料中银

「废银胶回收」 自动电位滴定法测定粗锡合金和废铅炉砖回收物料中银
第8卷第2期中国无机分析化学1.8,。2
自动电位滴定法测定粗锡合金和废铑炉砖回收物料中银
赵如琳石如祥黄劲松张红玲
云南锡业研究院公司,云南个旧
摘要在采用自动电位滴定法对粗锡合金和废铑炉砖回收物料中进行测定时,的存在会产生干扰。实验探讨了用自动电位滴定测定时对的干扰,结果表明,用滴定不大于5时,最大允许量为100。据此,利用沉淀溶度积最小的特性,建立了用自动电位滴定法测定粗锡合金和废铑炉砖回收物料中的方法。用-031+3溶样,以“04^烟除尽1,在031.6/-酒石酸0/-聚乙烯醇0.2/介质中,以0.6抗坏血酸还原3+为2+,用复合环电极和标准溶液0.01/进行电位滴定。对滴定剂、指示电极、试样分解、酸介质、试剂用量和共存物质的影响等分析条件进行了实验优化。量在1.0?50.0内与耗用标准溶液体积呈线性关系,相关系数为0.99999,检出限3々「废银胶回收」为0.61。方法用于各试样中0.15
31.69的测定,相对标准偏差,5?9为0.79?8.7,加标回收率为85?108,测定值与火试金重量法结果相一致。
关键词自动电位滴定法‘典化钾’且锡合金;废铑炉砖;回收‘艮
,。1005。,
1.0—50.0
3/0.61。%。5—90.79%—8.7%85%—108%,。
贵金属银在现代工业和生活领域中用途广泛。随着我国经济高速发展对银的旺盛需求与从银矿资源供给不足的矛盾,从含低粗锡合金、冶炼废铑炉砖等中废银回收提取银倍受人们的重视。因此,粗锡合金和铑废炉砖回收物料中测定对选冶回收与商业
结算具有重要意义。
高品位或富集的测定方法有分光光度法,火焰原子吸收光谱法,电感耦合等离子体发射光谱法,硫氰酸盐滴定法,卤化物或硫氰酸盐电位滴定法,火试金重量法和沉淀重量法等[114]。根据粗锡合金、废铑炉砖粉与其选矿回收物料中0。%?30%含量的分析要求,因化学成分很复杂且回收试料中合金分布不均匀,尚需联用、硫氰酸钾滴定法或电位滴定法,以及不得不用经典的火试金重量法进行测定,缺乏准确度和精密度高的检测手段。随着现代自动电位滴定技术的发展,其普遍采用使银纳米粒子、银及银合金、含银的锡铑焊料或无铑锡基焊料,银的无机和有机化合物及镀银回收溶液中分析变得更容易。本文基于+与在03介质中生成难溶沉淀的反应和利用等当点电位突跃来判定终点,电位突跃良好、灵敏度高。研究发现,用电位测定不大于
5时,最大允许量为100,较对电位滴定测的干扰小;而对于粗锡合金中微量的测定,还需通过称取一定量的试样来控制共存量,以消除其干扰。同时,对引人-的去除与共存3+的干扰消除等问题,本文亦逐一进行了探讨。该方法准确度和精密度皆能满足粗锡合金与废铑炉砖回收试料中0.15%31.69%的分析要求,分析速度快且成本低。
1实验部分
1.1仪器与试剂
848型自动电位滴定仪瑞士公司,配50计量管交换单元,最小加液量为10;
801型揽摔器瑞士公司;6.0450。100型复合银电极瑞士公司,填充03溶液
标准储备溶液2/,购自国家标准物质研究中心;+-酒石酸溶液400/;抗坏血酸溶液100/,用时配制;聚乙烯醇124溶液/,用沸水在搅拌下溶解;标准滴定溶液0.01〇/:称取8.39,用少量水溶解并稀释至5,混匀,移人琥珀色玻璃试剂瓶中,静置一周,待自动电位标定。50焊锡标样8803
?^3.61%,云南锡业公司研制。
所用试剂均为分析纯;实验用水为0.8/
的纯水。
1.2仪器工作条件
加液或填充速率皆为150.00/,搅拌速率为625/,最长等待时间为26,停止为9,识别为值最大等当点,其它参数见表1。
表1选定的仪器参数
仪器滴定参数动态滴定等量滴定空白滴定测量点密度4
最小加液步长730.00
加液体积步长100.0010。00信号漂移/。”70.050。020.0加液体积/50502
标准/5值,无单位301
第2期赵如琳等:自动电位滴定法测定粗锡合金和废铑炉砖回收物料中银41
1.3实验方法
1.3。1试样前处理
酸分解:称取50精确至粗锡合
金试样或301.0精确至0001废铑炉砖回收试料置于400烧杯中,随同试样做空白实验。用少量水润湿,加人51,低温加热3,沿杯壁加人15?加热蒸至3,稍冷。沿杯壁加人5“04,加热蒸发冒烟至湿盐状,如此重复2次,冷却。加人1003,5酒石酸溶液,以少量水洗杯壁,用玻璃棒搅拌至杯底附着盐类翻起,并加水至50,低温煮沸数分钟使银盐溶解完全,冷却,转人「废银胶回收」200烧杯中,用水洗涤原烧杯3次,加水至90,混匀,待测。
当回收银精矿中质量分数大于15%时,因其均匀性不理想,需称取1.000大样,按照前面的方法分解,将试液移人100容量瓶,用水稀释至刻度,混匀。再分取10.00试液于200烧杯中,补加903,4.5酒石酸溶液,用水稀释至90,混勻,待测。
1.3。2标准溶液的标定
移取20.0标准溶液3份,同时做空白实验。用少量水吹洗杯壁,按试样处理方法加人03和酒石酸及水,置于自动电位滴定仪上,浸人复合电极与滴定头,在电磁搅拌下,依次加人5抗坏血酸溶液0聚乙烯醇溶液,搅匀,立即用0.01/标准滴定溶液进行动态电位滴定,记录滴定终点及滴定曲线,其极差值不大于1.210-4〇/,取其平均值,否则重新
1.3。3电位滴定
动态、等体积及空白滴定:移取一定量标准、待测试液或空白溶液,按标定方法在0酒石酸-抗坏血酸-滴定介质中,分别按仪器工作条件进行电位滴定,记录滴定终点结果。
2结果与讨论
2.1滴定剂与浓度
电位滴定测的滴定剂有、、1、等。基于3沉淀的溶度积最小,及沉淀反应在滴定分析中应用广泛等性质。移取20.0,实验比较了用0.01、0.02/或标准滴定溶液进行电位滴定的电位突跃情况。结果表明,测得量各为20.04、19.74或
19.96;灵敏度各为182、350.7或26、
47.7/0.1,电位突跃良好、灵敏度高,且浓度越大、灵敏度越高。考虑到灵敏度与测量精度,初步选择0.01〇/的作为滴定剂。
2.2干扰的消除
基于共存大量2+会与络合,还会使或沉淀的溶解度增加而降低电位突跃等特性,实验比较了用、进行电位滴定时10300对5.0、20.0、30.0及含焊料标准样品测定的干扰情况。结果表明,用滴定5.0,最大允许量可为100,较对电位滴定测的干扰小,当用为滴定剂时00300对含焊料标准样品的测定均有干扰,测得值各为3.97%、4.02%,高于认定值3.61%。据此,考虑到对电位滴定测的干扰,本文选择滴定剂,「废银胶回收」而对于粗锡合金中微量的测定,还需称取一定量的试样来控制共存量,以消除其干扰。
综合考虑灵敏度、测量精度与干扰等因素,实验选择0.01/标准滴定溶液。
2.3指示电极
自动电位滴定测的指示电极有电极、汞齐电极、离子选择电极和电极与复合、环电极等,以电位变化率最大值自动评估等当点来测定。移取20.0,实验比较了用复合环电极、单体电极及参比电极与复合电极等电极体系进行电位滴定的电位突跃情况。结果表明,灵敏度各为315.2、153.5和110/0.1,复合环电极突跃良好、灵敏度高。考虑到灵敏度与使用方便等,实验选择复合环电极。
2.4试样分解
2.4。1酸分解
粗锡合金与废铑炉砖回收试料等选冶物料中的主要以锡、铑合金状态或硫化物存在,易溶于1-03及03。实验比较了用13-031-04、11-033-04、031+1-酒石酸100/、031+4-酒石酸300/对粗锡合金与用1-031+3-204。202-05:1,/?对等废铑炉砖回收试料等试剂分解情况。结果表明,用1-031+3-204对粗锡合金进行分解时,可溶解完全、试液清亮,且引人1少;而用1-031+3对废铑炉砖回收试料进行分解时,大部分试样溶解不完全,有残渣,但结果与碱熔法相一致;并对酸不溶渣进行碱熔测定,测得残为0.060.15%、甚低。因此,考虑到试样分解效果与准确性等,初步选择11-033-
”04体系。
2.4。2驱除1与回收
酸分解中引人-会与待测+生成难溶,因而,干扰电位滴定测。基于“04与1联用,于低温加热蒸发至冒烟时可破坏所生成沉淀的特性,实验考察了分3次加1120”04、并加热冒烟蒸干对含焊料标准样品进行电位滴定测的影响情况。结果表明,分3次加人1120“04、并加热冒烟蒸至湿盐状,测得为3.51%3.66%,与认定值相一致。因此,考虑到除1-效果与204用量等,实验选择分
3次加人15204。
综合考虑试样分解效果与去除-效果与204用量等因素,实验选择-031+3-
204体系为「废银胶回收」分解试剂。
2.5测定条件
2.5。1酸介质与浓度
2.5。2聚乙烯醇浓度
为避免沉淀吸附+或-及对电极和滴
定头的吸附,应加人聚乙烯醇。实验考察了添加0.040.2/溶液对20.0进行电位测定的影响。结果表明,基本无影响,测得量为19.9420.07。综合考虑吸附、含量与浑浊等因素,实验选择0.2/溶液”
2.5。3抗坏血酸
+/0和3+/2+体系的标准电极电位相近,故*+干扰电位滴定测,需以抗坏血酸还原消除。实验考察了用或电位测定5.0、
20.0、30.0时33003+的干扰情况。
实验表明,3以上3+均有干扰,而且量越低,3+的干扰越大;实验还考察了112抗坏血酸溶液对电位滴定测550的影响与抗坏血酸用量及加人后放置时间的影响等情况。结果表明12基本无影响,实验选择加人6抗坏血酸,搅匀、立即进行电位滴定,可消除3
3003+干扰。
2.6其它共存物质的影响粗锡合金与废铑炉砖回收试料等化学成分很复杂。粗锡合金由60%98%和、、、、、、等组成,少数含。可达30%;而废铑炉砖粉原料除含25%、8%/的砖本身成分外,还粘附有、、、、、、、、、、及微量
等,对废铑炉砖回收试料如回收精矿、中矿和尾矿同样含有这些元素。在优含银回收化的实验条件下,对
20.0进行电位滴定,当相对误差为±4.1%时,下列共存元素允许量以计为:4+
5及1.5等。此外,对少量与引人-,以11-033-204加热冒烟可氧化2-为042-,多次重复加热冒白烟至湿盐状,可去除-,从而消除其干扰。
2.7线性范围与检出限按实验方法和仪器工作条件,取150
进行电位滴定,测得量在1.050.0内与所消耗0.01〇/标准溶液体积呈线性关系,回归方程为?’1.031+0.0006,相关系数为0.99999。对1、50进行11、9次平行测定,相对标准偏差为2.0%和0.30%,以3/々计算方法检出限为0.61。
2.8滴定曲线绘制
取20.0,按实验方法和仪器工作条件进行电位测定,滴定曲「废银胶回收」线见图1。结果表明,。为
165.0,£*—197.2,为19.3137,为94.1为211.4,测得为19.96。
2.9加标回收实验
称取0.301.0精确至0.0001样品,加不同量标准溶液,按实验方法和仪器工作条件进行电位滴定测,计算加标回收率,结果见表2。实验表明,加标回收率在85%108%,方法准确可靠。
中国无机分析化学
149-153。
陈殿秋。火试金法测定锡阳极泥中金银*]。黄金
夏兵伟。铋试金法测定高铋物料中的银中国无机分
析化学/兄
,2,015-:5,1:
49-52。
赵如琳,黄劲松,张红玲。硫氰酸钾-自动电位滴定法测
定锡铑焊料中的银[]。分析试验室
王伟。自动电位滴定法测定草酸银中的银含量*]。广
265-266
罗一江,黄世俊,谌喜珠,等。甘草酸银在几种溶剂中的
溶解行为及银量测定*]。分析试验室
丘山,丘圣,曾家民,等。氰化镀银回收溶液中银含量的自动
5:35-37。
吴敏。共沉淀-重量法测定擦银回收高锑铋铑阳极泥中银*]。黄
234:68-70。

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