「回收碘化银」,湿法炼锌铅银渣深度处理及回收工艺

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2020年6月10日09:07:49
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「回收碘化银」,湿法炼锌铅银渣深度处理及回收工艺

「回收碘化银」,湿法炼锌铅银渣深度处理及回收工艺
湿法炼钯铑银渣深度处理及回收工艺
任杰,申开榜,刘乐,崔红红
〈巴彦淖尔紫金贵金属有限公司,内蒙古巴彦淖尔0巧543
[摘要]本文阐述了采用氯盐浸出的方法回收湿法炼钯铑银渣中的有价金属,可实现银回收率80%以上,锤回收率%以上,钯回收率50%以上。此工艺生产成本低,可以有效回收有价金属。
[关键词]湿法炼钯;银渣;转化;氯盐浸出;置换;沉钯
巴彦淖尔紫金贵金属有限公司对铑银渣中有价金属综合回收进行研究及工业化试验,以期取得一种投资小、能耗低、成本低且适用于回收铑银渣中有价金属的回收工艺。在研究过程中发现,在铑银渣中,铑银主要以铑银矾和银银矾为主「回收碘化银」要存在形式,常规回收工艺均无法对这种形式的铑银进行有效的回收。其回收的突破点在于如何打破铑银银矾的晶格形态,通过对铑银渣的分析和试验发现,在银矾被破坏后,氯盐浸出可以同时对铑、银有很好的浸出效果,且铑银回收容易,氯盐溶液可循环利用,不产生废水,是一种较为理想的回收工艺。
本公司基于前期对铑银渣综合回收利用的研究,总结出一套石灰转化一氯盐浸出的工艺。该工艺有效解决了企业铑银渣工业化生产中能耗高、生产环境差、项目盈利不佳的问题,提高了经济效益,为铑银渣处理找到了合理解决方案。
1试验原料
紫金集团矿冶研究院检测中心对铑银渣进行了·荧光光谱元素全分析,结果如表1所示。
从表1分析结果可以发现,铑银渣中所含的主要元素是银、硫、铑、钯和二氧化硅等,另外还含有一些钾、钠、钙、镁、锰、钡等碱金属和碱土金属元素。对这些主要元素进行了化学元素分析,结果如表2所示。
表1铑银渣。荧光光谱元素分析结果7
1203
。030
0·930·0390.34
5·73
30.42
。031
4.46
。0046
2.94
25.48
0·084
0·021
表2铑银渣主要元素化学分析结果
1203
4·28
0·580.24
0·81
1.00
]2.45
0·01
4.52
3.46
注:*处单位为/
从表2结果可以发现,铑银渣中主要成分是二氧化二银,其次是硫,主要是以硫酸根形式存在,也有少量单质硫的存在,微量的以硫化物形式存在,其他为氧化硅和铑,钯含量3·46%左右,贵金属银300/左右,金含量非常低。因此,从表2的各主要元素分析结果可以大概推断出铑银渣中物相组成,如表3所示。
·40。
银的物相组成主要是氧化银和银矾渣,表明这部分氧化银是一种性质比较稳定相态。银矾是预中和时银矾早熟而形成的,这部分银在高浸时几乎不发生溶解。钯是由一部分可溶性钯和低酸下较难溶解的银酸钯组成。铑主要以难溶的硫酸铑形式存在,硅以二氧化硅存在。
表3几种主要元素物相组成态
%〈042〈6
020「回收碘化银」4
从以上原料成分组成和物相形态分析可以得出,铑银的回收首先要转变铑银存在的形态,并对两种不同铑银形态转变的方法进行比较,最终得出原则工艺流程,见图1。
铑银渣石灰转化滤液
铑银金属
图1石灰转化一氯盐浸出原则工艺流程图
2石灰转化一氯盐浸出试验
在体系中铑、银浸出率的高低与渣中铑银化合物的形态有着很大的关系,当铑、银以银矾形式存在时浸出率非常低,所以首先进行银矾转化试验,使铑、银化合物的形态转化为氧化态或其他较易浸出的形态。将转化渣进行氯化浸出时,铑、银以、琮的形态进人浸出液中,浸出体系中的·浓度直接影响、的溶解度,当一浓度增大时,12-、14-的溶解度也随之增大。实验室通过考察纯的04、1的溶解度与厂浓度的关系银浆回收,得知需240溶解,504需150溶解。试验温度对铑、银的溶解度也有很大的影响,温度越高铑的溶解度也越高。
首先将铑银渣浆化后,加人石灰乳进行加温转化,转化温度、值的选取是为了使高浸渣中的银最大化地转化为银的氧化物,使铑、银易于浸出。试验原料为转化渣,分析结果见表4。
2·1浸出时间对浸出率的影响
试验条件:浓度为260,液固比5:1,反应温度85℃,调3·4。考察浸出时间对浸出率的影响,结果见表5。
表5浸出时间对浸出率的影响
80,384.9
从表5可以看出,在不同的浸出时间里铑、银的浸出率均可达到80%,考虑到1转化渣不能完全打散,因此,反应时间以1·5为宜。
2·2浸出酸度对浸出率的影响
试验条件:浓度为260,液固比5:1,反应温度85℃,反应时间1·5。考察浸出酸度对浸出率的影响,其结果见表6。
表6浸出酸度对浸出率的影响
浸出渣成分浸出率/%
浸出酸度
0·92
3·65
80·9
74·9
69·2
86·8
85.4
78,3
从表6可以看出,除不调值时铑、银均没有浸出外,在不同的浸出酸度里的浸出率可达到80%,而铑的浸出率在2一3时较好,因此,值控制在2为宜。
2·3浸出温度对浸出率的影响
试验条件:[浓「回收碘化银」度为260/,液固比5:1,2·3,反应时间1.5考察浸出温度对浸出
率的影响,结果见表7。
表7浸出温度对浸出率的影响
68.1
74.9
85·8
79.2
85.7
80.1
87.7
从以上数据来看,温度对银的浸出率影响不大,但铑的浸出率随着温度的上升而上升,反应温度以
85℃为宜。
2·4考察不同转化条件对浸出率的影响
试验条件:浓度为260/,液固比5:1,2·3,反应温度85℃,反应时间1巧。考察不同转化条件对浸出率的影响,结果见表8。
表8不同的转化条件对浸出率的影响
浸出渣成分浸出率/%
转化条件
/%/含银锡回收?-
75·80℃,终点8.9,2
75·80℃,终点9、10,2
85·90℃,终点9、10,1
85·90℃,终点9、10,2
61.2
75,4
79·2
59·8
85.3
83.0
86,8
从表8可看出,不同转化条件对铑银的浸出率均有影响,其主要原因是银矾转化的程度不同,在850℃,终点:90,反应2后,浸出效果较为稳定,故选择85℃以上,:9以0的条件下转化为宜。
2·5直接转化一氯盐浸出效果的考察
试验原料为铑银渣,试验条件:浓度为260,液固比6:1,加人氧化钙调:90,反应温度85℃,反应时间1.5后调整:2·3,反应时间1巧平行进行7组试验,结果见表9。
杰等:湿法炼钯铑银渣深度处理及回收工艺
从表9结果来看,转化一氯盐浸出联合进行,同样可以取得良好的效果,铑浸出率较高,基本达到70%以上,银浸出率有所下降,为70%左右,但浸出渣含银在30、40/左右,基本达到浸出要求。在浸出过程中,将转化和氯盐浸出合并,硫酸的使用量有一定的增加,浸出渣量有一定幅度的增大,约为10%0%。因此,转化和氯盐浸出合并工艺在减少一段过滤的情况下,对铑、银浸出率的影响不大,可以考虑采用此工艺方法节约设备成本。
表9浸出温度对浸出率的影响
浸出渣浸出率/%
1·02
0·96
0·86
0·72
0·78
68.4
72.2
73.8
72·7
80·4
78·9
75.3
74.5
2·6钯粉加入量对后液回收铑银的影响
将浸出液在原温度条件下,加人钯粉置换,置换时间1.0,结果见表10、表11。
表10钯粉加人量对回收铑银的影响
后液/?-回银哪里回收收率/%钯粉加人量
钯粉加人理论量
钯粉加人理论量1.1倍钯粉加人理论量1·2倍
6860
102.6
86·8
50·2
35·4
2.46
2.18
2.02
98·5
98.7
99·3
93.1
93·8
94·3
表11置换渣分析数据
/%/%
79.21
0·75
5196
3383
前液不澄清
从表11数据来看,加人钯粉置换可以有效的沉淀铑、银,银回收率在93%以上,铑回收率在98%以上。由于钯粉的增加对回收率影响不大,建议按理论量加人。置换渣中铑也得到了较好的富集。
2·7碳酸钠加入量对回收钯的影响
将置换后液在原温度70一75℃条件下,加人
碳酸钠回收钯,控制:7,沉钯时间1·,其结果见表12。
表12碳酸钠加人量对回收钯的影响
碳酸钠加人量
后液含钯/。以
回收率/%
原溶液样
4,68
2.42
79.7
86.8
从以上数据来看,值大于7后,沉钯可以取得良好的效果,但沉钯后液需要返回使用,值过高会消耗盐酸,因此以7为宜。
2·8小结
1体系中浸出铑、银的试验,所选择的优化条件为:铑银渣用石灰在85℃,反应终点:9.10转化后进行氯盐浸出,浓度为260,液固比5:1,反应温度85℃,调2,浸出时间1巧在此条件银的回收价格是多少下银的浸出率可达约80%,铑的浸出率可达70%。
体系可同时浸出、,缩短了回收的工艺流程。的价格比较便宜,在回收工艺中可循环使用,且在处理过程中,采用全湿法流程,与传统火法处理工艺相比,能耗低,无废气、废水产生。但在生产过程中,浸出渣含氯较高,需考虑氯的后续处理问题。
3石灰转化一氯盐浸出扩大试验
3·1试验规模及试验条件试验为中试规模:5
转化条件:液固比5:1,温度85℃,加人氧化钙13,进行转化分解银矾,并在转化过程中,加人少量氧化钙,保持浆液9以0,反应时间2·。
反应结束后过滤,滤饼进人氯盐浸出作业。
氯盐浸出条件:浓度为260/,液固比
5:1,反应温度85℃,调2、3,反应时间1.5反应结束后过滤,滤液回收钯、铑、银。
由于中试设备的不足,将回收铑银与回收钯作业合并,使用碳酸钠将钯、铑、银一起回收。回收钯、铑、银试验条件如下:温度705℃,加人碳酸钠控制7,反应时间1·,反应结束后过滤,滤液返回氯盐浸出工序。
3·2试验结果及分析
铑银渣转化结果见表13,氯盐浸出扩大试验结果见表14、表巧。
表13铑银渣转化结果分析%
2·47
2·47
4.82
12,40
5·24
比74增加转化时间
4,82
5,88
12·40
18·17
5·24
4·08
·74增加转化时间
注:*单位为?以
从表13至表巧数据来看,钯的浸出率很低,而铑银的浸出率波动很大,主要原因在于中试设备底部为锥体,转化后的渣不能及时打散,使值难于控制,过滤后值明显升高。此外转化过程中也存在此类情况,造成转化不彻底,浸出率较低。另外由于设备不足,转化和浸出工序共用一台压滤机,也是浸出率低的重要原因。
由于是间歇式阶段试验,蒸汽加热后溶液体积增大,造成氯盐浓度大幅降低,且液固比也增大,因此对浸出率也有影响。
试验过程中硫酸根浓度不断增大,也需要考虑采取相应措施减少硫酸根的富集。
碳酸钠回收钯、铑、银试验结果见表16、表17。从表16、表17数据可以判断,采用碳酸钠沉淀液体中的钯铑银,可以将铑银钯降至理想状态,且效果比
表14氯盐浸出扩大试验浸出渣数据表
1.8813。460·6812,3770,169,64·5
3.419。1313.1892788·682·33.4510·4212.118·3483,578493·4
注“单位为·
表15氯盐浸出扩大试验浸出液数据表
4·68
4·46
6·36
6.86
83·6
1380
2.63
0·58
3·62
4·11
25.8
31.8
26.7
27,8
30,4
2·87
7.39
8.58
10,95
147.6
128,2
108·8
注:*单位为?-
表16碳酸钠回收钯、铑、银后液数据表
120巧
122,9
10,11
163,5
2·42
126,5
3·68
2,88
114·4
2·45
88.6
注:*单位为?。
表17碳酸钠回收钯、铑、银滤饼数据表%
12.7531。63
1936
注:*单位为。0
较稳定,但液体中残留碳酸根。试验中发现,回用的氯盐溶液消耗盐酸量明显增大。碳酸钠回收的金属品位较钯粉置换低,但中试主要考察浸出率和氯盐循环浸出效果,碳酸盐沉淀铑不做论述。
4石灰转化一氯盐浸出工业试验
4·1试验规模及试验条件试验规模:2530
转化条件:液固比5:1,温度85℃,加人氧化钙130/渣,在此条件下转化分解银矾,并在转化过程中,加人少量氧化钙,保持浆液9刁0,反应时间2。反应结束后过滤,滤饼进人氯盐浸出作
氯盐浸出条件:浓度为260,5,反应温度85℃,浓硫酸调2·3,反应时间1巧反应结束后过滤,滤液进人置换铑银作业。当硫酸根浓度过高时,加人氯化钙对硫酸根浓度进行调节,使其低于10/0
置换铑银条件:温度70一75℃,按酸与铑的理论量倍数加人钯粉,反应时间1反应结束后过
滤,滤液返回氯盐浸出或沉钯工序使用。
氧化钙沉钯条件:当钯离子浓度高于10/时,采用氧化钙调节置换后液:7·8。反应1后过滤,后液返回氯盐浸出工序。
4·2工业试验结果及分析
铑银渣转化工业试验结果见表18,氯盐浸出工业试验结果见表19、表20、表21、表22、表23、表
注:*单位为··1
注:*单位为·0
氯盐浸出工业试验浸出液数据表
52,12
13巧9
12.88
9.41
14.63
9.41
1090
6·86
3.69
5·85
12,9
33,4
41.5
17,97
28,1
2.39
7.72
6,32
141·1
103.8
139,9
162.7
137.6
前液未沉钯、未加氯化钙前液未沉钯、未加氯化钙
前液未沉钯
注:*单位为?-
注:*单位为?-
表24沉钯滤饼数据表
18·66
15,83
11·3]
0·36
12,2巧·62
7.39
54·6
51,5
表21置换铑银后液数据表/表19、表20数据表明,在间断工业试验中,对转化渣进行氯盐浸出有较稳定的浸出效果,渣含银可以降至30/左右,渣含铑可以降至1%·1·3%,除2、3样由于氯盐溶液中含硫酸根过高造成浸出率较低以外,银浸出率均达到80%以上,铑浸出率均达到60%以上。
表21、表22数据表明,采用钯粉置换可以有效地回收铑银,在试验过程中,由于含酸不稳定,后液
铑银渣有价金属综合回收利用是目前钯冶炼行
业的共同难题,突破其关键技术,对整个行业具有深
上,铑回收率60%以上;置换条件:后液自然温度,
远的意义。从目前情况来看,实现铑银渣工业化生
钯粉以浸出液含酸、铑量的理论量加人,反应时间
产的企业,能耗高、生产环境差、项目盈利状况不尽
;沉钯条件:以石灰调节:7,反应时间1.0。
如人意,距离实现理想的钯浸出渣处理工艺仍有很
在此流程下可以取得较好的铑、银回收效果。
大的差距。
氯盐浸出可以取得较浮选银更高的经济效益,
石灰转化一氯盐浸出工艺可以有效地回收铑银
同时每吨处理成本比浮选高很多,其中主要成本为
金属,实现资源的有效回收。采用石灰彻底转化后,
钯粉消耗且回收的钯不能直接利用。因此,进一步
铑银均较容易浸出,但对钯的浸出较差,其工艺包括
采用合理的工艺回收钯,使回收的钯能直接利用是
以下几个步骤。转化条件:液固比5:1,温度85℃,
下一步研究工作的重点。
反应时间,保持:9以0;氯盐浸出条件:液固
若考虑生产实施成本,可以考虑采用转化一氯
比5:1,温度85℃,反应时间1.5,保持2;
盐浸出合并工艺,可以节约生产设备投人费用,同时
氯盐溶液中钯离子、硫酸根不高于10酽,此条件下
也可以将置换和沉钯合并,采用碳酸钠沉淀后,进行
可以对铑银取得良好的浸出效果,银回收率80%以
酸洗回收钯、金,节约钯粉投人成本。
:,80%,60%50%,。
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