「如皋钯碳回收」,炭催化剂中金属钯的含量

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2020年6月10日09:10:00
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「如皋钯碳回收」,炭催化剂中金属钯的含量

「如皋钯碳回收」,炭催化剂中金属钯的含量
光谱实验室,一
一一一一一一
一一一一一一一一一一一一
一火焰原一子吸收法测定铂炭催化剂中「如皋钯碳回收
金属把的含量
中国科学院成都有机化学研究所,成都南一环路二段九号,
中国科学院成都地理研究所,成都南一环路二段九号,
,回收率为一肠,相对标准偏差
摘要不超过,此法准确可靠,已用于工艺实
本文提出了用火焰原子吸收法洲定忆验分析
炭催化剂中的把含量,方法是将样品灰化后
用甲酸还原用逆王水溶解经过滤后进行实验部份
火焰原子吸收测定一仪器测试条件的试验选定
选定最佳浏定波长为纳米浏定关于吸收线的选择已报导的有纳
范围一回收率一相对标米、·纳米和纳米三条主要分析线,
准偏差小于我们分别进行了实验,其结果见表。
存在于载体活性炭中的钙、镁、银、铂
表分析线的选择
和硅均不干浏定一
一前言益象卜队二
以活性炭为载体的把炭催化剂在工业纳米。
上有广泛的应用其中把的含量大小对催化纳米。
活性有很大的影响因此测定把炭催化剂了。纳米。
中把的含量具有非常重要的意义。
用火焰原子吸收法测定催化剂中把,近实验结果,纳米灵敏度最高,我
年来已见报导〔,〕,〔〕曾介绍过们选定了纳米作为分析谱线。
一种将粉末试样直接引人火焰的测定方法,燃烧器的高度对于把的分析灵敏度影响
但是该法需要特殊进样装置,而钯回收永兴且结果精确也较大,我们进行了反复试验,确定了最佳
度亦难保证。目前把含量侧定比较实用的方位置,即火焰上部有较大的吸收值,此外,
法仍是溶液喷雾法。关于样品处理,在国乙炔气的流量和灯电流也直接影响到把的侧
内、外较多是应用灼烧后的灰份用王水溶解定灵敏度,实验证明在贫史把的吸收灵
法但是结果偏低敏度最大而灯电流以髦文囚宜
我们采用将把炭催化剂样品灰化后用最后,我们选定的最佳测试条件如下
甲酸还原、加逆王水处理。仪器日立。一型原子吸收分光光
本文对仪器工作条件进行了考察,选定度计、上海电光器件厂犷型把空心阴极
最佳波长为。纳米,侧定范国为一幻一、波氏了纳米、狭缝。纳米、灯电
王仲华冷孝利
流毫安燃烧器高度标尺乙炔流量升容量瓶中,用盐酸充分洗涤器壁残
升分空气流量升分标尺扩展渣和滤纸后,将溶液稀释「如皋钯碳回收」到刻度,然
「如皋钯碳回收」,炭催化剂中金属钯的含量
后进行
响应速度火焰原子吸收法测定。
二主要试荆
所用盐酸、硝酸、甲酸均为分析纯。三结果与讨论
逆王水硝酸盐酸一方法的准确度
的标准溶。
把液回收实验
确称把片纯·
准取度用微量天平精确称取把粉纯度
克于毫升高型烧杯中加入毫升王水、
毫克左右于毫升
在电炉上热使解冷后转移到。
微其溶却瓷蒸发皿中各加克活性炭使把粉与
毫升容量瓶中用去离子水稀释到刻度稀活性炭混匀,此时,混合物中把的含量分别
溶液需要在使用前配制所用的容量瓶移为、和左右,按处理样品的方
管须用王水过,
液等玻璃器皿浸法进行处理选用纳米波长按照已选
醋酸钯回收校准曲线的绘制定的仪器工作条件进行测定,其结果见表。
将。微克把毫升的标准溶液稀释成
,表活性炭加把回收率测定结果
微克把毫升在个毫升容量瓶中钯碳回收正规公司分旧口
别加人该把液。、、、、和毫
升,用去离子水稀释到刻度,其把浓度分别遭鱼
噬墨·亚验·赛
、、、‘,
为。、微克毫升,按
’··”
仪器工作条件进行测定,结果见图。只」,
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‘兰巡犯兰巡红巡上兰
杯洲豁豁肖
从表可见其回收率在一肠之间。
火焰原子吸收和石墨炉原子吸收同时
测定几个催化剂样品的结果见表。
一石名足
浓嵘,欲充毫升火焰原子吸收法采用日立。一原子
把的校准曲线吸收分光光度计。石墨炉原子吸收法采用
四样品处理型原子吸收分光光度计石墨炉
精确称取烘千后的样品克左右于型。
毫升瓷蒸发皿中,在马弗炉中℃灼烧三从表,可见两种方法测定结果比较一
小时,取出冷却后加毫升甲酸,在电炉上致
微热至近干,再重复一次后,加逆王水毫二测试精度与方法的重现性
升在电炉上微热至近干,再加毫升逆王对个催化剂样品,进行了次测定结
水微热近干,加盐酸毫升,微热一果见表。
分钟使全部金属溶解后将溶液滤人毫从表可知,相对标准偏差不超过写。
火焰原子吸收法测定把了炭催化剂中金属把的含量
表。火焰原子吸收法和石里炉原子吸收法测定结果的比较「如皋钯碳回收」
火焰子法石墨炉原子吸收法
编号样品名称原吸收
一筛后棍合
一筛后混合。
表测试精度与方法重现性
一诊、︸﹄﹃的︸︶儿又一八内︻︸‘一几场白材人︸,︸舀一曰尸于、﹄
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样品名称?测定值
?、。、,、。、
·筛分样
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一。筛分祥
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一筛分样
。、。、。、。、。
一筛分样
三干扰实验表钙、镁、银和铂对把测定
对载体活性炭钯炭催化剂回收中主要杂质钙、镁、银和的干扰实验结果
铂进行了干扰考察在毫升容量瓶中各加加入耙量加入干扰测定值误差
毫升微克毫升把溶液再分别加入不微克元素量微克微克
同含量杂质元素测定其把含量结果见表。
从表可以看出当钙、镁、银和铂的含
量达到把的倍时对把的测定无明显的影
公。一翎汕翻洲晰一。
响而经发射光谱分析在活性炭中钙镁。
银和铂的含量均小于肠而佗留化剂中把。
的最低含量为。故对把的测定无干扰
硅在处理样品时已分离除去。
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王仲华冷孝利
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