「四川钯碳回收」 含钯废活性炭催化剂中金属钯的回收

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2020年6月10日09:10:29
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「四川钯碳回收」 含钯废活性炭催化剂中金属钯的回收

「四川钯碳回收」 含钯废活性炭催化剂中金属钯的回收
。37,。2中国资源综合利用
含钯废活性炭催化剂中金属钯的回收
江西省君鑫贵金属科技材料有限公司,江西?上饶?
摘要:本文主要研究了含钯废活性炭催化剂中金属钯的回收。其间运用洗涤预处理、高温焙烧的方法,除
去含钯废活性炭催化剂中的大部分有机物及载体炭,得到的钯精矿经还原后用盐酸和氯酸钠浸出。本文考
察了焙烧方式和氯化铵沉淀温度等因素对钯回收率的影响,得到钯的回收率99.5%,纯度不低于99.95%。
关键词:含钯废活性炭催化剂;预处理;焙烧;氯化铵沉淀
。。?,
99.5%99.95%。
活性炭可以负载贵金属,其产物具有良好的催化解、氨络合、盐酸酸化、氨络合、水合肼还原「四川钯碳回收」等工艺
性能,贵金属催化剂广泛应用于农药制造、医药制造、得到贵金属钯,工艺比较成熟,本文主要研究钯回收
石油化工、精细化工催化等行业中。其中,钯回收催化烧前预处理、焙烧方式等精制过程的优化工艺。
剂具有催化活性高、选择性好等优点,例如,除草剂、
1?试验部分
除虫剂、合成染料、氟呱啶、甲苯二异氰酸酯合成、
[1-3]
苯二甲酸加氢精制等均采用含钯活性炭催化剂。1.1?原料
经过一段时间使用后,催化剂中的钯被杂质污染而失原料为维生素生产过程产生的废钯回收回收催化剂,
去活性,需更换新催化剂。由于我国贵金属钯资源紧此催化剂以活性炭为载体,主要活性成分为贵金属钯。
缺,无法满足各行业所需,每年需从国外进口大量钯,其中,贵金属钯的质量分数为0.8%~1.0%,同时还
因此对含钯废催化剂进行回收和循环利用,这对于解含有大量的冰醋酸及少「四川钯碳回收」量的硅、银、金等元素。
决我国钯资源短缺以及环境问题具有重大意义。1.2?试剂与仪器
我国每年回收处理废活化钯回收钯回收碳催化剂约1000,原试剂:甲酸、盐酸、氨水、氯酸钠、水合肼等
料主要来源是大型石化、医药、精细化工等企业。国均为分析纯。
内大部分钯回收回收企业主要采用焙烧、还原、王水溶仪器:电感耦合等离子发射光谱仪200、
-27-
试验研究中国资源综合利用第2期
集热式磁力搅拌油浴锅-101、马弗炉、2?结果与讨论
2.1?焙烧方式与焙烧时间的关系
2500等。

「四川钯碳回收」 含钯废活性炭催化剂中金属钯的回收
2的废钯回收活性炭催化剂原料,平均分成两份,
1.3?试验方法
一份经洗涤后造粒,拌入面粉或稻壳之类物质,置入
由于维生素生产过程中卸下来的废钯回收回收带有大
坩埚在马弗炉中焙烧,另一份则置入坩埚在马弗炉直
量的冰醋酸,比较刺鼻,极易着火,大多厂家选择明火
接点燃,得到废钯回收回收充分燃烧与时间的结果,如图2
点燃,此方法简单,但是易造成环境污染。同时,明火
燃烧过程中金属钯随灰尘飘散,损耗严重,直接影响金
由图2可知,废钯回收回收催化剂经洗涤造粒后,充分
属钯的回收率。点燃时,物料在容器中厚度不能超过
燃烧完成时间明显比未经处理直接点燃燃烧时间短。
5,否则底部物料由于供氧不足,燃烧不充分,需进
这是因为直接点燃燃烧时,燃烧后表层金属形成一个
行二次高温燃烧。综合以上限制因素,本文对废钯回收回收
保护层,导致底部物料供氧不足,延长了燃烧时间。
催化剂焙烧前进行预处理,然后再焙烧。先采用热水洗
而伴入面粉与稻壳之类的可以控制物料的燃烧值,防
涤方式,除去钯回收中携带的冰醋酸,然后在废钯回收回收中加
止物料明火燃烧同时又可以保证底部物料供氧充足,
入面粉稻壳之类对废钯回收回收进行造粒,高温煅烧,直至燃
使有机物和载体炭能够燃烧充分。通过不同行业产生
烧完全。将焙烧得到的钯精矿用甲酸还原,还原后利用
废钯碳回收的废钯回收回收处理回收率钯浆回收见表1数据对比可知,经过
盐酸加氯酸钠浸出,过滤。调整滤液酸度,并对滤液
预处理后的回收率明显高于直接燃烧未处理的,回收
加热至适宜温度,向滤液中加入氯化铵得到氯钯酸铵
率可以提高4%,优化提升效果显著。
426红棕色沉淀,将沉淀物过滤、洗涤,加入
氨水络合,然后再过滤,滤液用盐酸酸化以便更好地去
除碱金属杂质,经过滤后氨化,水合肼还原、过滤、洗涤、
烘干,得到海绵钯[4-5]。具体回收工艺流程如图1所示。
图2?不同处理方式钯回收充分燃烧时间与温度的关系
图1?回收工艺流程
表1?不同行业废钯回收回收预处理前后钯回收率对比
废钯回收回收产生行业除草剂合成染料苯二甲酸加氢精制对苯二甲酸维生素叶酸片
直接点燃回收率%.596。79597
预处理后回收率%99.399。599.599。29999.5
2.2?温度对氯化铵沉淀钯的影响
钯精矿经溶解过滤,滤液加热,氧化剂氧化后,
使用氯化铵沉淀得到氯钯酸铵沉淀物。常用氧化剂主
要有硝酸、氯酸钠、亚硝酸钠等,本试验采用硝酸作
为氧化剂。氯化铵沉淀时,温度对沉淀率影响很大,
本文主要测试了氯钯酸溶液温度对氯化铵沉淀率的影
响,如图3所示。
由图3可知,氯化铵沉淀氯钯酸时,氯钯酸铵
的沉淀率随着温度的升高而提高,因此升温有助于钯
图3?温度与氯钯酸铵沉淀率的关系
-28-
第2期张保明:含钯废活性炭催化剂中金属钯的回收试验研究
的沉淀,当温度在80℃时,氯钯酸铵的沉淀率最高,中贵金属钯的回收[]。化学工业与工程技术,
达到温度后溶液必须经充分氧化,才能用氯化铵沉淀。2文?海,黄登强。钯催化剂的回收技术[]。广西
3?结论
3周国平,王锐利,吴任超,等。工业废催化剂回
焙烧前物料经洗涤造粒后,焙烧所用时间最短,收贵金属工艺及前处理技术研究[]。中国资源综
会造成钯损失,同时大量的钯会被氧化成氧化钯,所4余建民。贵金属分离与精炼工艺学[]。北京:化
进行充分还原,否则以氧化钯形式存在的钯无法与王5贺小塘,吴喜龙,韩守礼,等。山东钯粉回收从/中回收钯
以甩掉大部分的碱金属杂质,但是沉淀前,氯钯酸溶334:9-13。
液必须控制温度,最佳沉淀温度为80℃。6张正红。废催化剂中钯的分离与提纯[]。矿冶,

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