「北京氯化钯回收」,从废钯催化剂中回收钯的绿色工艺研究

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2020年6月10日09:10:54
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「北京氯化钯回收」,从废钯催化剂中回收钯的绿色工艺研究

「北京氯化钯回收」,从废钯催化剂中回收钯的绿色工艺研究
无机盐工业第38卷第8期
从废钯回收催化剂中回收钯的绿色工艺研究
湖北工业大学科技与产业处,湖北武汉
摘要:以双氧水-盐酸混合溶液浸出废催化剂中钯,经离子交换树脂脱出氯钯酸后,循环使用;8~9的氢
氧化钠和氯化铵溶液为洗脱液。研究了双氧水、盐酸浓度、浸出温度和时间及浸出液循环次数对浸出率的影响,结
果表明,最佳浸出条件为:盐酸、双氧水的浓度分别为:1.7,1.1/,72℃反应7,80℃反应2,钯平均浸出率
98.3%,单程总回收率90.2%;由于浸出液与洗脱液能循环使用,解决了浸出液深度脱钯问题,并避免排放大量废
酸液,实现了绿色化生产。
关键词:钯;废催化剂;绿色工艺
-,;,
:22「北京氯化钯回收」-,
1.7/,1.1/22,72℃7,80℃2。
钯在地壳中的质量分数甚低,开采提炼困难,故现了绿色化生产,在工业生产中获得了较好效果。
价格昂贵。中国每年更换下大量的含钯废催化剂,
因此从含钯废催化剂中回收钯具有重要意义。从废
钯催化剂中回收钯关键在于钯的浸出,随着浸出方1.1原料及仪器
法不同,派生出不同的工艺。现普遍采用“硝酸或废钯回收催化剂:蒽醌法生产双氧水的废钯回收催化剂,
王水浸出,氨络合沉淀”工艺[1-3]来回收钯,一方面新催化剂中钯的质量分数为0.3%,实测废催化剂
产生大量二氧化氮废气,另一方面要使用大量的硝中钯的质量分数为0.193%,湖南洞庭氮肥厂双氧
酸或王水,固液比大,排放废酸液多。实际生产中,水分厂提供;71浦东钯碳回收7离子交换树脂:上海树脂厂,使用
浸出了钯的硝酸或王水溶液尚需高温“脱硝”过程,前用蒸馏水浸泡24,用水浮选,除去杂质;盐酸:质
亦产生大量有毒气体。近几年,人们研究了以氯酸量分数36%~38%,湖北宜昌富磷化工公司;双氧
盐为氧化剂的酸性浸出钯工艺[4-11],虽然减少了废水:质量分数27.5%,湖南洞庭氮肥厂双氧水分厂。
气污染,但高液固比问题未能解决,仍要排放大量废12钯的浸出
酸液,污染环境并造成钯流失。针对回收钯存在的取废钯回收催化剂500,置入质量分数为3%的辛
问题,笔者探索了双氧水—盐酸混合溶液浸出废催基酚聚氧乙烯
「北京氯化钯回收」,从废钯催化剂中回收钯的绿色工艺研究
9~10醚-10溶液中浸泡24
化剂中钯的新工艺,浸出液经过离子交换树脂脱出以上,不定时搅拌,加热沸腾20~30,趁热分去
钯后循环使用,避免了钯流失,减少“三废”排放,实有机层。向水层中加入浓盐酸和双氧水至二者浓度
分别为1.7,1.1/,加热,在72℃反应7,物开始炭化和燃烧,浸出率随之增加。总的趋势是
80℃再反应2,冷却,过滤,分析浸出液中钯含量,钯浸出率随焙烧温度增加而增加,因此,当选择焙烧
浸出率98.3%。主要反应为:方法除去有机物时,温度为480~500℃较「北京氯化钯回收」好。
+222+626+42由图2知,钯浸出率随清洗液中-10质量
将钯的浸出液以40~50滴/的速度流过出率增加幅度变小,3.0%时浸出率达最大值,与焙
150717强碱性阴离子交换树脂,吸附尾液循环烧工艺相当,但重复性较焙烧工艺差。试验观察到,
使用,用于钯再浸出,分析吸附尾液中残钯量,吸附同一批料的上下层含有有机物的质量分数各不相
率92.6%。用稀氢氧化钠调节质量分数2.0%的氯同,对应的-10用量也应不同,故出现浸出率波
化铵溶液到8~9,用于洗脱荷载树脂,洗脱液静动现象。工业生产中-10通常用量为4.0%。
置过夜,过滤除去杂质沉淀物。在滤液中缓慢加入-10在低温下完全溶解于水起着增溶有机物的
浓盐酸,调到0.5~1.0,钯便呈二氯二氨合钯作用,升高洗涤液温度到65℃,即达到-10浊
脱液,循环使用。再用传统的氨水回收金属钯络合盐酸沉淀法能有效地除去催化剂表面的有机物。利用-10
精制3次,水合肼还原即获得质量分数不低于的逆溶性来增加洗脱有机物能力,同时实现洗涤液、
99.9%的海绵钯,单程总回收率90.2%。主要反应:浸出液共用目的以减少废水排放量,但溶液中残存
326+32+22+6+324的微量有机物会在脱钯树脂顶端富集,降低吸附量。
+6·+6+2
比较两种除杂质结果,采取-10洗涤法优于焙
342+2322↓+24
烧法,用于工业化生产优势更明显。
2结果与讨论2.2双氧水、盐酸的浓度对浸出率的影响见图3
2.1有机杂质除去方法选择
废催化剂表面一般吸附有较多的有机物,影响
钯的浸出,现多采用焙烧方法来除去,焙烧温度高达
500℃以上,能耗高、工业化困难。试验中根据“相
似相溶”原理,选择了与蒽醌结构相似的辛基酚聚
氧乙烯9~10醚-10来洗涤有机物,同焙烧
方法比较如图1、图2。图3盐酸的浓度对浸出率的影响
从图3可以看出,钯的浸出率随盐酸浓度增加
而增加,当盐酸浓度达到1.5/后,浸出率随盐
酸浓度增加的幅度降低,在盐酸浓度为1「北京氯化钯回收」.7/
时,钯的浸出率已经达到98.3%。再提高盐酸浓度
浸出率增加较少,而催化剂载体氧化铂的溶解量却
相应增加,浸出液中过多的铂离子对还原钯不利,也
图1焙烧温度对浸图2-10质量分数对会降低母液的循环次数,过分追求高浸出率失去意
出率的影响浸出率的影响义,所以较好的盐酸浓度范围为:1.5~1.7/。
固定浸出液中盐酸浓度,改变双氧水浓度进行
由图1知,焙烧温度对钯浸出率有显著影响,且
浸出试验时,未观察到浸出率与双氧水浓度的规律
各温度段影响程度不同。150℃以前,主要是轻馏
性变化关系。考虑到钯浸出过程中有部分双氧水分
分挥发和部分2-乙基蒽醌升华,大部分有机物已
解,一般选择双氧水浓度为1.1/。综上所述,
除去,所以浸出率增加幅青浦钯碳回收度较大;当升温到150~
较好的浸出钯条件为:盐酸、双氧水浓度分别为:
200℃时,残留在催化剂表面上的2-乙基蒽醌开始
1.7,1.1/。
熔化并沿着催化剂表面铺展,减少了反应接触面,对
2.3浸出温度和时间对浸出率的影响如图4
浸出不利,降低了浸出率;当升温到250℃后,有机
从图4可看出,在同一反应温度下,钯的浸出率
28无机盐工业第38卷第8期
随反应时间延长呈规律性增加,在1~6范围内,和直接进入树酯吸附工序。
增加速度较快,到8后,趋于缓慢。在反应温度为
80℃、反应时间9时达到最大值。试验观察到,
浸出液温度为72℃时已有少量氧气放出,到80℃
时双氧水明显分解,而在该温度点,钯的浸出率最
高。继续升高温度,双氧水分解速度迅速加快,可能
是在钯尚未溶出时,双氧水已分解完毕,降低了浸出
率。确定较好浸出温度和时间为:在72℃反应7,
图6浸出液酸度对树脂吸附率的影响
80℃再反应2以上,以浸出残钯和分解过量的双
氧水,钯浸出率一般在98.3%左右。3结论
1双氧水-盐酸混合溶液能有效浸出废催化
剂中钯,其最佳浸出条件为:盐酸、双氧水的浓度分
别为:1.7,1.1/,72℃反应7,80℃再反应
2,钯的平均浸出率98.3%。
2浸出液不必处理直接用717阴离子交换树脂
脱出钯后,能循环使用,且对浸出率影响不大;氢氧
系列~对应的反应时间为1~9化钠调节质量分数为2.0%的氯化铵溶液到
图4浸出温度和时间对浸出率的影响8~9后,洗脱荷载树脂,经传统的精制方法能获得质
量分数不低于99.9%的海绵钯,单程总回收率为
2.4浸出液循环次数对浸出率的影响
90.2%。沉钯后的母液亦能循环使用。
浸出液经717树脂脱除钯后,补充盐酸和双氧
水的浓度到1.哪里有回收钯碳哪家好7/和1.1/后,循环使用,
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