「南通钯碳回收」 原子吸收法测定贵金属催化剂中钯含量不确定度的评定

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2020年6月10日09:11:19
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「南通钯碳回收」 原子吸收法测定贵金属催化剂中钯含量不确定度的评定

「南通钯碳回收」 原子吸收法测定贵金属催化剂中钯含量不确定度的评定
第47卷第7期广州化工。47。7
原子吸收法测定贵金属催化剂中钯含量不确定度的评定
何崇慧,瞿朝霞,尹玲玲,蒋彩兰
中石油兰州化工研究中心,甘肃兰州
量的测定进行了不确定度的评定。在研究中通过建立数学模型分析检测结果不确定度的主要来源并对不确定度的各个分量
进行评定最后计算出了测量结果的合成标准不确定度为0.0171%扩展不确定度为0.034%取扩展因子2检测贵金属催
化剂中的钯含量结果为0.367%±0.034%2。
关键词:钯;原子吸收;贵金属催化剂;不确定度
中图分类号657.31文献标志码文章编号1001--0117-04
----
0.0171%0.034%2。
0.367%±0.034%2。
测量不确定度是测量数据客观、真实、准确最具有说服力钯标准溶液0.1/中国计量科学研究院浓硫酸优
的反映,可以直接描述出实验结果的可靠性,合理的进行测量级纯,磷酸优级纯,三级水,氯化铂优级纯,氯化镧
[-],
不确定度的评定是实验室认可准则13的要求,更是分析实验优级纯国药试剂。
数据与国际接轨必须满足的条件
。1.2测定步骤
贵金属催化剂中钯的含量,不仅关系到催化剂的催化性
1.2。1硫磷混酸的制备
能,更密切关系「南通钯碳回收」到催化剂使用的经济性能因此,准确测定贵
。用硫酸∶磷酸∶水4∶1∶3混合制备得到试验用用硫磷
金属催化剂中钯的含量,就具有十分重要的意义目前钯含量
。混酸。
的测定主要有原子吸收法和分光光度法,原子吸收法由于准确氯化斓溶液的配制:将氯化斓溶
25.5813·72
度高,分析速度快等优势,被广泛使用于国内外实验室钯含量,
入蒸馏水中稀释至100并混合均匀。此溶液在原子吸收
的测定中4
。中用作电离抑制剂。
》剂其中氧化铂的含量为95%/左右所以配制浓度为47
量测定的不确定度进行了评定,通过建立数学模型,对不确定的溶液,待下一步配制标准溶液的时候加入
度的来源进行分析评定以反应测量结果的置信度和准确性1.2。2标准溶液的制备
用移液管分别移取钯标准溶液
从而保证检验结果的准确可靠。50.1/0、1、
2、4到四个100容量瓶中然后分别加入10
11.2。1硫磷混酸再加
「南通钯碳回收」 原子吸收法测定贵金属催化剂中钯含量不确定度的评定
入氯化镧1再按照催化剂中铂的含
量,分别加入配置好的氯化铂溶液,用三级水定容
仪器与试剂10。
1.11。2.3氧化铂基催化剂样品的制备
原子吸收光谱仪,美国瓦里安;分析天,
240504取用玛瑙研钵研磨后的催化剂粉末经过120℃烘干2用
平,瑞士梅特勒;电热鼓风干燥箱,山东省鄄城县永兴仪,
四分法取催化剂粉末称取0.1精确到0.0001于100烧杯
器厂。中加入2.2。1硫磷混酸10盖上表面皿于电热板加热至溶
液澄清,自然冷却,转移至容量瓶中,三级水定容
100。0.
将原子吸收光谱仪调至最佳条件,将钯标准溶液和试剂空0.408%
白液分别进行测定含量测定,用最小二乘法拟合钯质量浓度
-1.5。1.3消化
吸光度工作曲线,定量计算样品中钯元素含量,
。由于样品消化不完全或者消化过程损失、污染等原因使
得催化剂中的钯不能百分之百进入到测试溶液中,经过回收实
1.3建立数学模型
,验,得到本法中钯的消化回收率为,样品回收率的
催化剂样品中钯的含量用原子吸收光谱仪测定计90%~105%
ω不确定度按文献[]来计算;
算公式:1。+105%-100%5%-100%
-90%10%。
×0.「南通钯碳回收」1
×100%+
32+-
式中:试样溶液中钯元素的浓度,12
———/:
———试样的质量
试样的灼烧基,2
———%/++-
,4.33%
0.1———试样溶液的体积12
1.4不确定度分量的主要来源1.5。1.4
容量允差:规定,时级容量瓶
不确定度分量的主要来源如表所示196-℃100
的容量允差为±0.1取矩形分布则由此带来的不确定度
表1不确定度分量的主要来源
10.1
定10.0577
不确定度来源标准不确定度相对标准不确定度槡3
:-4,
样品的均匀性温度水的膨胀系数2.1×10/℃0.955℃温度差
催化剂样品体积变化
称重过程天平异,根据公式得到体积变化液体的膨胀
的称重消化×
消化过程:回收率
定容系数,可得到:
定容过程:体积×Δ
纯度100×2.1×10×5
标准溶液ρρ定0.0535
稀释21.96
工作工作定容过程引入的合成不确定度为:
校准方法拟合曲线
拟合拟合
结果的重复测定算术平均值定定+定0.0787
算算槡12
0.0787
定0.0787%
不确定度分量的计算100
1.5样品制备过程的合成相对标准不确定度分量为:
1.5。1样品制备过程引入的不确定度
取样2+2+2
1.5。1.1槡0.408%4.33%0.0787%4.35%
标准物质的不确定度
本实验依照《固体化工产品采样通则》/6679-1.5。2
[]标准溶液的不确定度
钯标准储备液为上海计量测试研究院提供,
不确定度可忽略不计。
质量浓度为,则钯标准储备液的标准不确定度为:
1.5。1.2称量0.1±0.001/
称量方法要求样品称量准确至,实验所用天平的0.001/
0.0001ρ0.00033/
校准证书在范围内给出的最大允许误差为3
0.01~1
,按矩形分布处理,称取样品引入的相对标准不ρ0.00033/
±0.50.1ρ0.33%
确定度为:ρ0.1/
1.5。2.2标准工作溶液配制过程的不确定度7-8
\'0.289在本实验中,用级移液管分别移取
50、1、
槡3到四个容量瓶中,用移液管加入
由于天平称量了两次空瓶和空瓶样品,所以天平引起2、410010
+硫磷混酸及氯化铂溶液,再用移液管
的标准不确定度为:102.2。1101
加入氯化镧「南通钯碳回收」1三级水定容配制成0.000/0.001/
2222
空+样0.289+0.2890.,浓度的钯工作溶液
槡槡0.镇江钯碳回收002/0.004/。
表2标准工作溶液引入的不确定度
工作溶液质量容量允差的温度效应的相对标准
分量计量器具
浓度标准不确定度标准不确定度不确定度
级移液管移取0.0255×2.1×10×1
10.00151.0110.0144120.0006110.0114
1×槡31×槡3
级移液管移取0.0255×2.1×10×2
20.00252.0210.0072220.0006120.0072
2×槡32×槡3
第47卷第7期何崇慧等原子吸收法测定贵金属催化剂中钯含量不确定度的评定119
级移液管移取0.0255×2.1×10×4
30.00454.0310.0036320.0006130.0037
4×槡34×槡3
级容量瓶0.15×2.1×10×100
4-100415.77420.0006146.13
100×槡3100×槡3
级移液管移取0.055×2.1×10×10
5-1010.0510.0029320.0006150.0030
10×槡310×槡3
级移液管移取0.0085×2.1×10×1
-11.0610.0046320.0006160.0046
1×槡31×槡3
允许差为±0.02510级移液管的容量允许差为±0.051级移液管的容量允许差为±0.0083本试验在20±5℃条件下进行水
的体积膨胀系数为-4,按均匀分布取
2淄博钯回收.1×10/℃槡3。
按照矩形分布标准储备液配制过程引入的合成不确定度
为:[-+]2
2222224.19×10
工作+++++
槡123456槡-2
槡0.01142+0.00722+0.00372+0.+0.00302+0.00462式中:各标准液的实际响应值实际吸光度值
0———
1.50%+根据回归曲线算出来的理论值
标准溶液制备过程的合成相对标准不确定度分量为:0———
则:1.6278×10/
0.443%
槡0.33%+1.50%1.54%0.00367/
标准工作曲线拟合过程带来的不确定度
1.5。2.31。5.2。4结果重复性引入的不确定度
四种不同质量浓度的标准工作溶液分别上机测定次,拟,
2按照标准方法平行测定5次催化剂样品中钯含量分别为
合得到标准工作曲线的回归方程和方程的线性相关系数,结果:,
质量百分数0.369%、0.363%、0.367%、0.36「南通钯碳回收」4%、0.370%平
见表,:
3。均值0.367%标准偏差为
表平行两次实验测定钯吸光度结果
0.0031%
算术平均值的不确定度为槡:
标准工作溶液质量
浓度0.0031%
算0.0014%
0000槡槡5
则测试结果的重复性引入的相对标准不确定度为:
0.0010。03820.03710。0377
0.0014%
0.0020。07490.07320。0741算×0.00380.38%
0.367%
0.0040。15070.14920。1500
1.6合成不确定度
:,合成相对标准不确定度为:
拟合结果37.45-0.00010.9995
对催化剂样品平行进行了次试验,由直线方程求得平均2222
54.35%+1.54%+0.443%+0.38%4.65%
质量浓度为0.00367/则由最小二乘法拟合标准工作曲线
由,所以合成标准不确定度为:
引入的标准不确定度和相对标准不确定度为:
110-5×0.367%×4.65%0.0171%
拟合++1.6278×10/
扩展不确定度
-1.7
1取扩展因子,则扩展不确定度:
式中:槡斜率,2
———37.45
,×2×0.0171%0.034%
———待测样品的重复测定次数5进行5次量
———回归曲线的点数6每个标准溶液浓度进检测结果报告
行2次测量共6次
本实验中依据分子筛和氧化铂基催化剂
———0.00367/中钯含量测定法原子吸收光谱法检测贵金属催化剂中的钯
回归曲线各点浓度的平均值》
———:,
0含量为0.367%±0.034%2。
10.001+0.002+0.004×2
00.0023/通过对原子吸收法测定贵金属催化剂中一系列不确定度分
各标准液浓度值量进行系统的评定,可以看出来,在各不确定度分量中,样品
0———
回归曲线的剩余标准差残差的标准差下转第122页
表测量重复性的标准不确定度
23.4合成标准不确定度
2根据以计各分钯氯化钯回收量的标准不确定度,由下式合成标准不确定
标气浓度
39.5350。7699.31748。32222
重+示+标气+检
0.82+2.892+1.02+1.22
3.3「南通钯碳回收」8%
.5扩展不确定度评定
在置信概率约为时,取,即用凯恩
测量值95%29506
9506烟气分析仪符合干扰实验下各不同浓度二氧化硫的相
对标准不确定度为:
%×3.38×26.76%
/39.1352。5698.91739。2影响测量不确定度的主要组成部分有仪器示值误差
单次测量的标准1、
标准气体测量重复性仪器检定引入的标准不确定度,其中
不确定度0.833。886.7414。21、、
/标准气体引入的不确定度分量随着标气浓度的增加而增大;同
测量平均值标准不
时,仪器检定引入的分量在全程序中影响测量结果的不确定
确定度0.00630。00330.00290。0025
合并各浓度段标准不确定度作为仪器分析二氧化硫重复性2使用9506凯恩9506烟气分析仪以《固定污
定二氧化硫的相对扩展不确定度为,
6.76%2。

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